離子色譜法測(cè)定調(diào)味料酒中氯化鈉的含量

劉 慶

（國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化監(jiān)測(cè)與研究中心（黑龍江），哈爾濱 150036）

調(diào)味料酒以發(fā)酵酒、蒸餾酒或食用酒精成分為主體，添加食用鹽（可植入食物香辛料），配制加工而成的液體調(diào)味品。在我國(guó)的應(yīng)用已有上千年的歷史，日本、美國(guó)、歐洲的某些國(guó)家也有使用料酒的習(xí)慣。從理論上來(lái)說(shuō)，啤酒、白酒、黃酒、葡萄酒、威士忌都可用作料酒。但人們經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的實(shí)踐、品嘗后發(fā)現(xiàn)，不同的料酒所烹飪出來(lái)的菜肴風(fēng)味相距甚遠(yuǎn)。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，人們發(fā)現(xiàn)以黃酒烹飪?yōu)樽罴选Ｒ酝?，調(diào)味料酒中氯化鈉含量常用加入過(guò)量硝酸銀溶液，使氯離子轉(zhuǎn)化成為氯化銀沉淀，多滴加的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為終點(diǎn)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算氯化鈉的含量。本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法來(lái)測(cè)定調(diào)味料酒中氯化鈉的含量。

1 材料與方法

1.1 儀器及試劑

瑞士萬(wàn)通882型離子色譜；瑞士萬(wàn)通863型自動(dòng)進(jìn)樣器；電子天平（0.0001g）；陰離子交換柱。碳酸鈉，碳酸氫鈉，硫酸均為分析純；水應(yīng)符合GB/T 6682一級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)。

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.6487g（精確至0.0001g）經(jīng)270℃～300℃烘干至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，儲(chǔ)存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)；

1.2 儀器條件

淋洗液：3.2mM Na2CO3+ 1.0mM NaHCO3。

抑制液：20～80m mol/L H2SO4。

柱溫：30℃

流速：0.7mL/min。進(jìn)樣量：100μL。

電導(dǎo)檢測(cè)器。

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精確吸取濃度為1000μg/mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，1.25，2.50，5.00，10.00，20.00mL，分別移入100mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，充分搖勻，即得氯離子濃度分別為0，12.5，25，50，100，200μg/mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后依次進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=1.4451x-1.6017,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999。

1.3.2 樣品測(cè)定方法

準(zhǔn)確移取1mL試樣于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，冷卻至室溫，取上清液，過(guò)0.45μm濾膜，待測(cè)[1][2][3]。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取上述試樣，進(jìn)離子色譜儀進(jìn)行分析，根據(jù)其峰面積在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出氯離子含量。

1.3.3 結(jié)果計(jì)算

X——樣品中氯離子含量，g/L；

C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得樣品中氯離子含量，mg/L；

V1——樣品定容體積，mL；

V2——稱樣體積，mL。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 方法線性考察

將標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算其相關(guān)系數(shù)r=0.9999。說(shuō)明本方法具有良好的線性相關(guān)性。數(shù)據(jù)見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列數(shù)據(jù)一覽表

2.2 方法精密度測(cè)量

對(duì)濃度為54.16mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定6次，結(jié)果見表2，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0910，變異系數(shù)為0.13%。說(shuō)明本方法有較好的測(cè)量精度。

表2 平行測(cè)定結(jié)果一覽表

2.3 方法回收率

向調(diào)味料酒樣品中加入氯化鈉，加入后形成相當(dāng)于100mg/L和25mg/L的兩個(gè)級(jí)別濃度的樣品，用本法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果其回收率均達(dá)到97%以上。

表3 氯化鈉在調(diào)味料酒中的回收率

3 結(jié)論

3.1 本方法線性相關(guān)性r=0.9999，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0910，變異系數(shù)為0.13%，回收率達(dá)97%以上。

3.2 本方法與傳統(tǒng)方法比較

傳統(tǒng)方法是采用加入過(guò)量硝酸銀溶液，使氯離子轉(zhuǎn)化成為氯化銀沉淀，多滴加的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為終點(diǎn)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算氯化鈉的含量方法。本方法直接稱量樣品定容直接進(jìn)樣。本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便快捷，樣品處理簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

[1]徐紅珍 蔣維英. 紅花黃色素氯化鈉注射液中氯化鈉含量測(cè)定方法的改進(jìn). 中醫(yī)研究，2002,15,4.

[2]賀漢軍. 肌苷氯化鈉注射液中氯化鈉含量測(cè)定方法的改進(jìn) .華西藥學(xué)雜志，2006,21（6）.

[3]徐清渠 龔玲娣.食品中氯化鈉的測(cè)定.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12457-2008.