乳化液檢測(cè)方法

王毅明

摘 要：保證乳化液的各項(xiàng)理化指標(biāo)有利于穩(wěn)定生產(chǎn)和提高冷軋產(chǎn)品表面質(zhì)量。控制乳化液理化指標(biāo)就是要通過(guò)穩(wěn)定準(zhǔn)確的檢測(cè)手段及時(shí)監(jiān)控和調(diào)整，這樣才能有效的降低軋制油消耗，保證帶鋼板形良好、表面清潔度好，生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。

關(guān)鍵詞：冷軋；乳化液；理化指標(biāo)；取樣；檢驗(yàn)

1 前言

寶鋼集團(tuán)八鋼公司軋鋼廠冷軋分廠軋機(jī)乳化液是由97%～99%的軟水加1%～3%的軋制油（其主要成分為礦物油、油性劑、表面活性劑及極壓劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑）經(jīng)強(qiáng)烈攪拌而形成的乳濁液，一般為循環(huán)使用。在軋制過(guò)程中，作為冷軋工藝?yán)鋮s與潤(rùn)滑的載體，乳化液一方面可以增加潤(rùn)滑、降低金屬變形抗力、調(diào)節(jié)帶鋼板形；另一方面也起到對(duì)軋輥及軋件進(jìn)行冷卻防止熱劃傷、輥裂及粘輥的作用。其次，可以提高軋后帶鋼表面清潔度、防止生銹并提高帶鋼表面質(zhì)量。因此，保證乳化液的各項(xiàng)理化指標(biāo)有利于穩(wěn)定生產(chǎn)和提高冷軋產(chǎn)品表面質(zhì)量。

2 乳化液取樣

2.1 取樣點(diǎn)

取樣的原則是獲得噴入軋機(jī)的冷卻液中具有代表性的樣品。理想的取樣點(diǎn)是在軋機(jī)噴射梁處引出的旁路。若軋機(jī)長(zhǎng)時(shí)間停車后，應(yīng)在重新啟動(dòng)半小時(shí)以后再取樣。取樣時(shí)應(yīng)保證取樣管線經(jīng)過(guò)了充分的沖洗。

2.2 取樣量

每次使用兩個(gè)1L的塑料容器平行取兩個(gè)樣品，各約750ml。注意：取樣量不應(yīng)超過(guò)取樣瓶的3/4。在盛放樣品前將塑料容器徹底沖洗干凈以避免造成污染。

3 乳化液檢驗(yàn)方法

3.1 濃度檢驗(yàn)

總濃度 （酸分離法） 測(cè)試步驟：

（1）遵照取樣說(shuō)明中的指定方法提取乳化液樣品。

（2）視乳化液清潔程度決定是否需要向乳化液樣品中加入少量（2-3滴）乳化劑，加蓋后用力振蕩以去除粘附在取樣容器壁上的油滴，同時(shí)使乳化液樣品形成均一穩(wěn)定的乳化液。以確保所取樣品均勻且具代表性并獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

（3）迅速用100ml的量筒量取100ml穩(wěn)定的冷卻液樣品，然后倒入200ml濃度瓶中，并用該量筒量取約40ml濃硝酸，然后輕輕搖晃將量筒壁上粘著的乳化液殘留沖掉，最后倒入濃度瓶中，輕輕搖勻。

注意取樣過(guò)程中若乳化液的量超過(guò)100ml刻度，應(yīng)將量筒中的乳化液全部倒回樣品瓶，重新?lián)u勻再量取，不可只將過(guò)量的乳化液倒掉。

（4）用同一量筒量取約40ml濃鹽酸，加入濃度瓶中，此時(shí)濃度瓶中的液面應(yīng)處于瓶頸以下，以便于輕輕搖動(dòng)濃度瓶，混合均勻。

（5）將濃度瓶置于95℃水浴中，約30分鐘后，至下層水相透明，上層油層清晰，然后加入濃鹽酸或脫鹽水，將瓶中液位提至刻度區(qū)中部。然后繼續(xù)在水浴中加熱約10分鐘，所有油滴均上浮后，讀取瓶頸處的油層厚度，即為總油濃度。

讀數(shù)前應(yīng)注意觀察瓶頸下部的瓶壁內(nèi)是否粘有尚未上浮的油滴，可以輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)濃度瓶以使粘附的油滴全部上浮。油層下部若存在不透明的皂層時(shí)，總油濃度應(yīng)為油層厚度加上皂層厚度的三分之一。

3.2 pH檢驗(yàn)

（1）使用廠商推薦的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)pH 計(jì)。（2）遵照取樣說(shuō)明中的指定方法抽取軋輥冷卻液樣品。（3）將約300ml 冷卻液樣品倒入分液漏斗。靜置約15分鐘，旋開(kāi)漏斗將約150ml下層液放入一個(gè)250ml 的燒杯。盡量避免將非乳化油（游離油珠）放入燒杯。（4）分別向燒杯中插入pH 計(jì)和溫度探頭。待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄讀數(shù)值。（5）從盛放冷卻液樣品的燒杯中取出探頭，依次用異丙醇和除鹽水沖洗。（6）將探頭用柔軟的棉紙擦干凈后插回到電極保護(hù)液中。

3.3 電導(dǎo)率檢驗(yàn)

（1）依照廠商建議校準(zhǔn)儀器。（2）將約300ml 冷卻液樣品倒入分液漏斗。靜置約15分鐘，旋開(kāi)漏斗將約 150ml 下層液放入一個(gè) 250ml 的燒杯。盡量避免將非乳化油（游離油珠）放入燒杯。（3）將電導(dǎo)計(jì)探頭伸入到冷卻液樣品中，調(diào)節(jié)儀器到適當(dāng)?shù)牧砍?（詳見(jiàn)廠商操作手冊(cè)）。（4）讀取讀數(shù)，將讀數(shù)乘以相應(yīng)量程的轉(zhuǎn)換因數(shù)，記錄結(jié)果。（5）從盛放冷卻液樣品的燒杯中取出探頭，用除鹽水沖洗干凈后用柔軟的棉紙擦干。

3.4 皂化值檢驗(yàn)

3.4.1 油的預(yù)處理——破乳萃取法

（1）遵照取樣說(shuō)明中的指定方法用1 升的采樣瓶抽取約750ml 冷卻液樣品。（2）將冷卻液樣品倒入1L燒杯并加入約 20g 氯化鈉，放入兩粒玻璃珠。（3）將燒杯放在電爐上加熱至沸騰。這將更加有利于冷卻液分層為油、水兩相。（4）一旦冷卻液開(kāi)始分層，則將其轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置15 分鐘直至完全分層。（5）冷至室溫后，加入 100ml 正己烷，周期性地緩慢混合以釋放增大的蒸汽壓 。將溶液靜置分層。（6）液漏斗中的下層水相以及與之相接的一小部分油相排放掉。（7）濾漏斗中墊上濾紙，接在分液漏斗下面，將分液漏斗中的油/正己烷混合液放出，混合液經(jīng)濾紙過(guò)濾后流入 250ml 燒杯。（8）杯放在約95攝氏度的水浴中蒸發(fā)正己烷。直至所有的正己烷都被蒸發(fā)掉。若懷疑其中仍存在溶劑或水份，可將燒杯放在電爐上短暫加熱。（9）去除了正己烷和水份的純凈油樣即可用于皂化值的測(cè)定。

3.4.2 皂化值的測(cè)定

（1）用錐形瓶稱取約3克（精確至0.01克）左右提取的油樣，然后加入20克（精確至0.01克）左右乙醇-氫氧化鉀溶液。注意不要將油樣滴在錐形瓶瓶壁上。（2）將錐形瓶放在加熱裝置上，連在冷凝器上，充水冷凝、回流45分鐘。（3）45分鐘后停止加熱讓錐形瓶冷卻。（4）溶液冷卻后用異丙醇沖洗冷凝器內(nèi)壁，然后取下錐形瓶，用異丙醇沖洗內(nèi)壁，加入5 滴酚酞試劑。（5）用0.5mol/L 鹽酸滴定溶液，當(dāng)溶液的深紫色徹底消失，變?yōu)辄S色或黃褐時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄滴定所用鹽酸量。

如果所取的乙醇-氫氧化鉀溶液不是剛好20.00克，則最終計(jì)算公式中的樣品滴定鹽酸量-VS 由下式計(jì)算出：

VS = 實(shí)際樣品滴定鹽酸量 + （20 -所取的乙醇-氫氧化鉀溶液質(zhì)量）×V0/20

（6）按下列公式計(jì)算油樣的皂化值。

皂化值的單位： mgKOH/g

有效油濃度=（100%-雜油百分含量）×總油含量

3.5 灰份及含鐵量的測(cè)定

（1）在一干凈坩堝中加入2～3粒玻璃珠，放入馬弗爐中，800℃下煅燒1小時(shí)。（2）取出坩堝，在干燥器中冷至室溫，稱量其重量，結(jié)果記為W1，精確至0.0001克。（3）將測(cè)完濃度的乳化液樣品搖勻，稱取約50克（精確至0.01克）乳化液至已在800℃恒重的坩堝中。（4）將裝有乳化液的坩堝在加熱盤上加熱，用一張定量濾紙蓋住坩堝，防止乳化液濺出，將水分蒸干，然后將濾紙放入坩堝中點(diǎn)燃。（5）燃燒結(jié)束后，將坩堝移入800℃的馬福爐中灼燒兩小時(shí)。（6）取出坩堝，在干燥器中冷卻至室溫，稱重，結(jié)果記為W2，精確至0.0001克。（7）灰份結(jié)果 = （W2-W1）×106/乳化液取樣量，單位為ppm。（8）在測(cè)完灰分的坩堝中加入25ml濃鹽酸及適量蒸餾水。（9）將坩堝放在加熱盤上小火加熱，直至鐵粉全部溶解。（10）將坩堝中的溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)250ml的錐形瓶中，用少量蒸餾水沖洗坩堝，將沖洗液并入同一錐形瓶中。加5～10滴5%的磺基水楊酸溶液。（11）用20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)燒杯中的溶液pH值到1.8左右（用pH計(jì)測(cè)量），此時(shí)溶液顏色為暗紫色。若氫氧化鈉過(guò)量，pH值大于2，可用稀鹽酸調(diào)節(jié)。（12）用0.05mol/L的EDTA溶液緩慢滴定，顏色由紫色到黃綠色為滴定終點(diǎn)。（13）按下列公式計(jì)算乳化液中的鐵含量：

式中，A-滴定所消耗的EDTA溶液的毫升數(shù)；B-EDTA溶液的摩爾濃度（mol/L）；C-測(cè)定灰分所用的乳化液的量（g）

4 結(jié)束語(yǔ)

隨著實(shí)際生產(chǎn)中的不斷積累經(jīng)驗(yàn)，八鋼冷軋分廠對(duì)工藝?yán)鋮s潤(rùn)滑的認(rèn)識(shí)將進(jìn)一步深入，控制乳化液就是要努力控制好乳化液的理化指標(biāo)，而控制乳化液理化指標(biāo)就是要通過(guò)穩(wěn)定準(zhǔn)確的檢測(cè)手段及時(shí)監(jiān)控和調(diào)整，這樣才能有效的降低軋制油消耗，保證帶鋼板形良好、表面清潔度好，生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。