氣體保護(hù)電渣重熔過(guò)程中電渣錠的潔凈化控制

陳希春，史成斌，王 飛，任 昊，，郭漢杰

(1鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京 100081;2北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京 100083)

氣體保護(hù)電渣重熔過(guò)程中電渣錠的潔凈化控制

陳希春1，史成斌2，王 飛2，任 昊1，2，郭漢杰2

(1鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京 100081;2北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京 100083)

進(jìn)一步提高電渣重熔過(guò)程鋼的潔凈度是提高最終鋼材綜合機(jī)械性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一.本文探討了潔凈鋼電渣重熔過(guò)程的幾個(gè)重要方面.降低鋼中總氧和硫含量，減少鋼中非金屬夾雜物是潔凈鋼生產(chǎn)的重要任務(wù).本文還介紹和討論了電渣冶煉潔凈鋼過(guò)程中氧、硫和夾雜物控制的相關(guān)理論及最新研究結(jié)果.

電渣重熔;氧;硫;夾雜物;潔凈鋼

提高鋼的純凈度可以明顯改善鋼的加工和使用性能.隨著鋼材潔凈化進(jìn)程的發(fā)展，人們也開(kāi)始對(duì)電渣鋼的潔凈度提出了更高的要求.電渣重熔過(guò)程把精煉和澆注兩道工序合二為一，使鋼液始終不受耐火材料的污染和免于二次氧化，在強(qiáng)制冷卻的優(yōu)越條件下進(jìn)行可控的定向凝固.這就提高了鋼液的潔凈度，改善了鋼錠的結(jié)晶組織，為電渣產(chǎn)品的“純凈度”和“均勻性”提供了保障.

氣體保護(hù)電渣重熔工藝屬于第二代電渣技術(shù)發(fā)展的重要特征［1，2］.電渣制品的潔凈化控制是第二代大型錠電渣冶金技術(shù)發(fā)展中研究的重要內(nèi)容.因此，基于以電渣鋼的潔凈化為目標(biāo)的思路，探明電渣重熔過(guò)程中氧、硫和夾雜物的行為與控制，并以此為基礎(chǔ)來(lái)制定合理的控制技術(shù)具有重要的意義.

1 電渣重熔過(guò)程中氧的控制

鋼中總氧含量是衡量鋼潔凈度的一個(gè)重要指標(biāo).由于固態(tài)鋼中的氧和硫絕大多數(shù)以各類(lèi)氧化物和硫化物的形式存在，因此鋼中的總氧含量和硫含量能夠反映鋼中氧化物夾雜和硫化物夾雜含量的高低，生產(chǎn)潔凈鋼也就是生產(chǎn)氧含量和硫含量低的鋼種［3］.氧含量的降低不僅可以減少鋼中氧化物夾雜的含量，而且可以避免部分合金元素的燒損.潔凈鋼的生產(chǎn)過(guò)程控制不僅包括傳統(tǒng)煉鋼工藝，同時(shí)也包括電渣重熔精煉工藝.雖然電渣重熔工藝已經(jīng)在很大程度上提高了鋼的潔凈度，但是隨著市場(chǎng)需求的提高，對(duì)鋼的潔凈度的要求有了更高的標(biāo)準(zhǔn).

當(dāng)電渣重熔過(guò)程在大氣條件下進(jìn)行，氣相中的氧進(jìn)入鋼液內(nèi)的兩種途徑中，氧直接滲透過(guò)渣層進(jìn)入鋼液以增加鋼中氧含量的程度不大.另一種間接增氧的途徑中，渣中FeO起到了關(guān)鍵的作用.首先，氣相中的氧和電極表面反應(yīng)生成FeO進(jìn)入渣中.渣中的FeO通過(guò)兩種途徑向鋼液內(nèi)傳氧:①在熔池內(nèi)的渣－鋼界面向鋼液內(nèi)傳氧;②在電極端部熔滴形成過(guò)程中向液膜內(nèi)傳氧.電渣過(guò)程氧的傳遞行為如圖1所示［4］.在電渣重熔過(guò)程中，自耗電極表面的原始氧化鐵皮或在電渣過(guò)程中形成的氧化鐵皮在電渣重熔過(guò)程中進(jìn)入渣池，增加了渣中氧勢(shì)，進(jìn)而增加了鋼中的氧含量.可見(jiàn)，氧化鐵在向鋼液傳氧中具有重要作用.

圖1 電渣重熔過(guò)程中氧的傳遞行為與脫氧機(jī)理Fig.1 Schematic illustration of the mechanisms of oxygen transfer and deoxidation in ESR process

當(dāng)電渣重熔過(guò)程在氣體保護(hù)條件下進(jìn)行，氣體保護(hù)則有效地減少了由于空氣中的氧與電極反應(yīng)而生成的FeO，氣相中的氧通過(guò)氧化電極表面生成氧化鐵皮以增加爐渣氧勢(shì)，進(jìn)而間接向鋼液傳氧的途徑被減緩.氣體保護(hù)同時(shí)也減少了空氣中的氧通過(guò)渣池進(jìn)入鋼液.鋼液中的鋁和氧有很強(qiáng)的結(jié)合能力.因此，鋁是最常用和有效的脫氧劑.當(dāng)采用鋁脫氧操作，由于脫氧劑和渣池的熱差，脫氧劑在加入渣池后會(huì)立即熔化并釋放出鋁，渣池中的溶解鋁［Al］inslag將和渣池中的FeO反應(yīng)，降低渣的氧勢(shì)

當(dāng)脫氧劑加入渣中，渣中的FeO含量會(huì)按照(1)式的反應(yīng)而減少.這將破壞了FeO向鋼液內(nèi)傳氧反應(yīng).研究表明，電極端部－渣的界面和渣－熔池界面為化學(xué)反應(yīng)的主要位置［5］.熔滴與渣的界面可以被忽略作為化學(xué)反應(yīng)的位置.因此，由脫氧劑帶入的溶解于渣中的鋁［Al］inslag將和電極端部液膜中的氧反應(yīng)以降低鋼中的氧含量

早期的研究者們關(guān)于電渣過(guò)程降低鋼中氧含量得到了相對(duì)一致的結(jié)論，即電渣錠中氧含量與自耗電極中的原始氧含量有關(guān).高氧含量的自耗電極重熔，電渣過(guò)程是一個(gè)降低氧含量的過(guò)程;而電渣精煉低氧含量的自耗電極，電渣過(guò)程是一個(gè)增氧的過(guò)程.經(jīng)過(guò)電渣之后鋼中的氧含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低可控制在15×10－6左右［6］.而最新的研究表明:采用特殊的脫氧工藝，模具鋼NAK80中w［O］在電渣重熔之后可由自耗電極原始的34× 10－6降至10×10－6［7，8］;模具鋼S136中w［O］可由自耗電極原始的89×10－6降至12×10－6，此結(jié)果在工業(yè)生產(chǎn)中得到了驗(yàn)證［4］.3 t氣體保護(hù)電渣重熔過(guò)程中采用特殊的脫氧工藝，H13重熔錠中w［O］可由原電極的45×10－6降低至8×10－6［9］.文獻(xiàn)［4］認(rèn)為電渣重熔過(guò)程加入的鋁基脫氧劑不僅直接參與降低渣中FeO的含量，同時(shí)也降低了電極端部液膜內(nèi)氧的含量.但是能不能進(jìn)一步降低鋼中的氧含量還有待于進(jìn)一步研究.

鋼中的總氧含量包括溶解氧和結(jié)合為氧化物夾雜的氧.為了降低鋼中的氧含量，在降低鋼中溶解氧的同時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮采取措施降低鋼中氧化物夾雜的含量.合理的控制爐渣組成對(duì)于去除夾雜物至關(guān)重要.不同渣系或同一渣系的不同組成對(duì)去除夾雜物的效果是不一樣的.當(dāng)原電極中的原始夾雜物成分和數(shù)量不同時(shí)，同一渣組成條件下的電渣過(guò)程去除夾雜物的程度也是不一樣的.

當(dāng)鋼中氧含量降低到很低的水平，鋼中的氧基本全是以氧化物夾雜的形式存在.鋼中幾乎沒(méi)有溶解氧.此時(shí)進(jìn)一步降低鋼中氧含量的思路應(yīng)該是如何進(jìn)一步在電渣過(guò)程減少夾雜物數(shù)量.圖2為電渣錠中結(jié)合為氧化物夾雜的氧和實(shí)測(cè)的鋼中總氧含量的對(duì)比.可以看出，當(dāng)錠中w［O］降低到20×10－6以下，鋼中的氧含量基本都以氧化物夾雜的形式存在，尤其是當(dāng)鋼中w［O］為12× 10－6.這種條件下，進(jìn)一步降低鋼中氧含量的方法應(yīng)該是如何進(jìn)一步在電渣過(guò)程中降低鋼中夾雜物的數(shù)量.

如果脫氧后帶來(lái)的是氧化物夾雜的大量增加，而其中大部分又不能去除，那么還是沒(méi)有達(dá)到降低鋼中總氧含量的目的.對(duì)部分電渣鋼來(lái)說(shuō)，降低鋼中的氧含量的目的就是為了獲得夾雜物含量低的電渣鋼.所以，研究電渣過(guò)程中氧含量控制時(shí)應(yīng)該同時(shí)考慮氧化物夾雜、鋼液脫氧、爐渣脫氧過(guò)程中帶來(lái)的夾雜物與氧含量之間的交互影響.

圖2 計(jì)算的結(jié)合為氧化物夾雜的氧含量與實(shí)測(cè)的S136鑄錠中氧含量的比較［4］.Fig.2 Comparison of calculated content of oxygen combined as oxide inclusions with experimentally analyzed result for S136 ESR ingot［4］

2 電渣重熔過(guò)程中硫含量的控制

電渣重熔過(guò)程脫硫反應(yīng)主要發(fā)生在電極端部熔滴形成的過(guò)程中.在大氣下電渣重熔時(shí)，氣氛中的氧氣把渣中的硫氧化為SO2，從而降低渣中的硫.而缺少空氣時(shí)，在重熔時(shí)渣中的硫不斷增加.但是如果金屬相中的氧勢(shì)低，同時(shí)渣的硫化物容量高，電渣過(guò)程還是能夠很好地脫硫的.早期的研究者們通過(guò)比較重熔氣氛對(duì)電渣過(guò)程脫硫的影響得出，在惰性氣氛下，工業(yè)級(jí)電渣過(guò)程脫硫也是可能的，其先決條件是選擇吸收硫化物能力高的渣以及電極中硫含量要適當(dāng)?shù)鸵恍?0］.

大氣下電渣重熔過(guò)程脫硫反應(yīng)發(fā)生在熔渣與熔化金屬液界面處，硫從液態(tài)金屬向覆蓋其上的液態(tài)熔渣中轉(zhuǎn)移

由于熔渣暴露于大氣下，熔渣表面的空氣會(huì)把渣中的硫氧化成SO2:

硫從渣中轉(zhuǎn)移到大氣的速度，在一些情況下可以同硫從電極端部轉(zhuǎn)移到熔渣的速度相當(dāng).而缺少空氣或在保護(hù)性氣氛下氣態(tài)脫硫無(wú)法進(jìn)行，重熔期間合金中脫除的硫元素就會(huì)在熔渣中積累，對(duì)脫硫效果產(chǎn)生不利影響.

溫度為1 723～1873 K時(shí)，GH4169合金和渣之間硫分配比理論計(jì)算值及各重熔錠沿不同高度的渣－鋼間硫分配比實(shí)測(cè)值的比較見(jiàn)圖3［11］.可以看出，隨著溫度升高，硫分配比降低，因?yàn)殒嚮辖鹬蠥l－O平衡受溫度影響較大.由于實(shí)驗(yàn)用合金中鋁含量一定，隨著溫度的降低，合金中溶解氧含量越低，則硫分配比越大.

圖3 硫分配比計(jì)算值與實(shí)測(cè)值的關(guān)系Fig.3 Relationship between calculated LS and measured LS

GH4169合金的脫硫?qū)嶒?yàn)研究結(jié)果表明［11］，惰性氣氛保護(hù)下通過(guò)連續(xù)加入等量金屬鈣，改善了脫硫條件，重熔結(jié)束時(shí)，重熔錠中w［S］降至3 ×10－6.氣氛保護(hù)加鈣條件下，隨著金屬鈣的不斷加入，渣中溶解金屬鈣改善了合金中溶解硫向熔渣中轉(zhuǎn)移的條件，實(shí)測(cè)硫分配比不斷增加; GH4169合金液中Ca－S熱力學(xué)平衡計(jì)算結(jié)果表明，合金中鈣、硫含量與理論計(jì)算平衡趨勢(shì)一致，接近于1 743 K下的Ca－S熱力學(xué)平衡線(xiàn).同時(shí)，計(jì)算結(jié)果也表明，溫度對(duì)于Ca－S平衡影響較大，當(dāng)鈣含量一定時(shí)，降低溫度，有利于降低合金中的硫含量.

圖4為Ca－S熱力學(xué)平衡關(guān)系及重熔錠中Ca和S的含量的關(guān)系.結(jié)果表明，重熔錠中硫含量隨著鈣含量的增加而減小.當(dāng)w［Ca］=5×10－6時(shí)，合金液中w［S］遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于理論計(jì)算結(jié)果.重熔開(kāi)始時(shí)，合金中鈣含量很低，合金中硫受渣金界面脫硫反應(yīng)控制.當(dāng)合金中w［Ca］增加至40×10－6及以上時(shí)，合金中硫含量隨之減小，且Ca－S含量明顯接近1 743 K時(shí)的Ca－S熱力學(xué)平衡值.加鈣不但能夠有效降低合金中硫含量，且合金中鈣，硫含量與理論計(jì)算平衡關(guān)系一致，接近于1 743 K下的Ca－S熱力學(xué)平衡線(xiàn).理論計(jì)算結(jié)果表明，當(dāng)溫度一定且w［Ca］＞20×10－6時(shí)，合金中硫含量的降低幅度受鈣含量增加的影響減小，因此，僅增加鈣含量并不能有效降低硫含量.理論計(jì)算結(jié)果表明，溫度對(duì)于Ca－S平衡影響較大，當(dāng)鈣含量一定時(shí)，降低溫度，合金中硫含量降低明顯.如果電渣過(guò)程中，適當(dāng)降低渣池溫度，則能夠在有限鈣含量的情況下，進(jìn)一步降低合金中硫含量.

圖4 Ca－S熱力學(xué)平衡關(guān)系及重熔錠中Ca和S的含量Fig.4 Thermodynamic equilibrium of Ca－S and measured w［Ca］and w［S］in ESR ingot

電渣重熔脫硫熱力學(xué)條件優(yōu)越，動(dòng)力學(xué)條件是限制實(shí)際脫硫效率進(jìn)一步提高的主要因素.采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%CaF2+20%CaO+20%Al2O3的渣，S136鋼經(jīng)過(guò)電渣重熔之后鋼中的w［S］可由原始的180×10－6降低至錠中的20×10－6，脫硫率可以達(dá)到89%［4］.

3 電渣重熔過(guò)程中夾雜物的轉(zhuǎn)變與改性

3.1 電渣重熔過(guò)程中夾雜物的轉(zhuǎn)變

研究者們關(guān)于電渣重熔過(guò)程夾雜物的研究主要是集中在電渣重熔過(guò)程中氧化物夾雜物的去除及其機(jī)理，并在這方面做了不少工作.關(guān)于氧化物夾雜的去除機(jī)理有了較統(tǒng)一的認(rèn)識(shí).電渣重熔過(guò)程中氧化物夾雜的去除是夾雜物被熔渣吸收的過(guò)程.在電極端部鋼液以薄膜形式熔化并形成熔滴，如果夾雜物的尺寸大于金屬薄膜的厚度，夾雜物則直接顯露出來(lái)，直接被爐渣吸收.然而，關(guān)于電渣重熔過(guò)程不穩(wěn)定夾雜物的研究還很少.

模具鋼NAK80為高鋁含量高的鋼種.電渣重熔NAK80時(shí)，自耗電極中的AlN夾雜會(huì)在電極熔化過(guò)程中分解而去除［8］.然而，在鋼液凝固過(guò)程中由于元素的偏析，AlN夾雜會(huì)在重熔錠中再次形成，重熔錠中AlN夾雜的尺寸較小.

模具鋼S136電渣重熔實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明［4］，經(jīng)過(guò)電渣重熔之后自耗電極中的(Cr，Mn)S夾雜可以完全去除.重熔錠中不存在(Cr，Mn)S夾雜.分析表明，(Cr，Mn)S的去除是在電極端部熔滴形成過(guò)程中分解為［Cr］、［Mn］和［S］，隨后鋼中的［S］與渣中的CaO反應(yīng)而去除.鋼液在熔池內(nèi)凝固的過(guò)程中，由于形成硫化物的元素的偏析減小，同時(shí)鋼液中的硫含量降低，在重熔錠中沒(méi)有再次形成硫化物夾雜.

通過(guò)研究H13電渣重熔精煉發(fā)現(xiàn)［12］，自耗電極中的MnS可以完全在電渣重熔過(guò)程中被去除.自耗電極中的MnS夾雜均是以MgO·Al2O3尖晶石為核心析出的.電渣重熔過(guò)程中MnS夾雜的去除是由于MnS夾雜在電極端部液膜形成及其在電極端部匯聚成熔滴的過(guò)程中會(huì)分解為鋼液中的［Mn］和［S］.在電極端部鋼液內(nèi)MnS夾雜分解生成的［S］會(huì)和渣中的CaO反應(yīng)而去除.重熔錠中即使存在氧化物夾雜CaO－MgO－Al2O3和CaO－Al2O3，但由于此類(lèi)夾雜物為低熔點(diǎn)類(lèi)夾雜物，重熔錠中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)以此類(lèi)夾雜物為核心析出的MnS.

3.2 電渣重熔過(guò)程中夾雜物的改性

鋼中的MgO·Al2O3尖晶石為高熔點(diǎn)、高硬度夾雜物，在鋼材深沖和鉆孔加工過(guò)程中易使鋼材產(chǎn)生表面缺陷和裂紋.鋼液精煉過(guò)程中把鋼中夾雜物含量控制得越低越好的同時(shí)，另一種可取的方法是夾雜物的變性處理.降低夾雜物的熔點(diǎn)可以提高其塑性，這樣可以減小夾雜物在軋制或鍛造過(guò)程中對(duì)鋼的危害.夾雜物的熔點(diǎn)和其化學(xué)成分密切相關(guān).通常采用鈣處理的方式可以將高熔點(diǎn)的夾雜物改性轉(zhuǎn)變?yōu)榈腿埸c(diǎn)的夾雜物，以提高夾雜物的塑性.鈣處理已經(jīng)廣泛應(yīng)用于鋼中Al2O3夾雜的改質(zhì)處理，鈣處理改質(zhì)MgO·Al2O3尖晶石夾雜為低熔點(diǎn)夾雜物是近幾年的研究熱點(diǎn).

Chen等［13］研究發(fā)現(xiàn)，高溫合金GH4169電渣重熔之后，不同重熔條件下生產(chǎn)的重熔錠中所有的氧化物夾雜均是碳氮化物(Nb，Ti)CN的形核核心.自耗電極中的氧化物夾雜主要是MgO· Al2O3尖晶石和一些純的MgO夾雜;電渣重熔過(guò)程不采用鈣處理時(shí)，重熔錠中所有的氧化物夾雜均為MgO·Al2O3尖晶石.電渣重熔過(guò)程合適的鈣處理時(shí)，自耗電極中原始的MgO·Al2O3尖晶石夾雜均轉(zhuǎn)變?yōu)橐訫gO·Al2O3尖晶石為核心，外層包裹CaO－MgO－Al2O3的復(fù)合夾雜物.電渣重熔過(guò)程過(guò)量的鈣加入后，重熔錠中會(huì)形成許多純的CaO和一些CaO－Al2O3夾雜.

電渣重熔過(guò)程鈣加入量合適時(shí)，重熔錠中的碳化物為含有少量Ti和N的碳氮化物(Nb，Ti) CN.此外，其他工藝條件下生產(chǎn)的重熔錠中在氧化物夾雜上形成的碳氮化物(Nb，Ti)CN均為雙層復(fù)合結(jié)構(gòu).圖5為電渣重熔錠中(Nb，Ti)CN的三維形貌.其中，圖5(a)和5(b)為未采用鈣處理電渣錠中(Nb，Ti)CN的形貌，圖5(c)和5(d)為采用鈣處理電渣錠中(Nb，Ti)CN的形貌.電渣重熔過(guò)程鈣處理之后，可使重熔錠中(Nb，Ti)CN的形貌由簇狀塊或八面體轉(zhuǎn)變?yōu)楣羌軤?凝固過(guò)程中一次碳化物的析出會(huì)由于通過(guò)減少高溫合金中的氧含量而減少氧化物夾雜含量，進(jìn)而減少了碳化物析出核心而減少.

圖5 重熔錠中(Nb，Ti)CN的三維形貌Fig.5 Morphology of(Nb，Ti)CN in each ESR ingot(a)—ESR－1;(b)—ESR－2;(c)—ESR－3;(d)—ESR－4

電渣重熔過(guò)程MgO·Al2O3尖晶石鈣處理的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)分析表明［12］，MgO·Al2O3尖晶石轉(zhuǎn)變?yōu)镃aO－MgO－Al2O3和CaO－Al2O3夾雜物的過(guò)程是鋼液中的鈣［Ca］還原了MgO·Al2O3尖晶石中的MgO.其中包括不完全還原MgO使MgO·Al2O3尖晶石轉(zhuǎn)變?yōu)镃aO－MgO－Al2O3，以及完全還原MgO使MgO·Al2O3尖晶石轉(zhuǎn)變?yōu)镃aO－Al2O3.

4 結(jié)語(yǔ)

(1)電渣重熔過(guò)程采用特殊的脫氧處理工藝，H13鋼中的氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以降低至 8 ×10－6.

(2)電渣重熔過(guò)程中不穩(wěn)定夾雜物的去除是由于夾雜物在電極端部分解為鋼液中組元而去除的.

(3)隨著自耗電極硫含量的降低，氣體保護(hù)電渣重熔具有良好的脫硫效果，硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以降低至3×10－6.改善重熔過(guò)程脫硫動(dòng)力學(xué)條件能夠進(jìn)一步提高脫硫效果.

(4)電渣重熔過(guò)程合適的鈣處理工藝可以實(shí)現(xiàn)MgO·Al2O3尖晶石轉(zhuǎn)變?yōu)橐訫gO·Al2O3尖晶石為核心，外層包裹CaO－MgO－Al2O3的復(fù)合夾雜物.氧化物夾雜的變性會(huì)使 GH4169中(Nb，Ti)CN的形貌由簇狀塊或八面體轉(zhuǎn)變?yōu)楣羌軤?/p>

(5)電渣重熔金屬的潔凈化控制是第二代電渣冶金發(fā)展的一個(gè)重要方面.關(guān)于這一方面的理論研究工作還需要進(jìn)一步完善.

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Cleanliness control of electroslag ingot during protective gas electroslag remelting process

Chen Xichun1，Shi Chengbin2，Wang Fei2，Ren Hao1，2，Guo Hanjie2

(1 High Temperature Materials Research Division，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing 100081，China; 2 School of Metallurgical and Ecological Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China)

Further improving steel cleanliness during electroslag remelting process is one of the key factors to increase the comprehensive mechanical performance of final steel product.Some critical aspects of clean steel production in electroslag remelting process were discussed in this study.Decreasing the oxygen and sulfur contents，as well as inclusions is important work in clean steel production.The theory of oxygen，sulfur and inclusions control，as well as the latest research results was presented in present study.

electroslag remelting;oxygen;sulfur;inclusions;clean steel

TF 141.2

A

1671-6620(2013)01-0027-06

2012-10-10.

國(guó)際科技合作與交流專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目 (No.2010DFR50590).

陳希春(1973—)，男，博士，高級(jí)工程師.E－mail:chenxichun@189.com.