微波輔助萃取法從生姜中提取姜辣素的工藝

湯秀華，周鄭虹

（四川理工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，四川 自貢 643000）

微波輔助萃取法從生姜中提取姜辣素的工藝

湯秀華，周鄭虹

（四川理工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，四川 自貢 643000）

以生姜為原料，以無水乙醇為溶劑，利用微波輔助萃取從生姜中提取姜辣素，考察不同因素對姜辣素提取率的影響，再通過正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，得到優(yōu)化工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果表明，姜粉目數(shù)為80目，微波提取時(shí)間為100 s，提取功率為220 W，液料比為90:1（mL/g）時(shí)，生姜中姜辣素的提取率可達(dá)到1.989%。

微波萃取；生姜；姜辣素；提取率

生姜是最常用的香辛料之一，具有發(fā)汗解表、鎮(zhèn)痛消炎、保肝利膽及抗腫瘤的作用，還具有獨(dú)特的辛辣味，所以深受百姓喜愛[1-2]。在我國的中、南部至西南部各省市廣為栽培。姜辣素是生姜的辛辣物質(zhì)成分，其組成及含量直接影響姜及姜加工品的食用口味、品質(zhì)和藥效。主要包括姜醇類、姜烯酚類、姜酮類、副姜油酮類、姜二酮類、姜二醇類等[3]。具有良好的抗氧化、抗菌及營養(yǎng)保健作用[4-5]，在食品、醫(yī)藥、化妝品及保健品行業(yè)有著廣泛應(yīng)用，故對姜辣素的研究有著重要意義。

姜辣素常用的提取方法有壓榨法、干柱層析法、溶劑浸提法和超臨界流體萃取法[5-7]。微波萃取技術(shù)具有萃取時(shí)間短、溶劑用量少、所得產(chǎn)品品質(zhì)好、成本低、投資少等優(yōu)點(diǎn)，因此得到廣泛應(yīng)用[8]，但應(yīng)用于姜辣素的提取研究報(bào)道不多。本文利用微波輔助萃取從生姜中提取姜辣素，考察了不同因素對姜辣素提取率的影響，得到優(yōu)化工藝條件。為擴(kuò)大開發(fā)生姜資源以及姜辣素的進(jìn)一步研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

無水乙醇：分析純，重慶川東化工集團(tuán)有限公司化學(xué)試劑廠；香草醛：分析純，中國雙喜香料助劑廠；生姜：自貢農(nóng)貿(mào)市場自購。

CW-2000超聲-微波協(xié)同萃取器：中國上海新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司；UV-1000型紫外可見分光光度儀：上海美譜達(dá)儀器有限公司；F120粉碎機(jī)：鄭州杜甫儀器廠；DK-S22電熱恒溫水浴鍋：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；AR1140電子天平：梅特勒—托利多儀器有限公司等。

1.2 方法

將生姜洗凈，切片后放入60℃烘箱中干燥6 h，粉碎制得姜粉備用。

準(zhǔn)確稱取1.00 g姜粉于微波反應(yīng)瓶中，以一定液料比加入乙醇，用微波萃取，設(shè)定一定的功率，一定的時(shí)間，萃取后冷卻、過濾，將濾液用無水乙醇定容在100 mL容量瓶中，再吸取1 mL于10 mL容量瓶中，用無水乙醇定容。以無水乙醇為空白，在280 nm波長處測其吸光度，計(jì)算提取率。

式中：2.001為香草醛換算姜辣素的系數(shù)；C為測定的吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的香草醛濃度，（μg/mL）；V0為測定樣品液總體積，mL；V1為樣品提取液總體積，mL；V2為測定時(shí)吸取的樣品供試液體積，mL；W為樣品重，g；106為將 μg換算成 g。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取0.0500 g香草醛，用無水乙醇溶解定容至100 mL，取上述溶液2 mL，無水乙醇稀釋至100 mL，配制成10 μg/mL的香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分別置于 10 mL容量瓶中。用無水乙醇稀釋至刻度，得濃度為1、2、3、4、5、6 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，在280 nm波長處測定吸光度，以無水乙醇作空白。以香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1。

圖1 香草醛標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of vanillin

由圖1可見，吸光度與香草醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度成線性關(guān)系，相關(guān)度良好。

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 姜粉目數(shù)的選擇

本實(shí)驗(yàn)選用 20、40、60、80、100 目的生姜粉末為原料，在液料比 70:1（乙醇體積與生姜粉質(zhì)量比，mL/g），微波功率250 W，時(shí)間150 s下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖2。

圖2 不同姜粉目數(shù)對姜辣素提取率的影響Fig.2 The effect of mesh size on extraction ratio of gingerol

由圖2可知，目數(shù)在80目以下時(shí)，姜辣素的提取率隨著物料粉碎度的增加而增加，大于80目時(shí)提取率開始下降。原因可能是當(dāng)粒度較大時(shí)，溶劑不易浸入顆粒內(nèi)部，對微波能的吸收則不好；而當(dāng)顆粒過小時(shí)，微波強(qiáng)度將破壞姜辣素的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致萃取效果降低。本實(shí)驗(yàn)選用80目的生姜粉末。

2.2.2 微波功率的選擇

實(shí)驗(yàn)選用 50、100、150、200、250、300 W 的微波功率，以80目的生姜粉末為原料，在液料比70:1（乙醇體積與生姜粉質(zhì)量比，mL/g），時(shí)間為150 s下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖3。

圖3 不同微波萃取功率對姜辣素提取率的影響Fig.3 The effect of different microwave power on extraction ratio of gingerol

由圖3可知，姜辣素的提取率在微波功率為250 W以下時(shí)，隨著微波功率增大而增大；在功率大于250 W時(shí)，其提取率則開始隨著微波功率的增大而降低。原因可能是由于微波對細(xì)胞膜的破碎作用隨功率增加而逐漸增強(qiáng)，從而有利于胞內(nèi)活性成分的提??；當(dāng)微波強(qiáng)度進(jìn)一步加強(qiáng)時(shí)其強(qiáng)熱效應(yīng)可對姜辣素的成分產(chǎn)生破壞作用。因此本實(shí)驗(yàn)選擇微波功率為250 W。

2.2.3 微波萃取時(shí)間的選擇

實(shí)驗(yàn)選用 30、60、90、120、130、150 s 的微波萃取時(shí)間，以80目的生姜粉末為原料，在液料比70:1（乙醇體積與生姜粉質(zhì)量比，mL/g），功率為250 W下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖4。

圖4 不同微波時(shí)間對姜辣素提取率的影響Fig.4 The effect of different microwave time on extraction ratio of gingerol

由圖4可知，隨著微波萃取時(shí)間的增加，姜辣素的提取率也隨之增大，但當(dāng)時(shí)間大于130 s后又緩慢下降。原因可能是由于微波作用下分子振動加快，摩擦增加導(dǎo)致細(xì)胞膜破碎，從而有利于提??；而當(dāng)時(shí)間過長時(shí)，會使得其內(nèi)部溫度過高，由于姜辣素是熱不穩(wěn)定的酚類化合物，在較高的溫度下容易受到破壞而損失。因此要控制微波萃取時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)選擇微波時(shí)間130 s。

2.2.4 液料比的選擇

實(shí)驗(yàn)選用 30:1、50:1、70:1、90:1、100:1 的液料比（乙醇體積與生姜粉質(zhì)量比，mL/g），以80目的生姜粉末為原料，在微波功率為250 W，時(shí)間為130 s下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖5。

圖5 不同液料比對姜辣素提取率的影響Fig.5 The effect of different liquid-solid ratio on extraction ratio of gingerol

由圖5可知，隨著液料比增大，姜辣素的提取率顯著提高，到70:1（mL/g）時(shí)達(dá)最大。原因是溶劑用量越大，則姜中的有效成分溶解得越多。但液料比過大，微波強(qiáng)度無法將原料中所有分子細(xì)胞膜破壞，導(dǎo)致姜辣素的提取率不足，同時(shí)也增加了生產(chǎn)成本及后續(xù)處理的難度，所以液料比不宜太大，本實(shí)驗(yàn)選用70:1（mL/g）的液料比。

2.3 正交試驗(yàn)

2.3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

由于不同因素間有交互作用以及為了確定影響姜辣素提取率的主要因素，進(jìn)行了正交試驗(yàn)，試驗(yàn)選擇了微波功率、萃取時(shí)間、液料比3個(gè)因素，設(shè)計(jì)了L9（33）正交表見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 The levels of orthogonal experimental factors

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表Table 2 The result and analysis of orthogonal experiment

由表2可知，以提取率為指標(biāo)，依據(jù)極差大小判斷，本試驗(yàn)因素的主次順序?yàn)椋阂毫媳龋据腿r(shí)間＞微波功率。其最佳工藝條件為：A1B1C3。即提取溶劑為無水乙醇，目數(shù)為 80 目，液料比 90:1（mL/g），萃取時(shí)間 100 s，萃取功率220 W。

2.3.2 最佳提取條件的驗(yàn)證

以80目的生姜粉末為原料，液料比為90:1（mL/g）加入無水乙醇，在微波功率為220 W，微波時(shí)間為100 s下進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證表Table 3 The provement of orthogonal experiment result

由表3可以看出，最佳工藝條件下，3組平行試驗(yàn)的姜辣素提取率相差不大，平均提取率為1.989%。

3 結(jié)論

1）通過單因素試驗(yàn)考察以及正交優(yōu)化試驗(yàn)可知，影響姜辣素提取率大小的因素順序?yàn)椋阂毫媳龋据腿r(shí)間＞微波功率。

2）最佳提取工藝條件為：以無水乙醇作溶劑，生姜目數(shù) 80 目，液料比 90:1（mL/g），微波功率 220 W，萃取時(shí)間100 s。在此條件下，姜辣素的提取率為1.989%。

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Study on Microwave-assisted Extraction of Gingerol in Ginger

TANG Xiu-hua,ZHOU Zheng-hong
（College of Material and Chemical Engineering,Sichuan University of Science&Engineering,Zigong 643000,Sichuan,China）

Microwave-assisted extraction of gingerol from ginger was studied,with the ginger as raw material and ethyl alcohol as the solvent.The influence of different factors on gingerol extraction rate was investigated.The optimum extraction condition for gingerol extraction,obtained from orthogonal experiments,was showed as follow:80 of mesh size,100 s of extraction time,220 W of microwave power,90:1(mL/g)of liquid-solid ratio.Under the conditions,the extraction ratio of gingerol was up to 1.989%.

microwave-assisted extraction;ginger;gingerol;extraction ratio

湯秀華（1975—），女（漢），副教授，碩士，主要從事化學(xué)工藝及產(chǎn)品開發(fā)研究。

2011-12-06