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    PVC/PVDF共混濾膜在含藻廢水處理中的應(yīng)用

    2024-03-28 11:50:42陳震燊
    化工生產(chǎn)與技術(shù) 2024年1期
    關(guān)鍵詞:純水濾膜通量

    陳震燊

    (肇慶市廣寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站,廣東 肇慶 526000)

    近年來,隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展,天然水體富營養(yǎng)化、藻類過度繁殖日益嚴(yán)重,已經(jīng)成為了全球性的環(huán)境問題[1]。微藻能通過光合作用將廢水中的碳、氮、磷等物質(zhì)轉(zhuǎn)化為自身的有機物,加快繁殖速度,還可用于制備生物柴油以及動物飼料等,在生物、美容醫(yī)學(xué)和保健產(chǎn)品等領(lǐng)域均具有重要用途。越來越多的研究者對含藻廢水的處理進行了大量研究[2]。

    含藻廢水的處理方法主要有物理法、化學(xué)法、生物法和聯(lián)合應(yīng)用法。近年來,集濃縮與分離為一體的膜分離技術(shù)受到了廣大科研人員的關(guān)注,并在污水處理過程中發(fā)展迅速[3]。與傳統(tǒng)水處理技術(shù)相比,膜分離技術(shù)具有操作簡單、能耗低、投資成本低和分離效率高等特點。含氟聚合物因氟原子的存在而具有良好的耐堿性、力學(xué)性能等,在膜分離領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。常用的膜材料主要有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氯乙烯(PVC)和聚丙烯腈(PAN)等,尤其以PVDF的應(yīng)用最廣,PVC作為最大的三大合成樹脂之一具有優(yōu)良的性能,也是一種值得推廣的膜材料[4-5]。朱仕惠等[6]采用溶液共混法制備了PVC/PVDF 共混物,共混物親水性隨PVDF 濃度的增大而增大。徐晶晶等[7]采用剪切粘度法制備了PVC/PVDF/PMMA 共混濾膜,膜的水通量以及親水性都有所提高。

    單一的聚合物的優(yōu)點有限,若將2種聚合物共混則得到兼具2 者優(yōu)點的共聚物。筆者通過制備PVC/PVDF共混濾膜,研究其相關(guān)性能和在含藻廢水處理中的效能,以期實現(xiàn)海藻廢水的高效處理。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    PVDF、PVC、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、糊狀鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑(WT-201),工業(yè)純;聚乙烯吡咯烷酮(PVP),分析純。

    電子天平,YJ1002 型;旋轉(zhuǎn)粘度計,NDJ-5S型;恒溫加熱磁力攪拌器,ZNCL-G240*150 型;接觸角測量儀,JC2000C1 型;拉力試驗機,ZB-5000N 型;膜通量評價系統(tǒng),自制;真空烘箱,DZK-6020型;X射線衍射儀,XRD-7000;紫外可見分光光度計,X-8S型。

    1.2 PVC/PVDF共混濾膜的制備

    鑄膜液制備。采用電子天平準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的PVC樹脂、PVDF樹脂、PVP和熱穩(wěn)定劑加入到DMAC 溶劑中,在溫度80℃條件下的恒溫磁力水浴鍋中充分?jǐn)嚢?2 h,待溶液混合均勻后,靜置保溫、脫泡24 h,待溶液中無明顯氣泡時,鑄膜液制備完成。

    刮膜。取適量的鑄膜液均勻倒在已經(jīng)處理好的刮膜機的玻璃板上,用刮刀將鑄膜液以均勻的速度快速刮開形成薄膜;靜置一定時間,將含有鑄膜液的玻璃板平穩(wěn)地置于去離子水的凝固浴(60 ℃)中,使薄膜從玻璃板上自行脫落;將脫落的薄膜置于去離子水中浸泡48 h,使得膜中殘留的DMAC脫除,得到PVC/PVDF膜樣品。PVC/PVDF共混濾膜配方如表1所示。

    表1 PVC/PVDF共混濾膜配方Tab 1 Formula of PVC/PVDF blended filter membrane

    1.3 分析與表征

    1)鑄膜液黏度。將燒杯中已經(jīng)攪拌成均相的鑄膜液放置在80 ℃的恒溫水浴中,采用旋轉(zhuǎn)粘度計測定其黏度,每個鑄膜液樣品至少測5次,取平均值。

    2)機械性能。根據(jù)GB/T 228-2002對膜的力學(xué)性能進行分析[8]。將膜制成1 cm×5 cm 的樣條,使用萬能拉力機將樣品拉斷測試其拉伸強度,每組樣品測量5次,取平均值。

    3)水接觸角。水接觸角是評價材料親水性能的重要指標(biāo)。采用接觸角測量儀對PVC-PVDF 膜的水接觸角進行測試。將干燥的樣品置于接觸角測試儀的樣品臺上,向樣品表面逐滴滴加3 μL 去離子水,觀察接觸角的數(shù)值,當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定后記錄,重復(fù)3次取平均值。

    4)孔隙率和孔徑。膜的孔隙率采用密度法進行測量。在電子天平上準(zhǔn)確稱取一定面積的干燥PVDF膜,采用千分尺準(zhǔn)確測量膜的厚度,計算出膜的體積和密度,孔隙率Q按式(1)計算:

    式中,W1為膜表面水除去后的質(zhì)量,W0為干燥膜的質(zhì)量,ρ為水的體積,L為濕態(tài)膜的平均厚度,S為膜的面積。

    膜孔徑采用Guerout-Elford-Ferry 經(jīng)驗式(2)計算:

    式中,R表示膜的平均孔徑,ε表示膜的孔隙度,η表示25 ℃時純水黏度,V為單位時間透過膜的純水體積,A為膜有效過濾面積(7.065 x10-4m2),ΔP為跨膜壓力(0.1 MPa)。

    5)截留性能。通過測量含藻廢水中重鉻酸鹽需氧量(CODcr)、生化需氧量(BOD5)、固體懸浮物(SS)濃度、紫外吸光度(UV254)和藻的計數(shù)分析膜的截留性能。

    6)水通量。通過實驗室自制膜組件進行測量,方法為將制得的PVDF膜放入去離子水中進行浸泡以除去表面殘留的化學(xué)物質(zhì)。將膜組件放入去離子水中以恒定壓力抽吸30 min,測量給定壓力下對應(yīng)的通量,逐步提高壓力并重復(fù)上述操作,按照公式(3)對水通量J進行計算:

    式中,J為膜通量;V為取樣體積;t為圖樣時間;A為膜有效面積。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PVC/PVDF共混鑄膜液黏度

    鑄膜液的黏度對成膜效果具有重要的影響。由于PVC、PVDF樹脂的分子量不同,所以不同組分含量的PVC/PVDF 鑄膜液的黏度也不同,進而導(dǎo)致PVC/PVDF 共混膜的應(yīng)用效果有差異。對不同組分含量的PVC/PVDF 共混鑄膜液的黏度進行測試,結(jié)果見圖1。

    圖1 PVDF含量對黏度的影響Fig 1 The effect of PVDF content on viscosity

    由圖1可以看出,隨著PVDF含量的增加,共混鑄膜液黏度先增加后減小再增加。當(dāng)PVDF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0~9%時,共混鑄膜液黏度基本呈線性增長趨勢,此時PVC 和PVDF 成完全共混體系;當(dāng)PVDF 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在9%~15%時,黏度呈先減小后增加的波動趨勢,此時PVC 和PVDF 為不完全共混體系,僅部分共混。總體上,共混鑄膜液黏度隨PVDF 含量的增加呈增加趨勢。分析原因為,相比PVDF樹脂,PVC樹脂的分子量小、聚合度低,當(dāng)體系中PVDF的含量增加時,PVC的含量相應(yīng)減少,共混鑄膜液的黏度增加。

    2.2 PVDF含量對PVC/PVDF共混濾膜性能影響

    2.2.1 機械性能

    膜在使用過程中會受到外力的作用,當(dāng)膜的機械性能過低時,膜在使用過程中易損傷,導(dǎo)致其吸附劑過濾性能下降,使用壽命大大降低。采用萬能拉力機對PVC/PVDF 共混濾膜的斷裂強度進行測試,考察PVDF含量對PVC/PVDF共混濾膜的黏度的影響,結(jié)果見圖2。

    圖2 PVDF含量對機械性能的影響Fig 2 The effect of PVDF content on mechanical properties

    由圖2 可以看出,當(dāng)PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0 時,斷裂強度最大。當(dāng)PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~9%時,共混濾膜的斷裂強度隨PVDF含量的增加整體呈下降趨勢,PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時,斷裂強度最小。分析原因為,隨著PVDF含量增加,共混鑄膜液黏度增大,鑄膜液的流延性下降,在成膜過程中存在較大的缺陷,導(dǎo)致其機械性能下降。

    2.2.2 親水性能

    表面接觸角反映了膜的親水性能,接觸角越大,膜的親水性能越差,接觸角越小,膜的親水性能越好。對不同組分含量PVC/PVDF 共混濾膜的接觸角進行測試,結(jié)果見圖3。

    圖3 PVDF含量對接觸角的影響Fig 3 The effect of PVDF content on contact angle

    由圖3可以看出,PVC/PVDF共混濾膜接觸角受PVDF 含量變化的影響較小,不同組分含量的PVC/PVDF 共混濾膜的接觸角都接近70°。分析原因為,PVDF和PVC都屬于疏水性材料,無論2者以何種比例共混,其疏水性能都無法進行良好改善,容易造成膜的污染,需要對膜進行定期清洗。

    2.2.3 孔隙率和孔徑

    孔徑和孔隙率對膜的水通量和截留性能都具有重要影響,對不同組分含量PVC/PVDF 共混濾膜的孔隙率和孔徑進行測試,結(jié)果見圖4。由圖4可以看出,PVC/PVDF共混濾膜孔隙率隨PVDF含量的增加先增加后減小。當(dāng)PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~9%時,孔隙率隨著PVDF含量的增加而增加;當(dāng)PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時,孔隙率達到最大值82%;當(dāng)PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%~15%時,孔隙率隨著PVDF 含量的增加而減??;PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、3%和15%時,平均孔徑均小于100 nm,此時PVC/PVDF共混濾膜為超濾膜。

    圖4 PVDF含量對孔隙率和孔徑的影響Fig 4 The effect of PVDF content on porosity and pore size

    2.3 PVC/PVDF共混濾膜在含藻廢水處理中的應(yīng)用

    2.3.1 水通量

    通過實驗室自制的PVDF 膜測試裝置對PVC/PVDF共混濾膜的純水通量進行測試,結(jié)果見圖5。

    圖5 PVC/PVDF共混濾膜的純水通量Fig 5 Pure water flux of PVC/PVDF blend filtration membrane

    由圖5 可以看出,PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~9%時,隨著PVDF 含量的增加,純水通量呈增加趨勢;當(dāng)PVDF 含量為6%~9%時,純水通量均在1000 L/(m2·h)以上,并在PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時,純水通量達到最高,表現(xiàn)出了明顯的微濾膜特征;隨著PVDF含量繼續(xù)增加,純水通量整體呈下降趨勢,分析原因為,此階段內(nèi)PVC 和PVDF產(chǎn)生的部分共混引起的。

    2.3.2 PVC/PVDF共混濾膜處理含藻廢水的截留性能

    根據(jù)前期測試結(jié)果,PVC/PVDF 共混濾膜PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時較優(yōu),此時,成膜效果和機械性能較好,水通量高,孔徑不大,利于含藻廢水的處理。通過對含藻廢水進行處理,計算含藻廢水的進出水中雜質(zhì)的濃度變化,用于表征PVC/PVDF共混濾膜(w(PVDF)=6%)對含藻廢水的截留性能,結(jié)果如表2所示。

    表2 PVC/PVDF共混濾膜對含藻廢水的截留性能Tab 2 Retention performance of PVC/PVDF blended filter membranes for algae-containing wastewater

    由表1可知,PVC/PVDF共混濾膜對含藻廢水中CODcr、BOD5、SS 和UV254的截留效率分別為24.79%、37.66%、47.79%和25.54%,截留效率依次為SS>BOD5>UV254>CODcr。分析原因為,含藻廢水中大量的懸浮微藻的存在導(dǎo)致其SS 含量較高,膜對微藻具有很好的截留效能,所以對含藻廢水中SS的去除率較高;CODcr、BOD5和UV254主要是含藻廢水中的有機物,PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的PVC/PVDF 共混濾膜為微濾膜,對廢水中的有機物大分子不能有效截留,導(dǎo)致截留效率較低。

    2.3.3 PVC/PVDF共混濾膜對含藻廢水中藻的截留效果

    采用PVC/PVDF共混濾膜(w(PVDF)=6%)對含藻廢水進行處理,觀察不同處理時期含藻廢水中藻的數(shù)量變化,分析PVC/PVDF 共混濾膜對含藻廢水中雜質(zhì)和藻的截留效果,見圖6。

    圖6 PVC/PVDF共混濾膜對含藻廢水中藻的截留效果Fig 6 The retention effect of PVC/PVDF blended filter membranes for algae in wastewater containing algae

    由圖6可以看出,處理時間為0即含藻廢水原液中藻的計數(shù)為201 個,隨著處理時間的不斷增加,藻的計數(shù)逐漸下降,并在處理時間為11 d 時趨于穩(wěn)定,藻的計數(shù)為3個。分析原因為,隨著處理時間的延長,過濾的雜質(zhì)等會在PVC/PVDF 共混濾膜的表面堆積,形成1層致密的濾餅層,阻止大量的藻類通過,使膜的截留精度增加。由于PVC/PVDF共混濾膜對含藻廢水中的藻具有很好的截留效果,故截留后的水可以進行安全排放,而不會因水中藻類的大量存在對原始水體產(chǎn)生不良影響。同時,被截留的大量藻類可以進行濃縮,使其進行加工后生物再利用、如美容產(chǎn)品、保健產(chǎn)品等。

    3 結(jié) 論

    采用非溶劑致相分離法制備了PVC/PVDF 共混濾膜,對不同配方的PVC/PVDF 濾膜的性能進行分析,重點研究了PVC/PVDF 共混濾膜在含藻廢水處理中的效能,得出結(jié)論為:

    1) 當(dāng)PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~9%時,PVC 和PVDF 完全共混;當(dāng)PVDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%~15%時,PVC和PVDF部分共混;當(dāng)PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時,PVC/PVDF 共混濾膜斷裂強度最小,孔隙率最大為82%;不同配方的PVC/PVDF 共混濾膜的接觸角均接近70°,需對膜定期清洗;當(dāng)PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、9%時,純水通量均在1000 L/(m2·h)以上。綜合考慮,PVC/PVDF共混濾膜以PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時較優(yōu)。

    2)研究了PVDF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的PVC/PVDF濾膜對含藻廢水的處理效能,PVC/PVDF共混濾膜對含藻廢水中CODcr、BOD5和UV254的截留效率較低,對SS 的截留效率較高,同時隨著處理時間的增加,藻的計數(shù)逐漸下降,對藻具有很好的截留作用。

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