石油醚萃取—石墨爐原子吸收法測定姜油中鉛

劉康書，蔡秋

（貴州出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心，貴州 貴陽 550004）

石油醚萃取—石墨爐原子吸收法測定姜油中鉛

劉康書，蔡秋

（貴州出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心，貴州 貴陽 550004）

采用石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）測定姜油中鉛的含量，用石油醚萃取濕式消解法消解樣品，加入磷酸二氫銨和硝酸鎂機體改進劑消除干擾。研究樣品的處理方法、精密度、線性關(guān)系及檢出限，建立快速測定姜油中鉛含量的石墨爐原子吸收光譜法。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.10%，加標(biāo)回收率為95.6%～102.4%。

石油醚萃?。皇珷t原子吸收光譜法；鉛；姜油

鉛對人體是有害物質(zhì)，進入機體中的鉛大部分通過糞便排出體外，但也有部分殘留于體內(nèi)，長期積累可造成慢性中毒。成年人血鉛可達(dá)0.20μg/mL，如果超過0.80μg/mL，則臨床上出現(xiàn)明顯癥狀[1-2]。食品中鉛的檢測對人體健康至關(guān)重要。按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12-2010《食品中鉛的測定方法》測定姜油中鉛時，必須經(jīng)過繁瑣費時的樣品前處理消化過程，而且在消化過程中所使用大量的酸、器皿及周圍環(huán)境都可能帶入鉛的污染，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為提高檢測效率，節(jié)省檢測時間，本方法針對國標(biāo)中消化過程存在的缺點，采用石油醚萃取濕式消解法消解樣品，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為混合機體改進劑，石墨爐原子吸收光譜法測定姜油中鉛的含量，取得了滿意的效果[3-5]。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

Aanalyst 600型石墨爐原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈：美國PE公司；電子分析天平：梅特勒-托利多公司；可調(diào)溫式電熱板：北京萊伯泰科有限公司。

硝酸溶液（7+3）；石油醚（沸程為60℃～90℃）；磷酸二氫銨-硝酸鎂溶液（20 g/L+5 g/L）；硝酸-高氯酸溶液（9+1）；鉛標(biāo)儲準(zhǔn)備液（1000 mg/L，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）。實驗用酸均為優(yōu)級純，實驗用水為超純水，其他試劑為分析純。

姜油樣品：貴州味美食品有限公司。

1.2 樣品制備

1.2.1 石油醚萃取消化法

稱取樣品5.00 g，置于250 mL三角燒瓶中，加入70%硝酸溶液20 mL，在80℃水浴中浸泡1 h后取出冷卻，再加入20 mL石油醚（沸程為60℃～90℃）振搖萃取，靜置后用滴管將上層溶液取出大約25 mL（用容量瓶承接），然后在下層溶液中加入硝酸-高氯酸溶液（9+1）10 mL，置電熱板上加熱，待溶液變清產(chǎn)生白煙至近干后取下，冷卻后用純水沖入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。

1.2.2 國標(biāo)濕式消化法

按照GB5009.12－2010《食品中鉛的測定方法》處理樣品，稱取樣品5.00 g，置于250 mL三角燒瓶中，加入硝酸-高氯酸溶液（9+1）40 mL，加蓋浸泡過夜后，至電熱板上消解，直至冒白煙，溶液呈無色透明近干后取下，放冷，用純水沖入25 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白[2]。

1.3 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

波長283.3 nm，燈電流6.0 mA，狹縫寬度0.7 nm，原子化階段停氣，進樣量20 μL。石墨爐升溫程序見表1。

表 1 石墨爐升溫程序Table 1 Furnace heating program

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12-2010《食品中鉛的測定方法》繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛的濃度分別為0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0μg/L。

1.5 樣品測定

將2種方法處理好的樣品在1.3的條件下測定樣品中鉛的吸光度，由工作曲線求出其濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品消化方式的選擇

按照國標(biāo)GB5009.12-2010《食品中鉛的測定方法》中有干式消化法和濕式消化法，其中干式消化法試劑影響較大，對石墨爐原子吸收法檢測結(jié)果有嚴(yán)重干擾。國標(biāo)中的濕式消化法是直接用硝酸-高氯酸法進行消化，對于姜油這類含油脂較多的樣品，不僅需要消耗大量的酸，而且在消化過程中容易產(chǎn)生爆沸并碳化，直到樣品消化到產(chǎn)生白煙時都需要專人看守，且耗時較長[6-7]。因此采用硝酸浸泡-石油醚萃取后消化法來處理樣品，不僅能大大縮短消化時間，提高檢測效率，還增加了消化的安全性。

2.2 機體改進劑的選擇

石墨爐法測定鉛時，主要困難在于樣品灰化過程的損失和背景吸收的干擾，現(xiàn)將磷酸二氫銨和硝酸鎂作為混合機體改進劑使用，可使鉛形成熱穩(wěn)定的化合物，從而可以通過提高灰化溫度，以消除樣品基質(zhì)的干擾并有效避免樣品灰化的損失[8]。

2.3 線性關(guān)系和檢出限

本實驗條件下，鉛濃度在0.0μg/L～40.0μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程A＝0.0024C＋0.0035，相關(guān)系數(shù)為0.9997，連續(xù)測定11次空白溶液，計算其吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其檢出限按DL=3SD/b計算，得到檢出限為0.0148μg/L。

2.4 不同方法對樣品測定結(jié)果及精密度試驗

對同一樣品分別用國標(biāo)濕式消化法和石油醚萃取濕式消化法進行8次平行消化后測定鉛，測得結(jié)果見表2。

表 2 樣品中鉛的測定結(jié)果及精密度試驗結(jié)果(n=8)Table 2 Determination of Pb in samples and the test results of accuracy（n＝8）

經(jīng)數(shù)據(jù)處理，采用石油醚萃取濕式消化法與國標(biāo)濕式消化法處理姜油類樣品，石墨爐原子吸收測定鉛的結(jié)果誤差為6.8%，在平行誤差20%以內(nèi)，符合要求。采用國標(biāo)濕式消化法檢測鉛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.90%，而采用石油醚萃取濕式消化法檢測鉛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.10%，結(jié)果顯示，采用石油醚萃取濕式消化法檢測鉛的精密度比國標(biāo)濕式消化法好。

2.5 回收率試驗

為了進一步檢驗本方法的精確度，在樣品消化處理前分別添加不同量的鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于樣品中進行加標(biāo)回收率測定，結(jié)果見表3。

表 3 回收率試驗結(jié)果（n=6）Table 3 The test results of the recovery experiment(n=6)

試驗結(jié)果表明，采用石油醚萃取濕式消化法測得的回收率在95.6%～102.4%之間，符合分析要求。

3 結(jié)論

試驗證明，采用石油醚萃取濕式消化法消解姜油類樣品，加入磷酸二氫銨和硝酸鎂機體改進劑消除干擾，石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的含量，測定結(jié)果與國標(biāo)濕式消化法測定鉛的結(jié)果誤差為6.8%，在平行誤差20%以內(nèi)，符合要求。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.10%，樣品的加標(biāo)回收率為95.6%～102.4%，測定結(jié)果、精密度和準(zhǔn)確度均令人滿意，是一種既能保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性，又能縮短消化時間，增加實驗安全性，提高檢測效率的方法。

[1]張華珺，張蓉.石墨爐法檢測鈣型營養(yǎng)素補充劑中鉛的干擾消除研究[J].食品研究與開發(fā)，2010,31(6)：149-152

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[4]蔡秋，龍梅立.消化-石油醚提取氫化物-原子熒光光譜法測定食用油中砷[J].光譜實驗室，2004,21(1)：22-24

[5]徐碩鋒，張勇.石墨爐原子吸收光譜法直接測定蠶蛹復(fù)合氨基酸中的鉛[J].食品研究與開發(fā)，2009,30(11)：128-130

[6]解蕾，王亦軍.微波消解石墨爐原子吸收法測定人發(fā)中的鉛、鎘[J].分析測試技術(shù)與儀器，2010,16(1)：22-26

[7]Vilar M,Barciela J.Comparison of diffent permanent chemical modifiers for lead determination in Orujo spirits by electrothermal atomic absorption spectrometry[J].Talanta,2007，17(1):1629-1636

[8]鄧勃，何華焜，李玉珍，等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003:231

Determination of Lead in Ginger Oil by Petroleum Ether Extraction and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

LIU Kang-shu，CAI Qiu
（Technology Center，Guizhou Entry－Exit Inspection and Quarantine Bureau of People's Republic of China，Guiyang 550004，Guizhou，China）

Determination of Lead in Ginger oil by Graphite furnace atomic absorption spectrometry，samples were treated by digestion petroleum ether extraction，select the ammonium dihydrogen phosphate and magnesium nitrate as matrix to eliminate the interference.The pretreatment methed，the accuracy，the liner rang of determination and limit of detection of the method.The relative standard deviation was less than 3.10%，the recovers were in the rang of 95.6%-102.4%.

petroleum ether extraction；graphite furnace atomic absorption spectrometry；lead；ginger oil

劉康書（1984—），女（漢），助理工程師，本科，主要從事進出口食品、化妝品理化檢測研究工作。

2011-05-11