原子發(fā)射光譜法檢查醋酸鈣原料藥中鍶的限量

武昕趙世芬蘇冬梅李金梅梁卓李書菊

（1北京衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院，北京100053；2北京吉康利通醫(yī)藥科技有限責(zé)任公司，100024）

原子發(fā)射光譜法檢查醋酸鈣原料藥中鍶的限量

武昕1趙世芬1蘇冬梅1李金梅1梁卓1李書菊2

（1北京衛(wèi)生職業(yè)學(xué)院，北京100053；2北京吉康利通醫(yī)藥科技有限責(zé)任公司，100024）

目的：建立原子發(fā)射光譜法檢查醋酸鈣原料藥中鍶限量的方法。方法：采用原子發(fā)射光譜法，以鍶的發(fā)射波長460.7 nm為測定波長，狹縫寬度0.5 nm，燈電流強(qiáng)度8 mA，用空氣-乙炔火焰離子化，測定溶液的激發(fā)值，計算鍶的含量。結(jié)果：鍶溶液在0～40 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程Y=0.918 96 X＋11.805（r=0.999 2），平均回收率為101.87%，RSD為5.13%（n=9）。結(jié)論：原子發(fā)射光譜法測定醋酸鈣原料藥中鍶的限量準(zhǔn)確、可靠，可作為標(biāo)準(zhǔn)檢查方法?！娟P(guān)鍵詞】 原子發(fā)射光譜法；醋酸鈣原料藥；鍶；限量測定

醋酸鈣作為補(bǔ)鈣劑，主要有促進(jìn)骨骼和牙齒的鈣化，維持神經(jīng)與肌肉正常興奮性以及毛細(xì)血管滲透性等作用，適用于預(yù)防和治療缺鈣引起的各種疾病；同時醋酸鈣也是一種常用的磷結(jié)合劑，其在胃腸道溶解度高，與食物中磷酸根結(jié)合，減少磷的吸收，對高磷血癥有較好療效。目前存在多種以醋酸鈣為原料的藥品，醋酸鈣原料藥中會存在微量的鍶，鍶的含量超過一定量對人體有害，機(jī)體攝入過量鍶可引發(fā)如烏羅瓦病、鍶佝僂病等中毒性疾病[1]。目前尚無測定鍶含量的國家標(biāo)準(zhǔn)方法，而化學(xué)比色法測定鍶的含量靈敏度高，但共存物干擾大[2]。為準(zhǔn)確測定鍶含量，本研究在參考有關(guān)文獻(xiàn)[3-5]和前期實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，建立了以原子發(fā)射光譜法測定鍶的方法。

1 儀器與試藥

SOLAAR 969型原子吸收分光光度計（UNICAM）；BP211D型十萬分之一電子分析天平（Sartorius）；UPW-25N型離子交換超純水器 （上海華巖儀器設(shè)備有限公司）。醋酸鈣原料藥（燕京藥業(yè)有限公司，批號 090401、090402、090403；090601、090602、090603）；鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL）（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號09845）。

2 儀器條件

測定波長 460.7 nm，狹縫寬度 0.5 nm，燈電流強(qiáng)度8 mA，采用空氣-乙炔火焰離子化，乙炔流速1.75 L/min，空氣壓力49 kPa。

3 溶液的制備

3.1 標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液

精密量取鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL）12.5 mL置100 mL量瓶中，加超純水稀釋至刻度，搖勻，制備成含鍶為125 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液。

3.2 供試品溶液

精密稱取醋酸鈣原料藥6份，每份2.00 g，分別置100 mL量瓶中，加超純水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

4 方法學(xué)考察

4.1 線性關(guān)系

分別精密量取配制的標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液 0、1、2、4、6、8 mL置25 mL量瓶中，加超純水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為0、5、10、20、30、40 μg/mL的鍶溶液。分別測定激發(fā)值（光譜強(qiáng)度），以激發(fā)值為縱坐標(biāo)（Y），相應(yīng)鍶溶液的濃度為橫坐標(biāo)（X），作線性回歸，回歸方程為

結(jié)果表明，鍶元素溶液在0～40 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

4.2 精密度試驗(yàn)

取濃度為20 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液，連續(xù)測定11次激發(fā)值，RSD為3.6%，表明本方法測定儀器精密度良好。

4.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)

取供試品溶液20 mL分別置于4個25 mL量瓶中，分別加入標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液（125 μg/mL）0、1、2、3 mL，加超純水稀釋至刻度，搖勻。按照標(biāo)準(zhǔn)加入法測定鍶的限量，平均值為0.013 393%，RSD為4.49%。表明該方法重復(fù)性良好，結(jié)果準(zhǔn)確。

4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取濃度為20 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液，每隔2 h測定1次，共測5次，RSD為1.88%，表明本品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

4.5 回收率試驗(yàn)

采用加樣回收法，精密稱取醋酸鈣原料藥9份，每份 2.00 g，置 100 mL量瓶中，每 3份為 1組，每組分別加入標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液（125 μg/mL）6、8、10 mL后，加超純水溶解并稀釋至刻度，搖勻。然后按照重復(fù)性試驗(yàn)法測定鍶的限量，計算平均回收率為101.87%，RSD為5.04%。

5 樣品含量測定

參考British Pharmacopoeia（2012版）醋酸鈣中鍶限量的檢查方法[6]，取供試品溶液 20 mL分別置4個25 mL量瓶中，再分別加入標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液0、1、2、3 mL，加超純水稀釋至刻度，搖勻，得加入標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液的供試品溶液。以超純水為空白，在所選儀器條件下，分別測定溶液的激發(fā)值，每份溶液平行測定3次，計算得出加入標(biāo)準(zhǔn)鍶溶液供試品溶液中鍶的濃度值，并乘以校正因數(shù)得供試品中鍶的百分含量，不得超過0.05%；檢查的3批樣品，每批測定2次，測定鍶的限量平均值分別為0.012674%、0.009 574%、0.010 723%，鍶的限量均＜0.05%，符合規(guī)定。

經(jīng)查閱大量資料尚未查到本限量檢查法在國內(nèi)曾被使用過。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度、精密度好，重復(fù)性、回收率、溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)均符合國家藥典規(guī)定，可作為醋酸鈣原料藥中鍶限量檢查的標(biāo)準(zhǔn)方法。

[1] 孔祥瑞.必需微量元素的營養(yǎng)、生理及臨床意義[M].安徽:安徽科學(xué)技術(shù)出版社，1982：379-381.

[2] 楊保民，劉明泓.火焰原子吸收法測定牙膏中鍶[J].鎮(zhèn)江醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2000，10（3）：592-593.

[3] 丁翔宇，蔣曄，李艷榮，等.原子吸收分光光度法測定雷尼酸鍶的含量[J].藥物分析雜志，2007，27（4）：575-577.

[4] 高志均.表面活性劑增敏-火焰原子吸收光譜法測定中草藥中微量鍶[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2008，44（12）：1231-1232.

[5] 謝金成，何宗莉.火焰原子吸收法測定富鍶食品中的鍶[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20（4）：733-734.

[6] The British Pharmacopoeia Commission.British Pharmacopoeia 2012[M].England：TSO（The Stationery Office)，2012.

Limit Determination of Strontium in Calcium Acetate Bulk Substances by Atomic Emission Spectrometry

Wu Xin1，Zhao Shifen1，Su Dongmei1，Li Jinmei1，Liang Zhuo1，Li Shuju2
（1 Beijing Health Vocational College，Beijing 100053，China；2 Beijing Jikang Litong Pharmaceutical Technology Co.，Ltd.，100024）

Objective:To establish a method to determine the limit of strontium in calcium acetate bulk substances using atomic emission spectrometry（AES）.Methods:The excitation value of the solution was determined and the content of strontium was calculated by AES with the detection wavelength at 460.7 nm （which was the emission wavelength of the strontium），slit width of 0.5 nm，lamp current intensity of 8 mA，and by air-acetylene flame ionization.Results:The linear range of the strontium was 0～ 40 μg/mL with the regressive equation of Y=0.918 96 X＋11.805 （r=0.999 2）and the average recovery was 101.87%with RSD 5.13% （n=9）.Conclusion:The atomic emission spectrometry used for the limit determination of strontium in calcium acetate bulk substances is accurate and reliable，and it can be used as a standard method.

Atomic Emission Spectrometry；Calcium Acetate Bulk Substances；Strontium；Limit Determination

10.3969/j.issn.1672-5433.2013.03.008

2012-11-08）

北京市職業(yè)院校教師素質(zhì)提高工程資助項(xiàng)目

武昕，女，高級講師。研究方向：藥物制劑、藥物質(zhì)量分析。E-mail：bjwuxin@sina.com趙世芬女，高級講師。研究方向：藥物質(zhì)量分析。通訊作者E-mail：zhaoshifen118@sina.com