X射線熒光光譜法測定陽極銅中的雜質(zhì)元素

摘 要：應(yīng)用X射線熒光光譜法對陽極銅中的P、Ag、Bi、Sb、As、Fe、Ni等十四種雜質(zhì)元素進行定量分析，制定分析方法時選擇良好的工作條件，采用與樣品基本一致的陽極銅標樣制作工作曲線，利用經(jīng)驗系數(shù)法進行校正，消除了基體效應(yīng)和元素之間的光譜干擾，得到了良好的工作曲線。實驗表明：該方法簡便快速，結(jié)果準確可靠。

關(guān)鍵詞：X射線熒光光譜 陽極銅 基體效應(yīng) 光譜干擾 準確度 精密度

一、實驗部分

1.儀器及工作參數(shù)

荷蘭帕納科公司Axios-Max型波長色散X射線熒光光譜儀，銠靶超尖銳X射線管，功率4KW，SuperQ 5.0軟件。元素測量條件見表1。

表1 元素測量條件

2.標樣準備

本文選用沈陽有色金屬加工廠中心實驗室研制的標樣，標樣從元素配置到含量范圍滿足陽極銅中有關(guān)化學(xué)成分的規(guī)定。用車床加工成平面。車床加工時，要注意試樣表面光潔，無粗糙條紋，表2是陽極銅標樣中雜質(zhì)元素的含量范圍。

表2是陽極銅標樣中雜質(zhì)元素的含量范圍（﹪）

3.樣品制備

分析樣品的制備，是在產(chǎn)品澆鑄的同時，于黃泥模具中同時澆鑄分析所用的圓柱狀樣品。樣品直徑大于30毫米小于50毫米，厚度在30毫米左右。加工成和標準試樣相似，以減小分析誤差。試樣表面用酒精棉擦拭干凈，然后放入試樣杯進行分析。

二、工作曲線和校準

為了獲得每個分析通道元素的分析線凈強度，在編制分析通道參數(shù)時，要精確計算每個通道的背景位置和峰底背景的校正系數(shù)；計算每個通道的的重疊峰和校正系數(shù)。在陽極銅樣品分析時，由于共存元素的基體影響和干擾元素的光譜重疊影響，分析元素曲線的離散度和線性情況往往是比較差的，但是經(jīng)過校正后，曲線的離散度大大降低，線性得到明顯改善。校正參數(shù)見表3。

表3 曲線校正參數(shù)

三、結(jié)果與討論

1.精密度實驗

采用本法平行制備10個樣品，然后進行精密度測定，結(jié)果見表4。

表4 精密度實驗結(jié)果（%）

2.準確度實驗

分別測定一個標樣和一個未知樣品，將測定結(jié)果與標準值和直讀光譜測定結(jié)果進行對照，結(jié)果見表5。

由上表可以看出，本方法測定結(jié)果是準確可靠的。

四、結(jié)論

X射線熒光光譜法測定陽極銅中的雜質(zhì)元素，樣品制備簡單、分析速度快、精密度高，測定結(jié)果與標準值基本吻合?？梢詽M足快速準確的分析陽極銅中雜質(zhì)元素含量的要求。

參考文獻

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[2]SuperQ Users Guide PHILIPS，1995.

[3]中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程，波長色散X射線熒光光譜儀[S].JJG 810-93.北京：中國計量出版社，1993，1-12.

作者簡介：陳化玲，1975年出生，女性，甘肅省靖遠縣人，分析化學(xué)工程師。