實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)量中的質(zhì)量保證
——以云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站為例

張召文

（云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站，云南昆明650034）

實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)量中的質(zhì)量保證
——以云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站為例

張召文

（云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站，云南昆明650034）

闡述了實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)量中質(zhì)量保證的意義，以云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站為例，論述了質(zhì)量保證的內(nèi)容。

實(shí)驗(yàn)室；分析；質(zhì)量；保證

1 質(zhì)量保證的意義

實(shí)驗(yàn)室分析的數(shù)據(jù)是環(huán)境科學(xué)的基礎(chǔ)，是環(huán)境管理的依據(jù)。因此，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制可使監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可信，保證數(shù)據(jù)的代表性、精密性、完整性和可追溯性，也可及時(shí)發(fā)現(xiàn)布點(diǎn)、采樣、測(cè)量分析中的問(wèn)題并能及時(shí)地予以補(bǔ)救。質(zhì)量控制的目的主要是為了發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題，監(jiān)視過(guò)程并排除在質(zhì)量環(huán)的所有階段中導(dǎo)致不滿的原因。在實(shí)驗(yàn)室分析中，它的作用是鑒別采樣、制樣到分析測(cè)量的全過(guò)程中造成缺陷的一些操作，以便采取改進(jìn)的措施。因此，過(guò)程控制的出發(fā)點(diǎn)是預(yù)防不合格，而不是為了證明過(guò)程的正確，更不是為了掩蓋過(guò)程的缺陷。

2 質(zhì)量保證的內(nèi)容

質(zhì)量保證的基本內(nèi)容可以描述為：為了提供足夠的信任，表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。其中有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)可以歸納為：嚴(yán)密的組織，文件化管理，規(guī)范化操作，有效的控制。

2.1 建立質(zhì)量保證機(jī)構(gòu)

云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站成立了質(zhì)量保證小組，定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行內(nèi)部審核，提出整改意見(jiàn)，確保質(zhì)量體系的有效運(yùn)行。

2.2 監(jiān)測(cè)人員素質(zhì)要求

云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站對(duì)實(shí)驗(yàn)室的人員進(jìn)行嚴(yán)格管理，要求實(shí)驗(yàn)室人員必須持證上崗。另外，實(shí)驗(yàn)室實(shí)行崗位制度，嚴(yán)把分析質(zhì)量關(guān)。每一個(gè)項(xiàng)目的分析均設(shè)置了2個(gè)分析崗位（即A角為主，B角為輔），要求 A、B角中至少有一人從事此項(xiàng)目的分析1年以上，以確保分析過(guò)程的熟練，分析結(jié)果的可靠。

2.3 儀器設(shè)備質(zhì)量保證

云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站分析過(guò)程使用的設(shè)備都會(huì)定期送檢，確保設(shè)備在檢定期內(nèi)，且正常穩(wěn)定。對(duì)部分設(shè)備還要求定期進(jìn)行儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定性的測(cè)量。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑的選用及配制

（1）云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站要求必須使用經(jīng)過(guò)國(guó)家計(jì)量部門(mén)或國(guó)際權(quán)威實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，某些天然放射性核素的標(biāo)準(zhǔn)，可用高純度化學(xué)物質(zhì)來(lái)制備。

（2）準(zhǔn)確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般采用平行配制及母液稀釋的方法提高其準(zhǔn)確性。

2.5 分析方法的可靠性

云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站首次于 2003年 5月通過(guò)了國(guó)家認(rèn)證。到目前為止放化實(shí)驗(yàn)室主要針對(duì)水樣品中放射性核素進(jìn)行分析，開(kāi)展了水樣品中總α、總 β、鈾、釷、鐳 －226、鉀－40、鍶 －90、銫－137的分析，所采用的方法如下：

（1）水樣品中總α、總 β的分析：依據(jù) GB／T5750.13－2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，分別采用了低本底總 α檢測(cè)法和薄樣法。

（2）水樣品中鈾的分析：依據(jù)GB6768－86《水中微量鈾分析方法》，采用了液體激光熒光法。

（3）水樣品中釷的分析：依據(jù) GB11224－89《水中釷的分析方法》，由于無(wú)法購(gòu)買(mǎi)到 TRPO（三烷基氧膦萃淋樹(shù)脂），目前暫采用了 N－235萃取的方法。

（4）水樣品中鐳 －226的分析：依據(jù)GB11214 －1989《水中鐳的分析測(cè)定》，采用了氫氧化鐵 －碳酸鈣共沉淀法。

（5）水樣品中鉀 －40的分析：依據(jù) GB11338 －89《水中鉀的分析方法》，采用了火焰光度法。

（6）水樣品中鍶 －90的分析：依據(jù) GB6766－86《水中鍶－90放射化學(xué)分析方法》，采用了P204萃淋樹(shù)脂 （涂有二 － （2－乙基已基）磷酸脂的聚三氟氯乙烯）萃取色層法。

（7）樣品中銫 －137的分析：依據(jù) GB6767－86《水中銫－137放射化學(xué)分析方法》。

2.6 分析過(guò)程的質(zhì)量控制

云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站主要采取空白樣、平行樣、加標(biāo)樣、盲樣的方式對(duì)分析過(guò)程進(jìn)行控制：

（1）空白樣品的分析是為了發(fā)現(xiàn)和量度樣品在預(yù)處理和分析過(guò)程中沾污和提供適當(dāng)扣除本底的資料。一批樣品的測(cè)定要求有1～2個(gè)空白樣。

（2）平行樣的分析是為了確定分析測(cè)量的精密度。為此，要求采樣過(guò)程中每批樣品都有1～2個(gè)采樣的平行樣，分析過(guò)程中要求分析樣品的平行雙樣不得少于該批樣品的20%，且平行雙樣總的合格率要求達(dá)到≥95%。

（3）加標(biāo)樣的分析是為了確定分析測(cè)量的準(zhǔn)確度。為此，分析過(guò)程中要求每一批樣品都有 1～2個(gè)加標(biāo)樣，且測(cè)量結(jié)果與參考值的相對(duì)偏差應(yīng)＜30%。

2.7 強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室登記制度管理

云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站建立了質(zhì)量體系文件，對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行嚴(yán)格的制度管理。

（1）建立標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程及實(shí)施細(xì)則，完善實(shí)驗(yàn)室的制度管理。

（2）對(duì)危險(xiǎn)藥品實(shí)行專人、專管，領(lǐng)用登記管理制度。

（3）嚴(yán)格分析前、分析中、分析后的質(zhì)量控制，最終形成質(zhì)控報(bào)告隨分析數(shù)據(jù)一并上報(bào)。

2.8 外部質(zhì)量控制

（1）加強(qiáng)信息交流。為提高人員的專業(yè)技術(shù)水平，云南省輻射環(huán)境監(jiān)督站不定期組織一線人員到各兄弟站學(xué)習(xí)交流。

（2）積極參加各種監(jiān)測(cè)比對(duì)，尋找原因，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。實(shí)踐證明，實(shí)驗(yàn)室的硬件條件和人員的素質(zhì)是做好質(zhì)保工作的重要因素，但不是決定因素，更重要的因素是分析人員的質(zhì)量意識(shí)和工作態(tài)度。

Quality Guarantee of Analysis and Measurement in Laboratory：A Case of Yunnan Radiation Environmental Supervision Station

ZHANG Zhao-wen
（Yunnan Provincial Radiation Environmental Supervision Station，Kunming Yunnan 650034 China）

This paper explains the significance of guaranteeing the quality of the analysis and measurement in the laboratory.Yunnan Provincial Radiation Environmental Supervision Station is taken as an example to discuss the content of the quality guarantee.

laboratory；analysis；quality；guarantee

X32

A

1673－9655（2013）03－0131－02

2012－11－01