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    淺談GB/T12960-2007《水泥組分的定量測定》的應(yīng)用及操作要點

    2013-04-09 09:28:07
    河南建材 2013年1期
    關(guān)鍵詞:形管混合材料火山灰

    邵 芳

    陜西省建筑材料工業(yè)設(shè)計研究院(710032)

    測定水泥中組分的含量,主要是測定水泥中混合材料的摻加量。測定水泥中混合材料摻加量,主要測定其特性量值,即測定摻加混合材料前和摻加混合材料后特性量值的變化。

    1 國外水泥組分的定量測定概況

    國際上對于水泥中混合材料含量的測定也非常重視,歐洲標(biāo)準(zhǔn)草案和一些技術(shù)先進(jìn)的國家標(biāo)準(zhǔn)中也列有混合材料含量的測定方法。1989年6月30日歐洲標(biāo)準(zhǔn)ENV 196-4∶1989《水泥試驗方法—組分的定量測定》頒布。其主要測定方法摘要如下∶

    1.1 具有三種以上組分的水泥組分含量的測定

    采用選擇溶解法∶

    1)水泥試樣被含有氫氧化鈉、三乙醇胺和乙二胺四乙酸(EDTA)的溶液選擇溶解。熟料、調(diào)凝劑以及碳酸鹽基本上被溶解,而其它組分則基本不溶解。

    2)水泥試樣以稀鹽酸溶液選擇溶解,火山灰質(zhì)混合材料、粉煤灰和硅質(zhì)填充料基本上不溶解,其它組分基本上被溶解。

    3)水泥試樣中二氧化碳含量的測定采用EN 196—21《水泥試驗方法——水泥中氯化物、二氧化碳和堿含量的測定》標(biāo)準(zhǔn)中的酸分解碳酸鹽-堿石棉吸收重量法進(jìn)行測定。

    4)水泥試樣中三氧化硫的測定采用EN 196—2《水泥試驗方法——水泥化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法。

    根據(jù)兩種選擇溶解后不溶渣含量的測定結(jié)果,結(jié)合水泥中三氧化硫和二氧化碳的測定結(jié)果,計算水泥中各種組分(實際上指?;郀t礦渣、火山灰質(zhì)混合材料、粉煤灰、鈣質(zhì)填充料、調(diào)凝劑和熟料)的含量。

    1.2 含有三種組分水泥中組分含量的測定

    1)礦渣水泥中礦渣組分含量的測定

    標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種方法,即重液分離法(基準(zhǔn)法)和顯微鏡法。

    2)粉煤灰水泥中粉煤灰組分含量的測定

    采用酸溶液選擇溶解法。

    3)火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥中火山灰質(zhì)組分含量的測定。

    標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種方法,即鹽酸選擇溶解法(基準(zhǔn)法)和重液分離法。

    2 國內(nèi)測定水泥中組分含量概況

    2.1 國內(nèi)測定水泥中組分含量概況

    20世紀(jì)90年代以前,我國對水泥中混合材料摻加量的測定無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。以前常用的方法:測定礦渣摻加量用鈣量法、還原值法;測定火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰摻加量用耗酸值法、酸堿不溶物法。另外還有X射線熒光分析、密度分析等方法。這些方法干擾因素較多,測定結(jié)果的準(zhǔn)確度隨原材料的波動性影響顯著,適用范圍窄,難以作為標(biāo)準(zhǔn)方法。

    1991年頒布實施GB/T 12960—91《水泥中礦渣摻加量測定方法》和GB/T 12961—91《水泥中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰摻加量測定方法》之后,我國的水泥中混合材料摻加量的檢測有了統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。1996年兩項標(biāo)準(zhǔn)合為一項標(biāo)準(zhǔn),制定了GB/T 12960—1996《水泥組分的定量測定》。該標(biāo)準(zhǔn)實施十年多來,越來越多的水泥企業(yè)采用該標(biāo)準(zhǔn)對水泥中混合材料組分的含量進(jìn)行檢測與控制,提高了水泥的質(zhì)量。另外,該標(biāo)準(zhǔn)實施十年多來,我國水泥行業(yè)有了較大的發(fā)展,我國水泥的組成、細(xì)度等也發(fā)生了一些變化,水泥產(chǎn)品質(zhì)量有所改善,原標(biāo)準(zhǔn)中的一些經(jīng)過統(tǒng)計得出的技術(shù)參數(shù)已不完全適合。因此,對原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行適時修訂,提供測定結(jié)果更加準(zhǔn)確、適用范圍更加廣泛的檢測方法,對確保水泥產(chǎn)品質(zhì)量是十分必要的。

    2.2 GB/T 12960—1996產(chǎn)生誤差的原因分析

    我們對GB/T 12960—1996《水泥組分的定量測定》產(chǎn)生誤差的原因進(jìn)行了分析。概括起來,一些水泥企業(yè)使用GB/T 12960—1996《水泥組分的定量測定》測定水泥中混合材料組分含量時,產(chǎn)生誤差的原因主要有∶

    1)不同種類的水泥采用統(tǒng)一的校正計算公式,會產(chǎn)生誤差。

    2)各企業(yè)所用混合材料在鹽酸溶液或EDTA溶液中的溶解性同全國統(tǒng)計值存在差異,因而由水泥一個樣品不溶渣含量的測定結(jié)果,使用混合材料不溶渣含量的全國統(tǒng)計值,直接計算水泥中混合材料含量較高的水泥中混合材料的含量時會產(chǎn)生誤差。例如測定礦渣水泥中礦渣的含量,測定火山灰質(zhì)水泥中火山灰質(zhì)混合材料的含量,測定粉煤灰水泥中粉煤灰的含量時,其誤差較為顯著。

    3)某些水泥廠硅酸鹽水泥(P·I)質(zhì)量與全國平均情況差別較大,從而造成誤差。

    4)原標(biāo)準(zhǔn)中用非水滴定容量法測定水泥中二氧化碳含量時滴定終點不明顯,影響水泥中石灰石組分含量測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    5)摻入水泥中的混合材料種類不明確,特別是一些工業(yè)廢渣和一些新開發(fā)的混合材料的應(yīng)用,對測定結(jié)果造成較大的誤差。

    3 GB/T12960-2007《水泥組分的定量測定》的介紹

    1)本標(biāo)準(zhǔn)對礦渣、火山灰質(zhì)或粉煤灰組分的測定條件進(jìn)行重新試驗,結(jié)合我國的實際情況,確定最佳試驗條件,提高了測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

    2)按照水泥生產(chǎn)方式的不同(回轉(zhuǎn)窯和立窯),分別給出經(jīng)過統(tǒng)計確定的回轉(zhuǎn)窯和立窯的計算混合材料組分含量的公式。

    3)按水泥種類(硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥或粉煤灰硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥)分別給出組分的測定方法及計算公式。

    ①在基準(zhǔn)法中,采用實際摻入水泥的混合材料和硅酸鹽水泥(P·I)試樣中的不溶渣含量對組分含量計算結(jié)果進(jìn)行校正的方法;②采用硅酸鹽水泥(P·I)在鹽酸溶液和EDTA溶液中不溶渣含量的統(tǒng)計平均值,按照水泥生產(chǎn)方式的不同,分別給出組分的計算公式,進(jìn)行組分含量計算的方法。

    4)水泥中二氧化碳的測定方法采用ISO/DIS 680∶2002《水泥試驗方法——水泥化學(xué)分析方法》中二氧化碳的測定方法(基準(zhǔn)方法),即堿石棉吸收重量法。

    4 操作要點

    4.1 結(jié)果的處理

    1)選擇溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,數(shù)值以%表示至小數(shù)點后二位。

    2)各組分含量測定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,數(shù)值以%表示至小數(shù)點后一位。

    3)如果測定的某組分含量小于或等于1.0%,則該組分的含量按零計,在計算其他組分含量時,如果用到該組分含量,則按零值帶入計算;對于大于1.0%的組分含量,不應(yīng)扣除1.0%表示結(jié)果。

    4.2 玻璃砂芯漏斗的要求和處理

    1)玻璃砂芯漏斗∶直徑 40~60 mm,型號 G4(平均孔徑 4~7 μm)。

    2)恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的,即先用毛刷和水洗滌干凈,并分別用熱的鹽酸(1+5)和水抽濾洗滌干凈。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量,在干燥器中冷卻至室溫并稱量。

    3)用EDTA溶液選擇溶解測定不溶渣含量后的砂芯漏斗,一定用鹽酸和水洗滌干凈、烘干恒量后,才可以用于鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定。如果不用鹽酸洗滌,鹽酸溶液選擇溶解時會溶解未洗凈的殘渣,導(dǎo)致鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量結(jié)果偏低。

    4)過濾速度慢的原因∶①洗滌玻璃砂芯漏斗不干凈;②抽氣泵的抽力不夠,可能漏氣。

    4.3 用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定

    1)加入 40 mL 10 ℃±2 ℃鹽酸(1+2)前,加入80 mL水,攪拌5 min,使試料完全分散。以防止試樣結(jié)塊。

    2)加入 40 mL 10 ℃±2 ℃鹽酸(1+2)前,試樣水溶液中不得帶入任何酸,以防止試樣結(jié)塊或析出硅酸。所以蒸餾水和鹽酸(1+2)的量筒(杯)要分開使用,不得混用。

    3)測定火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰中鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量時,稱取試樣約0.25 g。

    4)按GB/T2847━2005火山灰質(zhì)混合材料包括火山灰、凝灰?guī)r、沸石巖、浮石、硅藻土或硅藻石、煤矸石、燒頁巖、燒粘土、煤渣、硅質(zhì)渣或爐渣。

    5)選擇溶解時試驗溶液溫度控制在10℃±2℃。

    6)用25℃±5℃的水洗凈,將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上,用水洗滌不溶渣6次,再用乙醇洗滌2次(洗滌液總量80~100 mL)。過濾時等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速,如果過濾時間超過20 min(包括洗滌),應(yīng)重做該試驗。

    4.4 用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定

    1)選擇溶解時試驗溶液溫度控制在20℃±2℃。

    2)測定前按照儀器的使用規(guī)程,分別用磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與硼酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計。酸度計∶測量pH值范圍0~14,精確至0.02。

    3)溶液的起始pH為11.60±0.05。在酸度計指示下用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的pH至11.60±0.05。

    4)用25℃±5℃的水洗滌不溶渣8次,再用乙醇洗滌2次(洗滌液總量100~120 mL)。過濾時等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速,如果過濾時間超過20 min(包括洗滌),應(yīng)重做該試驗。

    4.5 試樣中二氧化碳含量的測定 (堿石棉吸收重量法)

    1)反應(yīng)瓶∶用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱,以防反應(yīng)瓶變形。使用一段時間后,用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內(nèi)壁上的殘留物。

    2)冷凝管∶連續(xù)測定樣品時,冷凝管上端如有較多水汽凝結(jié),可更換冷凝管,

    3)在往吸收塔和U形管裝試劑時,U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面以及吸收塔底部進(jìn)氣嘴處放一小團(tuán)棉花,防止試劑流動而堵塞進(jìn)出氣孔,磨口處涂以少量薄層凡士林,蓋上磨口塞。凡士林不要漏在U形管表面上,避免U形管的質(zhì)量發(fā)生變化,凡士林也不要過多,以免堵塞進(jìn)出氣孔。

    4)水分吸收劑(高氯酸鎂)、二氧化碳吸收劑和鈉石灰極易吸水及二氧化碳,在制作或往干燥管中裝入這些試劑時要迅速,裝好后要將活塞或磨口關(guān)閉;試劑瓶用后要馬上密封。避免這些試劑長時間暴露在大氣中而失效。特別是水分吸收劑(高氯酸鎂)吸水性很強。

    5)使用U形管時要輕拿輕放,將要稱量的U形管放在干凈的、干的瓷盤內(nèi)。防止污染。

    6)拆裝U形管11和12時,應(yīng)戴手套,防止手上汗液玷污U形管。注意勿對U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力或拉力,以免彎曲部分?jǐn)嗔选?/p>

    7)濃硫酸有強烈的腐蝕性,在使用、維修儀器和更換試劑時切勿濺在皮膚或衣物上。濃硫酸遇水發(fā)出大量的熱,往洗氣瓶8中加注濃硫酸時,瓶中不應(yīng)有水分。磨口處不要涂凡士林,以免被濃硫酸炭化。

    8)在較長時期內(nèi)停止使用裝置時,用止水夾將干燥塔1-1的進(jìn)氣管夾住,將U形管的磨口塞關(guān)閉,套上一個空的干燥反應(yīng)瓶,防止空氣中的大量水分和二氧化碳進(jìn)入裝置中。

    9)空白試驗∶按照試驗條件,不加試料,進(jìn)行測定,堿石棉吸收管11和12所增加的質(zhì)量即為空白。從測定結(jié)果中扣除空白值。

    10)在多次測定礦渣試樣后,濃硫酸洗氣瓶中的濃硫酸會逐漸發(fā)渾,原因是硫化氫被濃硫酸氧化生成單質(zhì)硫所致,生成的單質(zhì)硫,在一定范圍內(nèi),不會影響濃硫酸對水分的吸收效果。

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