耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)設(shè)備的確認(rèn)方法及影響因素分析

潘孝俊 郭艷萍

（江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 江蘇南京 210007）

1 耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)設(shè)備確認(rèn)方法

耐電痕化指數(shù)是指材料經(jīng)受50滴電解液而不出現(xiàn)電痕化的以伏特為單位的耐電壓值。試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 4207-2003《固體絕緣材料在潮濕條件下耐電痕化指數(shù)和耐電痕化指數(shù)的測(cè)定方法》。該試驗(yàn)設(shè)備的電極、試驗(yàn)電路和滴液裝置以及試驗(yàn)溶液等對(duì)試驗(yàn)結(jié)果均有重要影響，本文主要分析了耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)設(shè)備和溶液的確認(rèn)方法，以及耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)的主要影響因素。

1.1 試驗(yàn)電極的要求與確認(rèn)方法

1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)要求

具有5mm×2mm矩形截面的兩個(gè)鉑金電極，電極一端邊緣切成30度角的斜面,斜面的刃稍微磨圓。在試樣的平坦水平表面上，兩電極面垂直相對(duì)電極之間的夾角為60°，電極間相距4.0mm士0.1mm。每個(gè)電極施加于試樣表面的力應(yīng)是1.0N士0.05N。

1.1.2 電極間距的確認(rèn)方法

使用游標(biāo)卡尺或量規(guī)測(cè)量電極間距離以確認(rèn)其是否滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。合適的量規(guī)相對(duì)于游標(biāo)卡尺來(lái)說(shuō)，使用更加簡(jiǎn)便，也能夠方便操作人員調(diào)整電極間距離，因此推薦實(shí)驗(yàn)室使用量規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)量塊進(jìn)行測(cè)量電極間距離，確認(rèn)方法如圖1所示。

用量規(guī)確認(rèn)漏電起痕試驗(yàn)儀電極間距時(shí)，應(yīng)注意首先將樣品放在樣品托盤上，然后將每個(gè)電極斜面的刃平放在樣品上，使整個(gè)刃都與樣品可靠接觸，避免僅電極斜面的刃的某一部分或某一點(diǎn)接觸樣品，因?yàn)榫植拷佑|會(huì)引起電荷累積，會(huì)加速電痕化而影響試驗(yàn)結(jié)果。最后將4.0mm的量規(guī)放置于兩個(gè)電極之間，調(diào)整電極間距使量規(guī)與兩個(gè)電極斜面的刃充分接觸，這樣電極間距就滿足標(biāo)準(zhǔn)要求了。

1.1.3 電極壓力確認(rèn)方法

根據(jù)試驗(yàn)設(shè)備的具體情況，采取適用的方法調(diào)整和確認(rèn)每一極對(duì)樣品施加的壓力在1.0N±0.05N范圍內(nèi)。有些設(shè)備帶有電極壓力指示功能，對(duì)于這類設(shè)備首先應(yīng)通過(guò)校準(zhǔn)來(lái)確認(rèn)壓力表的精度滿足要求，然后通過(guò)自行調(diào)整重量塊的位置使壓力表指示在1.0N±0.05N范圍內(nèi)即滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；但有些設(shè)備不具備壓力顯示儀表，可通過(guò)校準(zhǔn)每個(gè)電極施加在樣品上的壓力來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。但是，校準(zhǔn)之后，提供壓力的重量塊位置便不能隨意調(diào)整，如果發(fā)生調(diào)整會(huì)影響壓力，需要重新校準(zhǔn)再一次確認(rèn)1.0N±0.05N范圍內(nèi)。

1.2 試驗(yàn)電路的要求與確認(rèn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)要求

施加在電極上的電壓在100V-600V之間應(yīng)為可調(diào)的、基本上是正弦波的電壓，其頻率為48Hz-60Hz之間。電源功率應(yīng)不小于0.5kVA，可變電阻器應(yīng)能調(diào)節(jié)兩電極間的短路電流到l.0A士0.1A，且在此電流下，在電壓表上指示的電壓下降值應(yīng)不超過(guò)10%，在試驗(yàn)電路中，過(guò)電流繼電器應(yīng)在0.5A或更大的電流持續(xù)2s時(shí)動(dòng)作。

1.2.2 短路電流和電壓的確認(rèn)方法

試驗(yàn)中應(yīng)采用穩(wěn)壓電源為試驗(yàn)電路供電。短路電流和電壓確認(rèn)前，應(yīng)通過(guò)校準(zhǔn)確認(rèn)試驗(yàn)電路中的電流表、電壓表的指示精度，確認(rèn)其是否滿足標(biāo)準(zhǔn)和CTL 251B決議的要求。

短路電流確認(rèn)時(shí)，將短路電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至最小值，再按動(dòng)電極短路鍵，調(diào)節(jié)短路電流調(diào)節(jié)旋鈕，使電流表指示為1.0A±0.1A。調(diào)整短路電流時(shí)，按電極短路鍵的時(shí)間不超過(guò)2秒，按一下松一下，同時(shí)觀察電流表。如果在調(diào)節(jié)短路電流調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)，若短路電流大于0.5A時(shí)且按動(dòng)電極短路鍵時(shí)間超過(guò)2秒鐘，繼電器動(dòng)作，電極斷電，過(guò)電流指示燈亮，可按復(fù)位鍵，重新按動(dòng)試驗(yàn)啟動(dòng)鍵再調(diào)節(jié)，調(diào)完后按鍵復(fù)位。

短路電流調(diào)整好后，在兩電極間的施加試驗(yàn)電壓，然后短路兩個(gè)電極，同時(shí)記錄電流表和電壓表讀數(shù)，短路電壓應(yīng)在設(shè)定的試驗(yàn)電壓值90%以上。例如，試驗(yàn)電壓選擇250V，短路電壓在225V以上，且短路電流在l.0A±0.1A范圍內(nèi)為滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.3 滴液裝置的要求與確認(rèn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)要求

在兩電極之間的試樣表面應(yīng)被所滴的試驗(yàn)溶液潤(rùn)濕，溶液滴落的時(shí)間間隔為30s±5s。液滴應(yīng)從30mm-40mm的高度滴到兩電極間試樣表面的中央。液滴大小應(yīng)為(200+3)mm3。

為了確定液滴的大小，應(yīng)該核對(duì)1cm3的液體流出的液滴數(shù)應(yīng)在44滴到50滴之間，并定期檢查液滴大小?？梢圆捎猛鈴?.9mm-1.lmm、針尖直切的皮下注射針頭來(lái)做滴液裝置。

每次試驗(yàn)前，要擦凈滴針或其它滴液管流出口，并讓它流出足夠的液滴以保證使用的是正確濃度的溶液。在各次試驗(yàn)之間留存在針頭里的溶液，由于蒸發(fā)會(huì)使溶液的濃度增加，如果下次試驗(yàn)前不先讓溶液流出幾滴，那么試驗(yàn)開始后最初的幾點(diǎn)溶液濃度會(huì)比標(biāo)準(zhǔn)要求的高，加速了材料起痕的速度，可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，因此根據(jù)試驗(yàn)延遲時(shí)間的不同，試驗(yàn)前讓溶液先流出大約5滴-20滴，通常能去掉濃度太大的液體。

2 試驗(yàn)溶液的要求與確認(rèn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)要求

溶液A:(0.1±0.002)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化按(NH4CI)用蒸餾水或去離子水稀釋，其溶液在23℃±1℃時(shí)的電阻率是395Ω·cm±5Ω·cm。

溶液B:(0.1±0.002)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化錢(NH4CI)和(0.5±0.002)%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的烷基蔡一磺酸鈉鹽用蒸餾水或去離子水稀釋，其溶液在23℃±1℃時(shí)的電阻率是170Ω·cm±5Ω·cm。

優(yōu)先采用溶液A。

2.2 試驗(yàn)溶液的確認(rèn)方法

GB/T 4207-2003《固體絕緣材料在潮濕條件下耐電痕化指數(shù)和耐電痕化指數(shù)的測(cè)定方法》規(guī)定了溶液電阻率的測(cè)量溫度和電阻率的范圍，但并未給出明確的測(cè)量方法，如所用儀器的測(cè)量頻率點(diǎn)等參數(shù)?；诖?，CTL對(duì)耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)溶液電阻率的測(cè)量方法做出以下決議：DSH 724 Measurement of conductivity：The Group decided that the “use of any appropriate conductivity meter with sufficient accuracy and uncertainty including the probe” is the only practical one.（小組決定，“使用任何適當(dāng)?shù)木哂凶銐虻木群筒淮_定性的電導(dǎo)率儀，包括探頭”是唯一適用的一項(xiàng)）。

2.3 試驗(yàn)溶液的確認(rèn)頻次建議

溶液的電阻率是影響耐電痕化試驗(yàn)結(jié)果的重要因素，材料的電痕化隨著溶液電阻率的減小而加速，同時(shí)也受到試驗(yàn)溶液的化學(xué)性質(zhì)所影響。由于氯化銨具有會(huì)分解的特性，存放后的溶液受到溶液存放條件的影響，其溶液的電阻率可能會(huì)發(fā)生變化，因此建議實(shí)驗(yàn)室不要長(zhǎng)期存放溶液，盡量使用當(dāng)天或近期配置的溶液進(jìn)行試驗(yàn)，長(zhǎng)期存放的溶液在使用前應(yīng)再次確認(rèn)電阻率是否滿足要求。

環(huán)境溫濕度對(duì)煙草在制品在貯存過(guò)程中含水率的變化有較大的影響，貯存設(shè)備選擇要考慮到貯存工序?qū)煵菰谥破泛统善窡熃z含水率影響較大的工序和設(shè)備，根據(jù)制絲生產(chǎn)環(huán)境溫濕度分布和工藝流程特點(diǎn)，選擇貯葉柜和煙絲立庫(kù)作為試驗(yàn)研究對(duì)象。在實(shí)際生產(chǎn)中，環(huán)境溫濕度和時(shí)間變化對(duì)煙草在制品表面含水率的影響較大，因此需要測(cè)定不同厚度物料在不同時(shí)間下含水率的變化。

3 試驗(yàn)樣品制備時(shí)的注意事項(xiàng)

使用具有平整表面的試樣，其表面應(yīng)使得在試驗(yàn)時(shí)液體不會(huì)從試樣邊緣流出。尺寸最好是不小于15mm×15mm的平整表面，試樣厚度應(yīng)大于或等于3mm。在厚度小于3mm的試樣上進(jìn)行的試驗(yàn)結(jié)果相互間不能進(jìn)行比較。例如，如果薄試樣放在金屬或玻璃的墊板上，則墊板能很快地散發(fā)熱量而影響起痕的時(shí)間，因此，對(duì)厚度小于3mm的試樣最好把兩塊或必要時(shí)把多塊試樣疊起來(lái)做試驗(yàn)。

在沒(méi)有傷痕的面積內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，試樣表面?zhèn)墼黾恿嗽囼?yàn)結(jié)果的分散性。如果電痕化電流是沿著傷痕方向流過(guò)，則試樣有可能在電痕化電壓比電痕化電流橫過(guò)傷痕時(shí)還要低的電壓(或較少的液滴數(shù))下出現(xiàn)破壞。

4 耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)程序

4.1 試驗(yàn)過(guò)程

將試樣放在無(wú)通風(fēng)地方并在23℃±5℃的環(huán)境溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。被測(cè)試樣放在金屬或玻璃撐板上。試樣的被試表面呈水平，使兩個(gè)電極的刃按規(guī)定的力緊壓在試樣上。

檢查兩電極之間的距離，保證電極和試樣之間良好的接觸。如果兩電極的刃已被腐蝕，則應(yīng)重新磨尖。將試驗(yàn)電壓調(diào)節(jié)到指定的耐電痕化指數(shù)值，試驗(yàn)啟動(dòng)后，檢查電壓表電壓是否符合試驗(yàn)電壓，如不符合需調(diào)試驗(yàn)電壓使之達(dá)到試驗(yàn)值。優(yōu)先采用的試驗(yàn)電壓為175V、250V、300V、375V或500V。建議耐電痕化指數(shù)縮寫為PTI。

調(diào)節(jié)電路的電阻使短路電流在給定的偏差內(nèi)。然后使電解液滴落在被試表面直到形成電痕化而產(chǎn)生破壞或直到滴落50滴電解液為止。如果在同一試樣上做多次試驗(yàn)，則應(yīng)注意試驗(yàn)點(diǎn)之間要有足夠的間隔，使試驗(yàn)點(diǎn)上飛濺出的污物不污染其他的被試表面。

由于試驗(yàn)可能產(chǎn)生有害或有毒的氣體，因此最好采取安全措施以排除或限制擴(kuò)散這些氣體。

4.2 試驗(yàn)結(jié)果的判斷方法

如果在試樣表面兩電極間的一個(gè)導(dǎo)電通道中流過(guò)0.5A或更大的電流持續(xù)至少2s，導(dǎo)致過(guò)電流繼電器動(dòng)作；或繼電器雖未動(dòng)作而試樣燃燒了，則認(rèn)為試樣已發(fā)生破壞，試驗(yàn)結(jié)果不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

4.3 蝕損的測(cè)定方法

沒(méi)有發(fā)生電痕的試樣應(yīng)清除掉粘在其表面的碎屑或松散地附著在上面的分解物，然后將它放在深度規(guī)的平板上。用一個(gè)具有半球形端部其直徑為1 mm的探針來(lái)測(cè)量最大蝕損深度，準(zhǔn)確到0.1mm。對(duì)于PTI試驗(yàn)應(yīng)在規(guī)定的電壓下經(jīng)受住50滴液滴的試樣上測(cè)量蝕損深度。

5 試驗(yàn)的影響因素和注意事項(xiàng)

絕緣材料是否能經(jīng)受住電痕化試驗(yàn)，除了與材料本身的特性相關(guān)外，試驗(yàn)設(shè)備、試驗(yàn)條件、操作方法等方面也會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，為了獲得準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果，在進(jìn)行耐電痕化指數(shù)試驗(yàn)時(shí)需要關(guān)注以下方面的內(nèi)容：

（1）試驗(yàn)環(huán)境溫度：應(yīng)控制在23℃±5℃范圍內(nèi)；

（2）試驗(yàn)溶液電阻率確認(rèn)：應(yīng)為395Ωcm±5Ωcm；

（3）液滴大小控制：以體積監(jiān)控，1ml溶液44滴到50滴；

（4）液滴高度控制：35mm±5mm；

（5）使用電極材料：試驗(yàn)電極材料應(yīng)為鉑金；

（6）清潔電極：電極的污染會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，每次試驗(yàn)前應(yīng)清潔電極；

（7）電極壓力控制：1.0N±0.05N；

（8）電極間距控制：每次試驗(yàn)前應(yīng)檢查兩電極間的距離確保其在4mm±0.1mm范圍內(nèi)；

（9）調(diào)整電極位置：電極斜面的刃與樣品表面充分接觸，避免局部接觸；

（10）短路電流控制：1.0A±0.1A，電壓表上電壓下降值不超過(guò)10%；

（11）報(bào)警電流控制：0.5A及以上，持續(xù)2s動(dòng)作；

（12）液滴間隔控制：30s±5s；

（13）試樣的厚度：應(yīng)大于或等于3mm，對(duì)厚度小于3 mm的試樣最好把兩塊或必要時(shí)把多塊試樣疊起來(lái)做試驗(yàn)。

[1] GB/T 4207-2003《固體絕緣材料在潮濕條件下耐電痕化指數(shù)和耐電痕化指數(shù)的測(cè)定方法》[S].2003

[2] IEC 60112 Ed.4.1 Method for the determination of the proof and the comparative tracking indices of solid insulating materials [S].2009

[3] CTL DSH 724 Measurement of Conductivity.2008

[4] CTL DSH 251B Measurement Accuracy. 2009