3種馬鈴薯改性淀粉的理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)分析

方國(guó)珊，譚屬瓊，陳厚榮，劉 雄,*

(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2.福建師范大學(xué)閩南科技學(xué)院，福建 泉州 362332)

3種馬鈴薯改性淀粉的理化性質(zhì)及結(jié)構(gòu)分析

方國(guó)珊1，譚屬瓊2，陳厚榮1，劉 雄1,*

(1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2.福建師范大學(xué)閩南科技學(xué)院，福建 泉州 362332)

以馬鈴薯淀粉為材料，制備氧化淀粉、醋酸酯淀粉、氧化醋酸酯淀粉，比較其理化性質(zhì)，并通過紅外光譜(FT-IR)、電子掃描顯微鏡(SEM)等對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)果表明：氧化淀粉、醋酸酯淀粉、氧化醋酸酯淀粉比原淀粉透明度高、流動(dòng)性好、附著力強(qiáng)、涂抹性好。FT-IR實(shí)驗(yàn)表明氧化淀粉有羧基的特征吸收峰，而氧化醋酸酯淀粉酯化改性過程中有醋酸酯基團(tuán)的生成。SEM掃描實(shí)驗(yàn)顯示氧化淀粉的外形比較規(guī)整多為球狀或橢球狀，表面較光滑；醋酸酯淀粉顆粒形狀未發(fā)生大的改變，但規(guī)整度很差；氧化醋酸酯淀粉顆粒完整，表面粗糙，低取代度的酯化反應(yīng)僅發(fā)生在淀粉顆粒表面。

馬鈴薯淀粉；氧化；醋酸酯；氧化醋酸酯；理化性質(zhì)

隨著時(shí)代的發(fā)展和人們生活水平的提高，內(nèi)墻涂料將主要朝著健康型、精細(xì)型發(fā)展。淀粉本身具有成為高分子膠黏劑主要成分的化學(xué)基礎(chǔ)，而高性能綠色環(huán)保的內(nèi)墻涂料已成為新的發(fā)展趨勢(shì)。馬鈴薯淀粉來源廣泛，價(jià)格低廉，具有良好的黏結(jié)性和成膜特性等，經(jīng)改性后可作內(nèi)墻涂料的基料(膠黏劑)，而基料是影響涂料性能(柔韌性、耐水性、耐擦洗性、耐候性、耐沾污性等)的首要因素[1]。單一的變性淀粉往往很難達(dá)到內(nèi)墻涂料各個(gè)性能的要求，如氧化淀粉固含量高、透明度好、流動(dòng)性好，但耐磨性、抗凝性較差[2-3]；醋酸酯淀粉成膜光澤度好，耐折度、耐磨度高，但黏結(jié)力較差，干燥速度慢，成膜均勻性較差[4-5]；淀粉經(jīng)氧化、醋酸酯化處理后作為基料已被證實(shí)[6-8]，本實(shí)驗(yàn)室前期已研究出氧化醋酸酯馬鈴薯淀粉的制備工藝[9]，現(xiàn)對(duì)其作為內(nèi)墻涂料膠黏劑的理化性質(zhì)作進(jìn)一步分析。本實(shí)驗(yàn)綜合兩種變性淀粉的優(yōu)點(diǎn)，制備出氧化醋酸酯淀粉，并對(duì)其理化性質(zhì)及分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)研究，旨在為馬鈴薯變性淀粉在內(nèi)墻涂料中的進(jìn)一步開發(fā)應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

馬鈴薯淀粉由西安隴峰淀粉有限公司提供，在40℃條件下烘干至恒質(zhì)量備用。

乙酸酐、甲醇、丙酮、鹽酸、氫氧化鈉 重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠；次氯酸鈉、乙醇、碘、碘化鉀 成都市科龍化工試劑廠；亞硫酸氫鈉 天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；酚酞 重慶北碚化學(xué)試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

SHB-B88型循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；DHG-9070型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋、JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器 常州澳華儀器有限公司；PHS-3C型精密酸度計(jì) 上海大普儀器有限公司；JA2003A型電子天平、JT1001N型電子天平、NDJ-5S型數(shù)字式黏度計(jì) 上海精天電子儀器有限公司；Spectrumlab22型可見分光光度計(jì) 上海棱光技術(shù)有限公司；TDZ5-ws型多管架自動(dòng)平衡離心機(jī) 湘儀離心機(jī)儀器有限公司；LND-1型(涂-4)涂料黏度計(jì) 上海安德儀器設(shè)備有限公司；HY-B型回旋振動(dòng)器 上海瀘西分析儀器廠有限公司；Spectrun 100型紅外光譜分析儀 美國(guó)PerkinElmer公司；S-3000N掃描電子顯微鏡 日本Hitachi公司。

1.3 方法

1.3.1 氧化淀粉的制備[10-11]

稱取馬鈴薯淀粉30g，用水調(diào)制成40g/100mL的淀粉乳，用3g/100mL NaOH調(diào)節(jié)pH值為8，并不斷地?cái)嚢璧矸廴?。反?yīng)開始后應(yīng)每隔5min測(cè)量1次pH值，隨時(shí)調(diào)整。反應(yīng)體系的溫度維持在40℃范圍內(nèi)。反應(yīng)4h，在1h內(nèi)滴加完次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉用量為1.805%，用量以有效氯占絕干淀粉百分率表示。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)用3%鹽酸將體系調(diào)至pH 6.5，用10g/100mL的亞硫酸氫鈉還原剩余的次氯酸鈉，經(jīng)洗滌除去可溶性副產(chǎn)品，鹽以及降解產(chǎn)品，并離心洗滌。蒸餾水洗滌數(shù)次后，于40℃干燥，即得氧化淀粉(氧化淀粉的取代度為0.0975)。

1.3.2 氧化醋酸酯淀粉的制備[9]

稱取馬鈴薯氧化淀粉30g，用蒸餾水調(diào)制成40g/100mL的淀粉乳，轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，放入水浴鍋中，反應(yīng)溫度40℃，在連續(xù)中速攪拌下，用3g/100mL NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液到pH8，滴加淀粉-醋酸酐(5:1，m/V)的醋酸酐，混勻后，用3g/100mL氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值，維持pH值恒定。如此反復(fù)，反應(yīng)到規(guī)定時(shí)間后，停止反應(yīng)，用0.5mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4.5～6.5。將產(chǎn)品用蒸餾水洗滌至洗滌液不再顯酸性，抽濾，40℃干燥。

1.3.3 醋酸酯淀粉的制備方法

方法同1.3.2節(jié)，淀粉采用馬鈴薯淀粉，制備的條件與氧化醋酸酯淀粉的相同。

1.3.4 淀粉糊的制備

稱取各種烘干至恒質(zhì)量的淀粉用蒸餾水配制成2.5g/100mL的淀粉乳，將其均勻分散，在沸水浴上加熱30min，充分糊化后，冷卻至25℃，備用。

1.3.5 淀粉糊理化性質(zhì)的測(cè)定

1.3.5.1 淀粉糊旋轉(zhuǎn)黏度的測(cè)定

按照GB/T 2794—1995《膠黏劑黏度的測(cè)定》，取待測(cè)的各淀粉糊，將試樣恒溫至25℃，再因黏度的不同選擇不同的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，利用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定其旋轉(zhuǎn)黏度(mPags)。

1.3.5.2 淀粉糊運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定

按照GB/T 1723ü1993《涂料黏度測(cè)定法》，取待測(cè)的各淀粉糊，將試樣冷卻至50℃，再用LND-1(涂-4)型涂料黏度計(jì)對(duì)各淀粉糊的運(yùn)動(dòng)黏度v(mm2/s)進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算公式如式(1)所示。

式中：t為流出時(shí)間/s。

1.3.5.3 淀粉糊透明度的測(cè)定[12]

取待測(cè)的各淀粉糊，將各試樣稀釋10%，以蒸餾水做參比，在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定1cm液層的透光率，即為淀粉糊的透明度。

1.3.5.4 淀粉糊流動(dòng)性的測(cè)定[13]

取待測(cè)的各淀粉糊，利用漏斗法進(jìn)行測(cè)定，將膠液倒入漏斗中，計(jì)算其在單位時(shí)間內(nèi)流出的膠液的體積，根據(jù)其流速的大小決定其流動(dòng)性的大小。

1.3.5.5 淀粉糊穩(wěn)定性的測(cè)定[13]

取待測(cè)的各淀粉糊10g，在2500r/min離心10min，計(jì)算沉淀百分比，并記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.3.5.6 淀粉糊凝沉性的測(cè)定[14]

稱取一定量的各淀粉配成1g/100mL的淀粉乳，置于沸水浴中加熱，攪拌30min并保持原有體積，冷卻，取糊化后的淀粉10mL放入帶塞的量筒中，在25～30℃靜置，每隔一段時(shí)間記錄上層清液或下層沉淀物的體積，用清液體積占糊總體積的百分比隨著時(shí)間的變化情況來表示糊的凝沉性質(zhì)。

1.3.5.7 淀粉糊初黏力的測(cè)定

在3cmh3cm的標(biāo)簽紙上均勻涂抹一層薄膠液后，黏貼在干燥潔凈的玻璃板上，10min后按180e剝離，觀察標(biāo)簽紙的破壞情況，按公式(2)計(jì)算初黏力。

1.3.5.8 附著力的測(cè)定

采用畫格法進(jìn)行測(cè)定，用專用劃格器或美工刀在試片上劃11條線(要將涂層劃破)，橫豎交叉，間距1mm，方格100個(gè)；然后用專用膠帶(CTZ-405型)，密實(shí)地黏在格子上(須保證無空隙)，然后呈45e角用力將膠帶撕離；如方格無脫落則判定附著力為100%，1個(gè)脫落判定為99%，依此類推。

1.3.5.9 淀粉糊遮蓋力的測(cè)定

按照國(guó)標(biāo)法GB 1726ü1979《涂料遮蓋力測(cè)定法》進(jìn)行測(cè)定。

1.3.5.10 淀粉糊涂抹性的測(cè)定

取糊化后冷卻至室溫的淀粉糊，用涂料刷蘸取淀粉糊將其涂刷在平板上，待淀粉糊干后，用另外的刷子刷涂碘液，使其呈色(碘與淀粉變藍(lán))然后觀察分析其涂抹的均勻性并拍照記錄。

1.3.5.11 淀粉糊貯存期的測(cè)定

制備糊液，然后將其裝入密閉容器中，在室溫下存放，觀察其凝膠時(shí)間。

1.3.6 變性淀粉紅外光譜掃描

利用紅外光譜掃描儀進(jìn)行鑒定。KBr壓片法，將固體樣品分散在KBr中壓成透明薄片，在紅外光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。對(duì)改性淀粉進(jìn)行表征并與原淀粉比較，定性分析淀粉中羥基被取代的程度。

1.3.7 變性淀粉電鏡掃描

利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行鑒定。

2 結(jié)果與分析

2.1 淀粉糊的理化性質(zhì)

Rotational viscosity and adhesiveness of different starch pastes圖 1 不同淀粉糊的旋轉(zhuǎn)黏度和附著力Fig.1

由圖1可知，馬鈴薯淀粉、氧化淀粉、醋酸酯淀粉、氧化醋酸酯淀粉的旋轉(zhuǎn)黏度依次降低，附著力依次升高。對(duì)于內(nèi)墻涂料膠來說，黏度是一個(gè)非常重要的指標(biāo)，黏度決定著附著力和剝離強(qiáng)度的大小，黏度越低，滲透性越強(qiáng)，與底材的作用力增強(qiáng)，附著力增大[15]。馬鈴薯淀粉經(jīng)改性后，其結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到一定程度的破壞，淀粉分子鏈斷裂，分子質(zhì)量變小，聚合度降低，溶解度增大，黏度下降，附著力增大。復(fù)合變性淀粉的附著力強(qiáng)于單一的變性淀粉。

圖 2 不同淀粉糊的運(yùn)動(dòng)黏度和流動(dòng)性Fig.2Kinetic viscosity and fl uidity of different starch pastes

由圖2可知，馬鈴薯淀粉、氧化淀粉、醋酸酯淀粉、氧化醋酸酯淀粉的運(yùn)動(dòng)黏度依次降低，流動(dòng)性依次增強(qiáng)，與馬鈴薯淀粉相比，氧化醋酸酯淀粉變化極顯著。運(yùn)動(dòng)黏度的大小就決定了淀粉本身的黏度，它的大小直接決定著涂料的流動(dòng)性，如果流動(dòng)性較差就會(huì)影響施工和涂刷的效果，而經(jīng)改性后，氧化醋酸酯淀粉的流動(dòng)性明顯優(yōu)于單一的變性淀粉。

表 1 不同淀粉糊的凝沉值Table 1 Degree of retrogradation of different starch pastes

由表1可知，馬鈴薯淀粉、醋酸酯淀粉和氧化醋酸酯淀粉的凝沉值為0，其中隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，馬鈴薯淀粉糊還出現(xiàn)了老化的現(xiàn)象；氧化淀粉的凝沉值稍微增大，但增幅不大。淀粉糊的凝沉值小，說明這些淀粉穩(wěn)定性好，抗老化性能強(qiáng)。這是因?yàn)橹辨湹矸鄢涉湢罱Y(jié)構(gòu)，在溶液中空間障礙小，易于取向，尤其是中等長(zhǎng)度的直鏈淀粉易回生[16]。

表 2 不同淀粉糊的幾種理化性質(zhì)比較Table 2 Physicochemical properties of different starch pastes

由表2可知，就透明度而言，除醋酸酯淀粉降低外，其他兩種變性淀粉的透明度均有顯著增加，其中，氧化醋酸酯淀粉的透明度接近100%。醋酸酯淀粉透明度降低是由于馬鈴薯淀粉糊化溫度高，易凝沉，達(dá)到平衡所需時(shí)間短，從而增加了光的透射，以致透光率較高。醋酸酯淀粉由于引進(jìn)了乙?；鶊F(tuán)，增強(qiáng)了淀粉的吸水膨脹能力，使淀粉粒容易膨脹糊化，并且由于親水基團(tuán)的存在，阻礙了淀粉分子間的締合作用，削弱了糊的凝沉性，光較難透射，這是導(dǎo)致淀粉糊透光率降低的主要因素[4]。氧化醋酸酯淀粉透光率增加是因?yàn)榈矸劢?jīng)氧化后，淀粉上的羥基部分轉(zhuǎn)化為羧基，引入乙?；鶊F(tuán)，破壞淀粉分子鏈內(nèi)和分子之間的相互作用力，使淀粉更容易糊化，增加光的透射，減少了光的散射和反射，從而提高了淀粉糊的透明度[17]。

對(duì)于穩(wěn)定性，馬鈴薯淀粉顯著高于變性淀粉，氧化淀粉、醋酸酯淀粉、氧化醋酸酯淀粉依次降低。原因可能是羧基生成阻礙直鏈淀粉分子有序排列和氫鍵重新締合，減少凝沉傾向，其次，羧基、乙?；休^強(qiáng)親水性，保水性提高，再者，變性后淀粉大分子降解，大部分淀粉溶于水中，因此離心后沉淀較少，穩(wěn)定性降低。但對(duì)于涂料膠穩(wěn)定性值5.5%的指標(biāo)要求，4種淀粉都達(dá)標(biāo)。

與馬鈴薯淀粉相比，變性淀粉的初黏力都有所提高，但差異不顯著。這可能是因?yàn)樵矸鄢躔ちΡ旧磔^大，經(jīng)變性后，淀粉分子的結(jié)構(gòu)發(fā)生細(xì)微的改變，初黏力提升幅度較小。

馬鈴薯淀粉的遮蓋力最強(qiáng)，氧化淀粉、醋酸酯淀粉、氧化醋酸酯淀粉的遮蓋力依次減弱，變化顯著。這主要是由于淀粉經(jīng)改性后，淀粉大分子解聚，黏度下降，流動(dòng)性增強(qiáng)，因此在同等條件下需要較多的漆膜才能達(dá)到同等效果的遮蓋力，但變性淀粉的遮蓋力均符合涂料膠的標(biāo)準(zhǔn)。

馬鈴薯淀粉的貯存期最短，經(jīng)改性后的馬鈴薯淀粉，貯存期都有所提高，氧化醋酸酯淀粉與氧化淀粉，醋酸酯淀粉差別不大，均延長(zhǎng)兩倍左右。貯藏期延長(zhǎng)的原因可能是新生成的基團(tuán)易與葡萄糖上的羥基形成分子內(nèi)氫鍵，阻礙了分子間氫鍵的生成和分子的聚集。增強(qiáng)了淀粉糊的抗凝沉性，提高了貯存穩(wěn)定性。對(duì)于內(nèi)墻涂料來說，其貯藏期至少在3個(gè)月以上，故還需進(jìn)一步的改進(jìn)。

圖 3 不同淀粉糊的涂抹性Fig.3Spreadability of different starch pastes

由圖3可知，馬鈴薯淀粉的涂抹性好于其他的變性淀粉，其次是氧化醋酸酯淀粉、醋酸酯淀粉和氧化淀粉。這可能是由于原淀粉經(jīng)變性后，淀粉分子的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了部分的降解和變化，因此與碘液反應(yīng)后會(huì)呈現(xiàn)不同的效果來反應(yīng)其分散和涂抹的效果。觀察平板可知，4種淀粉糊涂抹后，成膜均平整，光滑，沒有刷痕。

2.2 淀粉的紅外光譜分析

由圖4可知，馬鈴薯淀粉在750cm-1和920cm-1處分別出現(xiàn)淀粉和纖維素的特征吸峰，氧化淀粉和氧化醋酸酯淀粉除了含有淀粉和纖維素的特征吸收峰外，氧化淀粉在1644cm-1附近出現(xiàn)了羧基的特征吸收峰，而氧化醋酸酯淀粉在1750cm-1附近出現(xiàn)尖銳而明顯的酯羰基(C=O)的特征吸收峰，此羰基伸縮振動(dòng)的吸收峰隨著乙酰基的引入而變大，表明淀粉結(jié)構(gòu)中引入了乙?；鵞18]；在1376cm-1和1242cm-1附近對(duì)應(yīng)的醋酸酯的特征峰十分明顯，由此可知原淀粉在酯化改性過程中確實(shí)引入了醋酸酯基團(tuán)。馬鈴薯淀粉經(jīng)氧化，酯化后，吸收峰發(fā)生藍(lán)移現(xiàn)象，這可能是由于新引入的基團(tuán)對(duì)其他基團(tuán)分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生了影響。

圖 4 馬鈴薯淀粉及其變性淀粉紅外光譜圖Fig.4Infrared spectra of different starches

2.3 淀粉的電鏡掃描分析

圖 5 不同淀粉顆粒的電鏡掃描圖Fig.5 SEM images of different starch granules

由圖5可知，馬鈴薯淀粉顆粒形狀較規(guī)則，多為球狀或橢球狀，且表面平滑。氧化淀粉的外形比較規(guī)整，表面僅有很少粗糙的不規(guī)則片狀細(xì)小顆粒。醋酸酯淀粉其顆粒形狀未發(fā)生大的改變，仍為橢圓形，部分顆粒表面凹凸不平，個(gè)別顆粒表面有亮點(diǎn)，規(guī)整度很差，這說明低取代度的酯化反應(yīng)發(fā)生在淀粉顆粒表面，乙酰化沒有破壞淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)。氧化醋酸酯淀粉規(guī)整度較差，顆粒表面有許多片狀的細(xì)小顆粒且相互連接。對(duì)于低取代度的氧化醋酸酯淀粉，酯化過程僅發(fā)生在淀粉表面[19]。

3 結(jié) 論

與馬鈴薯淀粉相比，氧化淀粉和醋酸酯淀粉部分性質(zhì)均有顯著改變，氧化醋酸酯馬鈴薯淀粉透明度增加，流動(dòng)性增強(qiáng)，凝成性增強(qiáng)，初黏力增大，附著力提高，貯存期延長(zhǎng)，且優(yōu)于單一的變性淀粉，這些理化性質(zhì)的改善均有利于內(nèi)墻涂料膠黏劑的制造，但還有部分性質(zhì)達(dá)不到內(nèi)墻涂料膠黏劑的標(biāo)準(zhǔn)，有待進(jìn)一步的提高。

FT-IR分析結(jié)果表明，單一改性馬鈴薯淀粉都出現(xiàn)了特征吸收峰，復(fù)合變性馬鈴薯淀粉除了保持淀粉的特征吸收峰外，在1376cm-1和1242cm-1附近出現(xiàn)了醋酸酯的特征吸收峰，表明原馬鈴薯淀粉在改性過程中確實(shí)引入了醋酸酯基團(tuán)。

SEM掃描形貌說明：氧化淀粉和醋酸酯淀粉顆粒形狀均為發(fā)生大的改變，僅個(gè)別顆粒表面變得粗糙不規(guī)整，氧化醋酸酯淀粉顆粒基本保持完整，顆粒表面粗糙，酯化過程僅發(fā)生在淀粉顆粒表面。

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Physico-chemical Properties and Structural Analysis of Modif i ed Potato Starch

FANG Guo-shan1，TAN Shu-qiong2，CHEN Hou-rong1，LIU Xiong1,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China；2. Minnan Science and Technology Institute, Fujian Normal University, Quanzhou 362332, China)

Modif i ed starches were prepared from native potato starch through introducing acetic ester groups and their structural characteristics were analyzed by FT-IR and SEM. Oxidized potato starch, potato starch acetate and oxidized potato starch acetate exhibited better transparency, adhesiveness and spreadability when compared to native potato starch. FT-IR analysis revealed the presence of characteristic absorption peak of carboxyl groups in oxidized potato starch and the formation of acetate groups in oxidized potato starch acetate. SEM observation showed the spherical or ellipsoidal shape and smooth surface of oxidized potato starch, no detectable change in the shape of potato starch acetate granules, but with poor regularity, and intact oxidized potato starch acetate granules with a low degree of substitution as a result of estertif i cation on their rough surfaces.

modif i ed starch；oxidization；acetate；oxidized-acetate；physico-chemical properties

TS235.2

A

1002-6630(2013)01-0109-05

2011-11-06

重慶市科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目(2010AC4012)

方國(guó)珊(1989ü)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)與營(yíng)養(yǎng)學(xué)。E-mail：f11gs@126.com

*通信作者：劉雄(1970ü)，男，教授，博士，研究方向?yàn)樘妓衔镔Y源開發(fā)與利用。E-mail：liuxiong848@hotmail.com