醬腌菜中防腐劑和甜味劑檢測(cè)結(jié)果分析

摘 要：目的：2009～2011年對(duì)市場(chǎng)抽檢的138份醬腌菜進(jìn)行苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的檢測(cè)，了解近年來(lái)醬腌菜中3種添加劑的添加情況，以指導(dǎo)監(jiān)督。方法：采取市場(chǎng)隨機(jī)抽樣方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果：3年共檢測(cè)苯甲酸樣品138份，合格率為82.61%，山梨酸樣品128份，合格率為95.36%，糖精鈉樣品為87份，合格率為97.70%。結(jié)論：近三年抽檢的醬腌菜中糖精鈉添加情況良好，山梨酸添加比較普遍，但合格率較好，苯甲酸的添加情況比較嚴(yán)重，是今后監(jiān)管的重點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法 醬腌菜食品 添加劑

醬腌菜是深受現(xiàn)代人們喜愛(ài)的方便食品，其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值比起青菜毫不遜色，是人們餐桌上必不可少的佐餐食品。近年來(lái)，醬腌菜類產(chǎn)品的制作開始逐漸向低鹽化發(fā)展，生產(chǎn)廠家在其加工過(guò)程中為了保持蔬菜營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，防止腐敗變質(zhì)、增強(qiáng)蔬菜的感官性狀及口味，都要加入一定量的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉，從而使醬腌菜產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，一些產(chǎn)品存在濫用或超標(biāo)使用食品添加劑現(xiàn)象。而這兩類食品添加劑長(zhǎng)期過(guò)量攝入對(duì)人身體健康可能會(huì)造成一定的損害[1，2]，國(guó)家對(duì)其添加量也是有著嚴(yán)格的限定[3]。2009～2011年，受我縣工商局的委托，由工商同志實(shí)施采樣，我們對(duì)其隨機(jī)從超市和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)抽取的138份醬腌菜進(jìn)行了委托檢驗(yàn)，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下：

一、材料與方法

1.儀器

HP1100高效液相色譜儀（安捷倫），四元泵，可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器（VWD），自動(dòng)進(jìn)樣器，超聲波清洗器，艾克普微量有機(jī)型超純水機(jī)，食品粉碎機(jī)。

2.試劑

甲醇（HPLC級(jí)）；

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨，加水定容至1000mL容量瓶中，混勻后用0.45um水系濾膜過(guò)濾。

3.色譜柱及色譜條件[4，5]

色譜柱為ZORBAX SB-C18柱，5um，150mm×4.6mm；流動(dòng)相為甲醇：乙酸銨（0.02mol/L）=5：95；流速為1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量為10uL；檢測(cè)器為可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD，波長(zhǎng)為230nm。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

配置濃度為1.0、5.0、10.0、50.0、100.0mg/L 的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后，取10ul注入色譜儀，測(cè)定峰面積，以峰面積對(duì)濃度作曲線。

5.樣品溶液制備及測(cè)定

將醬腌菜制品用粉碎機(jī)打碎，準(zhǔn)確稱取5g（精確于0.001g）于100mL燒杯中，加30mL水，經(jīng)勻漿后的樣品用超聲波提取15min，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，搖勻，用水稀釋至刻度。過(guò)濾，吸清液用0.45um水系濾膜過(guò)濾，取10ul注入色譜儀，測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法定量。

6.評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

按照GB2760-2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行評(píng)價(jià)。苯甲酸≤0.5g/kg，苯甲酸≤0.5g/kg，糖精鈉≤0.15g/kg。

二、結(jié)果

1.線性關(guān)系

三種物質(zhì)的濃度在0～100mg/L之間存在良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.999以上。其線性方程分別為苯甲酸：Area=27.430×Amt+5.957， r=0.99902；山梨酸：Area=56.660×Amt +6.984； r=0.99899；糖精鈉：Area=21.379×Amt +5.698， r=0.99900。

2.方法精密度與回收率

取一樣品重復(fù)測(cè)定，苯甲酸、山梨酸、糖精鈉RSD分別為1.45%，1.36%，0.94%（n=8），回收率均在98.8%-100.1%之間。

3.樣品的檢測(cè)結(jié)果

3.1醬腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的檢測(cè)結(jié)果

2009年至2011年共抽檢了138份樣品，苯甲酸檢出份數(shù)為94份，檢出率為68.12%，合格率為82.61%，最高超標(biāo)倍數(shù)為8.8；山梨酸檢出份數(shù)為43份，檢出率為33.59%，合格率為95.31%，最高超標(biāo)倍數(shù)為3.8；糖精鈉檢出份數(shù)為26份，檢出率為19.54%，合格率為97.70%，最高超標(biāo)倍數(shù)為1.6。見表1-3。

表1 苯甲酸的檢測(cè)結(jié)果

表2 山梨酸的檢測(cè)結(jié)果

表3 糖精鈉的檢測(cè)結(jié)果

3.2定型包裝中實(shí)際檢測(cè)結(jié)果與配料表對(duì)比

在抽檢的138份樣品中，有105份樣品為定型包裝，其中的35份樣品的檢測(cè)結(jié)果與定型包裝配料表不一致，占檢測(cè)樣品總數(shù)的25%。有29份未標(biāo)識(shí)苯甲酸、山梨酸、糖精鈉，實(shí)際檢出含有苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的其中一項(xiàng)或兩項(xiàng)；有4份標(biāo)識(shí)的是山梨酸，實(shí)際檢出的是苯甲酸；有2份標(biāo)識(shí)的只有苯甲酸，實(shí)際檢出是苯甲酸和山梨酸。

三、結(jié)果討論

由于苯甲酸較山梨酸成本低，所以深受企業(yè)的青睞，從2009～2011年的檢測(cè)結(jié)果可以看出，醬腌菜中苯甲酸添加較為普遍，超標(biāo)率最高，超標(biāo)倍數(shù)最大?？梢娪袕S家為了保持產(chǎn)品的新鮮度，超大量添加苯甲酸，實(shí)在令人擔(dān)憂，應(yīng)引起管理部門高度重視。山梨酸檢出率低于苯甲酸，超標(biāo)樣品少，但超標(biāo)率逐年增加，對(duì)山梨酸的監(jiān)管也是不容忽視的。糖精鈉的合格率最高，最高檢出倍數(shù)最小，糖精鈉的添加情況良好。

建議相關(guān)部門應(yīng)該提高警惕，加強(qiáng)監(jiān)管力度，合法有效的開展監(jiān)管工作，確保食品安全。有關(guān)部門可以定期對(duì)食品生產(chǎn)企業(yè)給與相應(yīng)的知識(shí)培訓(xùn)，做好企業(yè)內(nèi)部質(zhì)量控制，嚴(yán)格遵守食品標(biāo)識(shí)制度，在生產(chǎn)過(guò)程中嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)控制添加劑的適用范圍和使用量，從而達(dá)到保障人民群眾健康的目的。

參考文獻(xiàn)

[1]黃艷娥，劉海波.食品防腐劑對(duì)人體健康的影響及發(fā)展趨勢(shì)[J].化工中間體，2005，7：1-6.

[2]趙耀.人工合成甜味劑的特點(diǎn)及其發(fā)展趨勢(shì)[J].食品工業(yè)，2004，8：1-2.

[3]GB2760-2007食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

[4]GB/T 5009.28-2003食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

[5]GB/T 5009.29-2003食品中糖精鈉的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

作者簡(jiǎn)介：劉小雪，女，漢族，北京密云人，現(xiàn)任北京市密云縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所助理工程師。