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    含硝態(tài)氮復(fù)混肥中總氮的測量

    2012-12-29 09:06:04王永建陳海元
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2012年12期
    關(guān)鍵詞:氨態(tài)復(fù)混肥燒瓶

    王永建 陳海元

    (新疆阿克蘇地區(qū)質(zhì)量與計(jì)量檢測所,新疆 阿克蘇 843000)

    在復(fù)混肥料中總氮包括銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、硝態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、有機(jī)質(zhì)氮五種不同形態(tài)的氮。不同形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為銨根離子的原理不同,方法也不同,因此,將各種形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為銨根離子是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵,要求檢測人員嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求采用不同的轉(zhuǎn)化方式,同時(shí)把握好每種方法的關(guān)鍵控制點(diǎn)。這不僅需要長期的實(shí)踐,還要善于總結(jié)歸納方能掌握?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量測定 蒸餾后滴定法》中總氮的檢測原理是用不同方法將不同形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為銨根離子,然后在堿性溶液中蒸餾出氨,并吸收到過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中,加入指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定測出氮的含量。其中方法6.2.5含硝態(tài)氮用Cr粉和HCL還原硝態(tài)氮的方法,常出現(xiàn)值偏低,消化過頭,炸瓶等問題。現(xiàn)就以由57%的NH4CL、9%硝態(tài)氮、尿素混合而成的樣品為例,按標(biāo)準(zhǔn)GB/T8572-2010中6.2.5(含硝態(tài)、酰氨態(tài)、氨態(tài)、氰氨態(tài)氮)要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn),本文結(jié)合實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn),就該方法總結(jié)了幾個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn),供大家參考。

    1粉碎樣品:按GB/T8571規(guī)定制備試樣。樣品需混勻縮分至100g左右,粉碎或研磨至通過0.50mm試驗(yàn)篩(對于潮濕肥料可通過1.00 mm試驗(yàn)篩)。縮分、研磨過程注意要迅速,盡量避免樣品在此過程吸潮或失水,且要防止樣品過熱,影響?zhàn)B分含量。

    稱樣:關(guān)鍵點(diǎn)一,需根據(jù)總氮≤235mg,硝態(tài)氮≤60mg的試料0.5g~2g和樣品中氮含量的要求計(jì)算出稱樣量。先根據(jù)9%的硝態(tài)氮計(jì)算稱樣量應(yīng)≤60mg/9%=0.67g,如果大于此克數(shù),則硝態(tài)氮不能完全轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮,造成結(jié)果偏低;當(dāng)然也不能小于0.5g,否則相對誤差大。根據(jù)總氮≤235mg,該樣品總氮18%左右,計(jì)算出需稱樣1.3g,為將N充分轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮,我們只能稱取小于0.67g的樣品于燒瓶中。

    試驗(yàn)步驟:一、還原

    1.1 加35m1水溶解樣品,可先加20m1再用洗瓶吹入,邊加水邊轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,使瓶壁上的樣沖入瓶底,如果水量太多,消化時(shí)間會(huì)增長,可適當(dāng)控制好水量,減小試驗(yàn)周期。

    1.2 粗稱Cr粉,加HCL(最好用量杯或量筒),靜置5~10min,讓其緩慢反應(yīng),因產(chǎn)生氫氣不斷有小氣泡往上翻。

    1.3 關(guān)鍵點(diǎn)二,將燒瓶放置在電爐上煮沸冒大泡時(shí)方可計(jì)時(shí),1min后取下冷卻。沸騰并不等于泛起泡沫,泛起泡沫是由于大量氫氣發(fā)生而引起的,此時(shí)溶液顯著變深綠色。這種現(xiàn)象有時(shí)與沸騰同時(shí)產(chǎn)生,有時(shí)在沸騰一段時(shí)間才出現(xiàn),一定要出現(xiàn)這種現(xiàn)象才能有效地把硝態(tài)氮還原。初始計(jì)時(shí)和終點(diǎn)的判斷是還原硝態(tài)氮的關(guān)鍵。

    2消化完全與否——關(guān)鍵點(diǎn)三(用硫酸將酰氨態(tài)、氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮)

    燒瓶冷卻后小心加入25ml硫酸,每加一些輕搖幾下,防止劇烈反應(yīng)濺出。放置電爐上繼續(xù)消化,先大火將水蒸氣趕跑,小漏斗尖嘴靠在燒瓶內(nèi)壁可使水蒸氣快點(diǎn)蒸發(fā)。當(dāng)開始冒硫酸白煙(SO3)時(shí)要將火調(diào)小,煙霧彌漫整瓶內(nèi)呈半透明開始計(jì)時(shí)15min?;鸷驕囟瓤刂朴葹殛P(guān)鍵,如果溫度過低,則消化不完全,溫度過高,會(huì)導(dǎo)致氮的損失。水蒸氣趕完后可在電爐上加兩塊耐火磚,瓶底適當(dāng)架空一點(diǎn)保持微沸即可。否則前面煙霧太大,后面無煙霧,會(huì)生成褐色焦硫酸鹽糊住瓶底,導(dǎo)致炸瓶。消化中至始至終都有白煙,最后樣液為墨綠色不粘瓶壁為最佳。

    3蒸餾

    這類樣品在蒸餾過程中經(jīng)常有劇烈的暴沸現(xiàn)象,可通過增加防暴沸棒至3-4根,玻璃珠數(shù)量控制在7~8粒,太多反而沸騰不均勻,多加水(不超過燒瓶容積的2/3,否則沸騰的液滴容易進(jìn)入冷凝管),降低供熱強(qiáng)度等來改善此現(xiàn)象。蒸餾裝置要按標(biāo)準(zhǔn)配置,蒸餾時(shí)要首先檢查蒸餾裝置是否完好,有無漏氣。在其連接處涂抹耐高溫的硅脂增加密封效果。蒸餾時(shí)加入的NaOH溶液,一方面用以與銨鹽反應(yīng)釋放出氨氣,一方面用以中和消煮液多余的酸并使燒瓶中溶液呈強(qiáng)堿性。多了浪費(fèi),少了蒸餾不完全,按標(biāo)準(zhǔn)要求添加NaOH溶液即可。蒸餾出至少150ml蒸餾液后用PH試紙檢查冷凝管出口的液滴,接收瓶打開個(gè)縫將試紙插入看其顏色。如無堿性,結(jié)束蒸餾。

    4滴定

    用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。計(jì)算得出樣品的氮含量

    [1]GB15063-2001檢測標(biāo)準(zhǔn)條文釋義及技術(shù)要求[S].

    [2]GB/T8571-2008.復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備[S].

    [3]GB/T8572-2010.復(fù)混肥料中總氮含量的測定.蒸餾后滴定法[S].

    [4]孟慶順.淺談復(fù)混肥料的發(fā)展及檢測[J].

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