米團(tuán)花色素提取前后的主要成分變化分析

吳清林，梁濤，張廣文，李宗新，歐仕益，*

（1.東莞理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東 東莞 523808；2.暨南大學(xué)食品科學(xué)與工程系，廣東 廣州 510632）

米團(tuán)花色素提取前后的主要成分變化分析

吳清林1，梁濤2，張廣文2，李宗新2，歐仕益1，*

（1.東莞理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東 東莞 523808；2.暨南大學(xué)食品科學(xué)與工程系，廣東 廣州 510632）

研究乙醇提取色素后花中主要成分的變化，為殘渣的綜合利用提供參考。結(jié)果表明，米團(tuán)花中還原糖、蛋白質(zhì)、粗纖維和灰分含量分別為11.35%、14.32%、25.47%和5.79%。提取色素（60%的乙醇）后，還原糖幾乎全部被浸出，灰分含量顯著下降，其中以鉀、鈣、磷下降最為明顯；蛋白質(zhì)和粗纖維因不溶于乙醇溶液而得到富集，含量顯著升高，重金屬含量符合國家飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，說明色素提取后的殘渣可作為優(yōu)質(zhì)飼料。

米團(tuán)花；殘渣；成分分析

米團(tuán)花[Leucosceptrum canum（Smith）]是山區(qū)的一種多年生灌木或喬木，其葉片可作為豬、牛、羊飼料，故又稱羊巴巴；其花為蜂源花，富含黃色色素，山區(qū)一些居民自古以來就用其花浸提色素染色面制品[1]。我們的前期研究結(jié)果表明，米團(tuán)花色素水溶性好，色價高，對光、熱、酸、氧化劑、還原劑都較穩(wěn)定，且無毒副作用[2-3]，在油炸食品中有較好的應(yīng)用前景[4]。

乙醇提取法是獲得米團(tuán)花色素的理想方法[4]，但提取后產(chǎn)生大量殘渣；合理處理提取殘渣是米團(tuán)花色素工業(yè)化生產(chǎn)需要解決的問題之一?；ㄊ侵参镏袪I養(yǎng)含量最豐富的器官，本研究分析了米團(tuán)花在色素提取前后的還原糖、蛋白質(zhì)、粗纖維和礦物質(zhì)變化，為其綜合利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

米團(tuán)花采自云南保山市，經(jīng)過曬干處理，粉碎，過45目篩，提取和分析測試前于105℃下烘干至恒重。

1.2 試劑和儀器

乙醇、丙酮、氫氧化鈉、H2SO4、K2SO4、CuSO4、HNO3、HClO4、十六烷基三甲基溴化銨、丙三醇、3，5－二硝基水楊酸等，均為國產(chǎn)分析純。

粉碎機(jī)：廣東省陽山農(nóng)機(jī)廠；KDN-08A定氮儀、KDN-08消化爐：上海新嘉電子有限公司；Optima 2000DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：Perkin Elmer公司；SX2-2.2-10馬福爐：上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 米團(tuán)花色素提取

稱取20.0 g米團(tuán)花于500 mL錐形瓶中，用200 mL 60%的乙醇水溶液在60℃下攪拌提取30 min，尼龍布過濾，慮渣再加入100 mL乙醇溶液提取30 min，殘渣晾干，105℃烘干至恒重，測定其還原糖、蛋白質(zhì)、粗纖維和礦物質(zhì)含量。

1.3.2 灰分含量測定[5]

稱取2.0 g米團(tuán)花干花（渣）于已干燥至恒重的坩堝中，在電爐上小心炭化，直至無煙，再移入馬福爐，于（550±20）℃下灼燒3 h，取出，在爐口冷卻1 min后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，計算灰分含量。

1.3.3 含氮量測定[5]

稱取1.0 g米團(tuán)花干花（渣），加入2.0 mL濃H2SO4和混合催化劑K2SO4、CuSO4，置于消化爐上先小火后大火消化，消化分解后，采用凱氏定氮測定含氮量。

1.3.4 粗纖維含量測定

稱取1.00 g米團(tuán)花干花（渣）于三角瓶中，在室溫下加入酸性洗滌劑溶液100 mL（20 g十六烷基三甲基溴化銨溶于已標(biāo)定好的1000 mL 0.50 mol/L H2SO4溶液中），回流提取60 min，減壓抽濾（實驗前先將濾紙烘干稱重），用玻璃棒分散殘渣，用100 mL 90℃～100℃的熱水洗滌3次～4次以洗盡酸性洗滌劑；再用丙酮洗滌3次，直到濾出液呈無色。抽干濾渣中的丙酮，晾干，置于100℃干燥箱中干燥3 h，冷卻后稱重，計算粗纖維含量。

1.3.5 礦質(zhì)元素含量測定

準(zhǔn)確稱取0.500 g米團(tuán)花干花（渣）于消化管中，加入HNO3∶HClO4=4∶1（體積比）混合酸5.0 mL，靜置過夜，然后在消化爐上進(jìn)行消解，100℃低溫消煮2 h，溶液變?yōu)槌吻搴螅?80℃高溫消煮4 h，直到冒出大量白煙，溶液變?yōu)闊o色透明，冷卻，用蒸餾水定容至100 mL，用電感耦合等離子體光譜儀測定主要元素含量。

檢測條件：射頻功率1300W，等離子體流速15L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化器氣體流量0.8 L/min，泵流速1.5 L/min。

1.3.6 還原糖的測定

稱取1.00 g米團(tuán)花干花（渣），放入三角瓶中，加入20倍體積的去離子水，在100℃下攪拌提取1 h，過濾，采用DNS法（以葡萄糖計）[6]測定還原糖含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 色素提取前后米團(tuán)花干花中主要成分含量

色素提取前后米團(tuán)花中主要成分含量，見表1。

表 1 米團(tuán)花色素提取前后的主要成分變化Table 1 Changes in the content of reducing sugars,protein,crude fibers and ash in the flower of L.canum after pigment extraction

由表1可知，米團(tuán)花中還原糖和蛋白質(zhì)含量非常高，大大高于玉米皮等麩皮[7]，與面粉相當(dāng)；粗纖維含量較高，但遠(yuǎn)低于秸稈（玉米秸稈為65.9%）[8]，略高于麥麩、玉米皮等麩皮[7]。

采用60%的乙醇溶液提取色素后，還原糖幾乎完全被提取，礦物質(zhì)含量顯著下降；但蛋白質(zhì)、粗纖維得到富集，兩者分別增加27.7%和52.1%。

2.2 色素提取前后米團(tuán)花中主要礦質(zhì)元素含量變化

為了了解米團(tuán)花的重金屬含量情況和色素提取后主要必需元素的變化，本研究采用電感耦合等離子體光譜儀測定主要礦質(zhì)元素含量，結(jié)果如表2。

表 2 米團(tuán)花色素提取前后的干花中重金屬和主要礦質(zhì)元素的變化Table 2 Changes in the content of heavy metals and main mineral elements in the flower of L.canum after pigment extraction

由表2可看出，米團(tuán)花原料的有害元素砷和鉛含量較高，鎘含量很低，提取色素后砷含量顯著下降，鉛、鎘含量沒顯著變化。依據(jù)國家《飼料、飼料添加劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，鉛、鎘含量未超標(biāo)，砷稍高（牛、羊、家禽國家標(biāo)準(zhǔn)為≤10 mg/kg）[9]。色素提取后，鉀、鈣、鐵、磷等元素含量顯著下降，但含量仍較高，銅、鋅、鎂變化較小。

3 結(jié)論

本研究結(jié)果表明，米團(tuán)花干花提取色素后剩余的殘渣蛋白質(zhì)含量很高，富含鉀、鈣、鐵、磷等礦物質(zhì)元素，重金屬含量符合國家飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，可直接用做飼料。

[1]中國養(yǎng)蜂學(xué)會.中國蜜粉源植物及其利用[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，1993：549

[2]黃才歡，歐仕益，李愛軍，等.米團(tuán)花色素的提取及其穩(wěn)定性研究[J].中藥材，2004，27(4)：243-246

[3]歐仕益，朱易佳，譚艷來，等.米團(tuán)花色素的毒理學(xué)研究[J].食品與機(jī)械，2007(4)：112-114

[4]歐仕益，李宗新，伍艷梅，等.米團(tuán)花色素的提取及其在油炸方便面中的應(yīng)用[J].食品與機(jī)械，2009，25(6)：87-89

[5]寧正祥.食品成分分析手冊[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,1997:72

[6]張璟，歐仕益，張寧.麥麩酶解產(chǎn)品清除自由基的體外實驗研究[J].營養(yǎng)學(xué)報，2005，27(1)：25-29

[7]馬傳國，程亞芳，王偉，等.玉米皮油提取及其理化指標(biāo)的分析研究[J].中國油脂，2006，31(2)：63-64

[8]張萍.玉米秸稈中粗纖維降解效果的研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2010(2):314-315

[9]農(nóng)業(yè)部全國飲料工作辦公室.GB13078-2001飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006：5

Analysis of Main Components in the Raw and Ethanol－extracted Flower of Leucosceptrum Canum（Smith）

WU Qing－lin1，LIANG Tao2，ZHANG Guang－wen2，LI Zong－xin2，OU Shi－yi1，*
（1.Department of Chemistry and Biology，Dongguan University of Technology，Dongguan 523808，Guangdong，China；2.China Department of Food Science and Engineering，Jinan University，Guangzhou 510632，Guangdong，China）

After extraction of the pigment，a large amount of flower residue was produced.In this research，reducing sugars，protein，crude fibers，and minerals were analyzed in its dried flower before and after extraction of the pigment using 60%of ethanol.Their content in the dried raw flower were 11.35%，14.32%，25.47%and 5.79%respectively.After extraction by 60%of ethanol，almost all of reducing sugars were removed and the ash significantly decreased，especially for potassium，calcium and phosphorous.However，protein and crude fibers were accumulated in the extracted residues because of their insoluble characteristics in the ethanol solution.Moreover，the toxic elements content were below the national regulation limit.The results proved that the residue produced during the pigment extraction could be used as a high－protein content of feed.

Flower of Leucosceptrum canum（Smith）；residue；components analysis

廣東省科技攻關(guān)項目（2007B020712005）；東莞市高等院?？蒲袡C(jī)構(gòu)科技計劃項目（2007108101003）

吳清林（1963—），男（漢），講師，博士，研究方向：生物化學(xué)工程。

*通信作者：歐仕益（1963—），男（漢），教授，博士，研究方向：功能性食品。

2011-05-30