獸藥殘留快速檢測(cè)試紙卡的質(zhì)量驗(yàn)證方法探討

陳 玲 尹伶靈 張呈軍 郭 騰 張志民 （山東省獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)所 濟(jì)南 250022）

獸藥殘留快速檢測(cè)試紙卡的質(zhì)量驗(yàn)證方法探討

陳 玲 尹伶靈 張呈軍 郭 騰 張志民 （山東省獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)所 濟(jì)南 250022）

獸藥殘留快速檢測(cè)試紙卡法由于其簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，常用于大量樣品的快速篩選和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。對(duì)試紙卡進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證是確保試紙卡檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確有效的重要手段。本文作者根據(jù)多年的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，從檢測(cè)限、假陽(yáng)性率、假陰性率和與儀器方法的符合率四個(gè)方面，探討了試紙卡的質(zhì)量驗(yàn)證方法，供同行參考。

1 快速檢測(cè)試紙卡的使用情況

獸藥在防治動(dòng)物的疾病、提高生產(chǎn)效率、改善畜產(chǎn)品品質(zhì)等方面起著十分重要的作用。然而，由于養(yǎng)殖人員對(duì)科學(xué)知識(shí)的匱乏以及一味地追求經(jīng)濟(jì)效益，濫用獸藥現(xiàn)象在當(dāng)前畜牧業(yè)中普遍存在。極易造成畜產(chǎn)品中有害物質(zhì)的殘留，這不僅對(duì)人體健康造成直接危害，而且對(duì)畜牧業(yè)的發(fā)展和生態(tài)環(huán)境也造成極大危害。對(duì)動(dòng)物源食品中的獸藥殘留進(jìn)行檢測(cè)與控制，是保障動(dòng)物源食品安全的重要途徑。獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)主要分快速篩選法和儀器確證法兩大類，快速篩選法主要包括酶聯(lián)免疫測(cè)定法(ELLSA法)和快速檢測(cè)試紙卡法。國(guó)際上通行的做法是按照一定的規(guī)范對(duì)要檢測(cè)的樣品取樣進(jìn)行快速檢驗(yàn)，這種快速篩選方法一般是在非實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)現(xiàn)場(chǎng)樣品進(jìn)行篩檢，若檢驗(yàn)結(jié)果為陽(yáng)性，就不允許受檢產(chǎn)品上市，陽(yáng)性樣品送到實(shí)驗(yàn)室用精密儀器進(jìn)行確證。此種檢測(cè)模式快速、簡(jiǎn)便，避免了人力、物力的浪費(fèi)，適用于實(shí)際生產(chǎn)中的工作流程。

快速檢測(cè)試紙卡由于其簡(jiǎn)單、快速、攜帶方便、便于儲(chǔ)存等優(yōu)勢(shì)，常用于對(duì)大量樣品進(jìn)行快速篩選和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。目前在農(nóng)業(yè)部備案的試紙卡還非常少，而且農(nóng)業(yè)部也沒(méi)有明文規(guī)定試紙卡的質(zhì)量要求，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)試紙卡的廠家眾多，試紙卡的質(zhì)量也良莠不齊。因此，在使用試紙卡進(jìn)行樣品的檢測(cè)之前，對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證成為了確保試紙卡檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確有效地重要手段。

2 檢測(cè)限及注意事項(xiàng)

檢測(cè)限是指某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。取空白樣品20份，不同加標(biāo)濃度樣品各20份，分別進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果全部為陽(yáng)性的最低值，為該試紙條的檢測(cè)限。以檢測(cè)動(dòng)物尿液中沙丁胺醇的膠體金檢測(cè)試紙卡(檢測(cè)限為3μg/L)為例，一般可取空白尿樣、2μg/L沙丁胺醇添加尿樣、3μg/L沙丁胺醇添加尿樣和4μg/L沙丁胺醇添加尿樣各20份，分別用試紙卡進(jìn)行檢測(cè)。如果該試紙卡對(duì)尿樣中沙丁胺醇能檢測(cè)出的最低濃度為3μg/L，等于該試紙卡標(biāo)識(shí)的檢測(cè)限，則證明該批次試紙卡為合格產(chǎn)品。如果其能檢出的最低濃度值小于或大于該試紙卡標(biāo)識(shí)的檢測(cè)限，由于此時(shí)會(huì)出現(xiàn)比較高的假陽(yáng)性率或假陰性率，該批次試紙卡為不合格產(chǎn)品，不得使用。

另外，使用單位在選擇檢測(cè)卡時(shí)也應(yīng)考慮檢測(cè)限問(wèn)題，并不是檢測(cè)限越低越好。對(duì)于有最高殘留限量(MRL)規(guī)定的藥物，最好選擇檢測(cè)限在MRL附近的試紙卡。因?yàn)?，如果檢測(cè)限大大低于MRL易導(dǎo)致太多的假陽(yáng)性，增加監(jiān)管部門確認(rèn)的經(jīng)費(fèi)，浪費(fèi)人力物力；如果檢測(cè)限大大高于MRL會(huì)產(chǎn)生大量的假陰性，導(dǎo)致獸藥殘留超標(biāo)的畜產(chǎn)品流入市場(chǎng)，造成畜產(chǎn)品安全隱患。對(duì)于禁用藥物，應(yīng)選擇檢測(cè)限低的試紙卡，檢測(cè)限越低越好。

3 假陽(yáng)性率實(shí)驗(yàn)及判定

假陽(yáng)性是指當(dāng)樣品中無(wú)待測(cè)物質(zhì)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性。取經(jīng)確認(rèn)的陰性樣品(待檢物質(zhì)濃度低于檢測(cè)限)50份進(jìn)行檢測(cè)，統(tǒng)計(jì)檢測(cè)結(jié)果，按照下列公式計(jì)算假陽(yáng)性率：假陽(yáng)性率=假陽(yáng)性數(shù)/50×100%。由于試紙卡法為樣品的初篩方法，可以允許存在一定的假陽(yáng)性，而且由于樣品基質(zhì)復(fù)雜出現(xiàn)假陽(yáng)性也是不可避免的，根據(jù)有關(guān)規(guī)定，試紙卡的假陽(yáng)性率一般控制在5%以內(nèi)。如果所測(cè)該批次試紙卡的假陽(yáng)性率大于5%，考慮到概率問(wèn)題，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)可再取3倍量以上的試紙卡做如上試驗(yàn)(不少于150個(gè)低于檢測(cè)限的樣品進(jìn)行檢測(cè))，如假陽(yáng)性率不大于5%，可判定為合格產(chǎn)品；如假陽(yáng)性率仍大于5%，則該批次試紙卡為不合格產(chǎn)品，不得使用。

4 假陰性率實(shí)驗(yàn)及判定

假陰性是指當(dāng)樣品中有可檢的陽(yáng)性物質(zhì)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果為陰性。取經(jīng)確認(rèn)的陽(yáng)性樣品(待檢物質(zhì)濃度高于檢測(cè)限)50份進(jìn)行檢測(cè)，統(tǒng)計(jì)檢測(cè)結(jié)果，按照下列公式計(jì)算假陰性率：假陰性率=假陰性數(shù)/50×100%。根據(jù)國(guó)家有關(guān)規(guī)定，試紙卡不得出現(xiàn)假陰性；如果有假陰性出現(xiàn)，則該批次試紙卡為不合格產(chǎn)品，不得使用。

5 與儀器方法比較

有條件的單位還應(yīng)將試紙卡法與儀器確證方法進(jìn)行比較，與儀器方法比較的符合率應(yīng)為100%。一般可取10份盲樣分別用膠體金檢測(cè)試紙卡法和儀器法進(jìn)行測(cè)定，比較測(cè)定結(jié)果與儀器方法的符合率。

總之，由于不同廠家的試紙卡，以及同一廠家不同批次的試紙卡之間均存在質(zhì)量差異，為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確有效，在使用每一批次的試紙卡之前，均要進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，對(duì)試紙卡進(jìn)行質(zhì)量控制。

S859.83

C

1007-1733(2013)03-0045-02

2013–01–08）