牡丹花茶中微量金屬元素的測定

李春榮，孟鐵宏，劉仕云

（1.黔南民族醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校基礎(chǔ)部化學(xué)教研室，貴州 都勻 558000；2.黔南民族醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校醫(yī)學(xué)信息系，貴州 都勻 558000）

牡丹是我國特有的木本名貴花卉，花大色艷、雍容華貴、富麗端莊、芳香濃郁，而且品種繁多，素有“國色天香”、“花中之王”的美稱，對牡丹花瓣和花粉的化學(xué)測定結(jié)果表明，牡丹的花瓣和花粉中含有多種有益于人體健康的營養(yǎng)物質(zhì)，用牡丹花制作飲食，有豐富的營養(yǎng)[1-2]，具有養(yǎng)血和肝、散郁祛瘀、適用于面部黃褐斑、皮膚衰老，常飲可使氣血充沛、容顏紅潤、精神飽滿、減輕生理疼痛、降低血壓，對改善貧血及養(yǎng)顏美容等有幫助[3]。

相對于牡丹花的有機(jī)化合物成分研究，牡丹花茶中無機(jī)成分的研究相對較少[4-5]，對牡丹花茶中所含微量元素的研究鮮見報道。本文采用火焰原子吸收光譜法對牡丹花茶中5種微量金屬元素含量進(jìn)行測定，通過加標(biāo)回收試驗驗證了該方法的精密度與準(zhǔn)確度。實(shí)驗表明，該方法簡單、高效，為進(jìn)一步研究牡丹花茶中微量元素的存在形態(tài)提供了重要的實(shí)驗數(shù)據(jù)，對牡丹花茶飲品的合理開發(fā)利用有重要意義。

1 儀器與材料

1.1 儀器

AA4520型原子吸收分光光度計、鐵、鋅、銅、鈣和錳元素空心陰極燈：南京科杰分析儀器公司；BS210S型電子分析天平：北京塞多利斯公司；干燥箱；電加熱板；馬弗爐等。鐵、鋅、銅、鈣和錳標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)方法配制成1 g/L；元素標(biāo)準(zhǔn)使用液配制為50μg/mL；硝酸（AR）、高氯酸（AR）、水均為去離子水。

1.2 材料

牡丹花茶：菏澤市大型超市散裝牡丹花茶。將牡丹花茶樣品蒸餾水洗3次，然后用去離子水洗3次，瀝干水后置于105℃～110℃烘箱中烘至恒重，粉碎機(jī)粉碎，過40目篩，放入干燥器備用。

2 方法

2.1 牡丹花茶中微量元素含量測定[6-7]

2.1.1 樣品處理

分別準(zhǔn)確稱取1.0 g左右（精確至0.0001 g）樣品各3份于3個瓷坩堝中，放入馬弗爐中先低溫炭化，再逐漸升溫至500℃，灰化至樣品呈白色或灰白色，冷卻后取出，加入3∶1的濃硝酸和濃高氯酸混合消化液5mL，移至電加熱板上緩慢加熱，至溶液呈無色透明，繼續(xù)加熱蒸去大部分硝酸和高氯酸至近干，取下冷卻，將溶液全部轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，再用2.0%的硝酸定容，作為待測液。其中，測鈣時先加入5.0%鑭鹽溶液作為釋放劑再定容，同時平行作一份空白試液。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

系列標(biāo)準(zhǔn)工作液：鐵為 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mg/L；鋅為 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L；銅為 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L；鈣為 0.00、0.50、2.00、4.00、6.00、10.00 mg/L；錳為 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。按表1儀器的工作條件分別測定各元素標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的吸光度。以濃度C（mg/L）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，得出回歸方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果如表2所示。

表1 火焰原子吸收法測定的工作條件Table 1 Operating conditons of FAAS

表2 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)Table 2 The linear regression equation and correlation coefficient

由表2可知，在本文實(shí)驗工作范圍內(nèi)，各元素線性關(guān)系良好。

2.1.3 樣品測定

按表1所列儀器工作條件，用原子吸收法直接測定樣品溶液中Zn、Cu、Mn的含量，測定Fe和Ca含量時需要將樣品液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測定。為了驗證實(shí)驗方法的可行性，對牡丹花茶樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗，樣品中各元素平行測定3次，結(jié)果見表3。

表3 樣品中微量元素含量的測定結(jié)果Table 3 Content of inorganic metal elements in samples mg/kg

3 結(jié)果和討論

3.1 樣品測定結(jié)果

從表3中可以看出，牡丹花茶中含有多種人體必需的微量元素，其中鈣的含量最為豐富，其次為鐵、鋅、銅和錳。鈣有助于降低膽固醇的水平，具有預(yù)防高血壓和骨質(zhì)疏松的作用，鐵和錳也是人體重要微量元素，對人體具有非常重要的保健作用。鋅能提高人體免疫功能，并能達(dá)到抗衰老的作用，但大多數(shù)茶的鋅含量對人體日攝入量的貢獻(xiàn)是很小的[8-9]。因此，現(xiàn)行各項茶類標(biāo)準(zhǔn)未對鋅的含量進(jìn)行限制。鐵也是人體必需的化學(xué)元素之一，它是人體許多生理過程中不可缺少的物質(zhì)，也是血紅蛋白的核心部分，人體缺鐵會導(dǎo)致貧血。錳主要是影響人體的生長、血液的形成與內(nèi)分泌功能。銅元素雖然也是人體必需的微量元素，但攝入量過多又會對人體造成危害。根據(jù)農(nóng)業(yè)部制定的無公害食品標(biāo)準(zhǔn)茶葉（NY5244-2004）、有機(jī)茶（NY5196-2002）規(guī)定銅的含量不能超過30 mg/kg，由測定結(jié)果知，菏澤牡丹花茶中銅的含量未超標(biāo)，本次測定的牡丹花茶樣品是合格的。

3.2 方法的準(zhǔn)確度與精密度

根據(jù)實(shí)驗方法對牡丹花茶中微量元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表4。

表4 各微量元素加樣回收率測定結(jié)果（n=5）Table 4 Results of addition recovery test of each heavy metal（n=5）

結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在93.6%～101.2%之間，符合痕量分析結(jié)果。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36%～2.35%，說明該方法測定準(zhǔn)確度較好，方法可靠。

4 結(jié)論

微量元素在人體內(nèi)一系列的新陳代謝中起著關(guān)鍵的作用，通過對菏澤牡丹花茶樣品微量元素的分析，牡丹花茶中含量有鈣、鐵、鋅、銅和錳對人體具有重要保健功能的微量元素，5種微量元素中鈣含量最多，錳含量最少，其含量順序為：鈣>鐵>鋅>銅>錳。對樣品各微量元素的加標(biāo)回收試驗，加標(biāo)回收率為93.6%～101.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36%～2.35%，實(shí)驗結(jié)果表明了該方法的準(zhǔn)確性與可靠性。為牡丹花茶質(zhì)量品質(zhì)監(jiān)控，合理飲用牡丹花茶提供了參考。

[1]嚴(yán)永清.中藥辭海(第二卷)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1996:282-285

[2]王建國.牡丹可美容讓你葆青春[J].中國花卉園藝,2002(9):19

[3]游玉明,楊帆,熊運(yùn)海.牡丹花的綜合利用與開發(fā)前景[J].北方園藝,2011(1):67-69

[4]劉建化,董福英,程傳格,等.牡丹花揮發(fā)油化學(xué)成分的分析[J].山東化工,1999,18(3):35-36

[5]鄧斌,鄧勝軍,章愛華.原子吸收光譜法測定牡丹皮中的微量金屬元素鐵、鋅、銅和錳[J].光譜實(shí)驗室,2008,25(4):630-632

[6]范文秀,侯玉霞,朱芳坤.金銀花中微量元素的溶出特性研究[J].食品工業(yè)科技,2008,29(10):59-61

[7]范長清,范文秀.火焰原子吸收法測定玫瑰花茶中微量元素的含量及溶出特性[J].食品研究與開發(fā),2010,31(5):135-138

[8]郄文娟,黃鴻雁.微量元素鋅與健康[J].微量元素與健康研究,2003,20(2):61-62

[9]毛清黎,王星飛,朱旗,等.富鋅茶的鋅浸出率及其飲用安全性研究[J].食品科學(xué),2003,24(8):137-139