一起由亞硝酸鹽引起的食物中毒檢測與分析

陳升珍 邊疆 郭金芝 石茅 楊大鵬

2012年5月13日下午18時，居民王某某和張某某在通化一小區(qū)內(nèi)小吃部就餐，當(dāng)時食用的是酸菜餡的餡餅和清湯，食用20 min左右兩人均出現(xiàn)中毒癥狀，開始頭暈、頭痛、惡心，后來嘴唇發(fā)紫，被緊急送往醫(yī)院進(jìn)行搶救，后經(jīng)治愈出院。當(dāng)接到食物中毒報(bào)告后，食品藥品監(jiān)督所工作人員急忙趕到事發(fā)現(xiàn)場，采集中毒患者食用的剩余食物，并送檢驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)，隨后調(diào)查飯店相關(guān)人員，并對小吃部的廚房中的各種食物及調(diào)味品進(jìn)行排查，在調(diào)查后得知，原來是廚師誤把用雞精鐵制盒子盛裝的亞硝酸鹽當(dāng)作調(diào)味雞精加入到湯中而引起的食物中毒。檢驗(yàn)室接到可疑樣品后，對樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后緊急進(jìn)行化驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 檢材處理 采集樣品應(yīng)加堿中和，并及時檢驗(yàn)，以避免亞硝酸鹽分解。

1.2 試劑

1.2.1 亞鐵氰化鉀溶液 稱取106.0 g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)63 H2O]，用水溶解，并稀釋至1000 ml。

1.2.2 乙酸鋅溶液 稱取220.0 g乙酸鋅[Zn(CH3COO)22 H2O]，加30 ml冰乙酸溶于水，并稀釋至1000 ml。

1.2.3 飽和硼砂溶液 稱取5.0 g硼酸鈉(Na2B4O7.10 h2O)，溶于100 ml熱水中，冷卻后備用。

1.2.4 對氨基苯磺酸溶液(4 g/L) 稱取0.4 g對氨基苯磺酸，溶于100 ml 20%鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。

1.2.5 鹽酸萘乙二胺溶液(2 g/L) 稱取0.2 g鹽酸萘乙二胺，溶解于100 ml水中，混勻后，置棕色瓶中，避光保存。

1.2.6 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 mg/L) 由國家標(biāo)準(zhǔn)物中心提供。

1.2.7 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0 μg/ml) 臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液5.00 ml，置于100 ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度。

1.3 儀器 ①UV-2000紫外可見分光光度計(jì)。②SPW-20T型超純水器。

1.4 操作

1.4.1 定性分析 亞硝酸鹽在酸性溶液中，與對氨基苯磺酸作用生成重氮鹽，在與a-萘胺作用生成紅色偶氮染料。取被檢樣品液體一滴，置白瓷反應(yīng)板上，加格利斯試劑1～2滴，如有亞硝酸鹽存在，溶液即顯紫紅色。經(jīng)過試驗(yàn)，備檢樣品清湯呈陽性;餡餅呈陰性。

1.4.2 定量分析

1.4.3 原理 在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

1.4.4 樣品處理 稱取5 g清湯，置于50 ml燒杯中，加12.5 ml硼砂飽和液，攪拌均勻，以70℃左右的水約300 ml將試樣洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴中加熱15 min，取出冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動，一面加入5 ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5 ml乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置0.5 h，除去上層脂肪，清液用濾紙過濾，棄去初濾液30 ml，濾液備用。

1.4.5 測定 吸取2 ml樣品處理液加水稀釋至40.0 ml于50 ml帶塞比色管中，另吸取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于 0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5 μg 亞硝酸鈉)，分別置于 50 ml帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管與樣品管中分別加入2 ml對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3～5 min后各加入1 ml鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長538nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，同時做試劑空白。經(jīng)檢驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998。

1.5 檢驗(yàn)結(jié)果 試樣中亞硝酸鹽的含量為:X=875 mg/kg

2 小結(jié)

由以上實(shí)驗(yàn)證實(shí)當(dāng)誤食食物中含有一定量亞硝酸鹽時，會引起食物中毒，輕者頭暈、頭痛、惡心，嚴(yán)重者口唇發(fā)紫后，半小時可死亡。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，一些蔬菜也含大量硝酸鹽，如小白菜每100 g含50～150 mg硝酸鹽，當(dāng)保存不當(dāng)，腐爛變質(zhì)，煮后放置過久，腌菜不透，細(xì)菌作用，硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，食用后很容易引起中毒，其他如菠菜、包菜、韭菜、白薯塊、甜菜等變質(zhì)后均可引起中毒。另外在加工咸肉、火腿、臘腸等食品，如用量過多，也可造成中毒。所以我發(fā)表此文的目的是奉勸那些餐飲業(yè)、食品加工業(yè)在加工食品時，一定要把人的生命、身體健康放在第一位，平時養(yǎng)成對待本職工作嚴(yán)肅認(rèn)真的態(tài)度，不要因?yàn)橐粫r疏忽而造成嚴(yán)重的后果，這樣既給自己造成經(jīng)濟(jì)損失，同時又給他人造成嚴(yán)重的身體損害和精神傷害，嚴(yán)重者甚至觸犯法律。