高媛
摘 要:本文主要介紹了一種成品油酸度快速測(cè)定的方法。利用中和值和酸度單位之間的聯(lián)系,以及密度、質(zhì)量、體積三者之間的換算關(guān)系,推導(dǎo)出成品油酸度快速測(cè)定法的計(jì)算公式;通過(guò)數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果表明,該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適用于邊遠(yuǎn)油庫(kù)以及不具備檢測(cè)條件的現(xiàn)場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)分析,同時(shí)也適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)、生產(chǎn)車(chē)間及化驗(yàn)室對(duì)中間產(chǎn)品的控制分析。
關(guān)鍵詞:快速測(cè)定法 計(jì)算公式 變型推導(dǎo) 產(chǎn)品分析
成品油的酸度是一個(gè)十分重要的質(zhì)量指標(biāo)。由于成品油在長(zhǎng)期儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象;酸度波動(dòng)較大,這對(duì)成品油的使用影響很大。為了適應(yīng)邊遠(yuǎn)油庫(kù)以及不具備檢測(cè)條件的現(xiàn)場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)分析,能夠準(zhǔn)確、及時(shí)的為使用者提供樣品酸度的分析數(shù)據(jù)就顯得尤為重要。利用中和值和酸度單位之間的聯(lián)系,再利用密度、質(zhì)量、體積三者之間的換算關(guān)系,可以推導(dǎo)出成品油酸度快速測(cè)定法的計(jì)算公式,來(lái)替代GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度測(cè)定法》[1],用于邊遠(yuǎn)油庫(kù)以及不具備檢測(cè)條件的現(xiàn)場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)分析,達(dá)到了準(zhǔn)確、快速的為使用者提供分析數(shù)據(jù)的目的;用GB/T258與“快速法”進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),取得了滿(mǎn)意的結(jié)果。同時(shí)該方法也適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)、生產(chǎn)車(chē)間及化驗(yàn)室對(duì)中間產(chǎn)品的控制分析。
一、方法原理
將試樣溶解在含少量水的甲苯和異丙醇的混合物中,然后在室溫下用標(biāo)準(zhǔn)堿的醇溶液滴定,以對(duì)奈酚苯指示顏色變化來(lái)確定終點(diǎn)。
三、測(cè)定方法
用量筒先量取10m L試樣,再加人10mL含少量水的甲苯和異丙醇的混合溶劑,搖勻。加入5~8滴對(duì)萘酚苯指示劑,用0.1mol/L的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,使用能保證垂直滴下每滴液體的體積為0.02 m L的滴瓶(用5mL微量滴定管更好)來(lái)滴定,用對(duì)萘酚苯指示劑指示顏色的變化來(lái)確定終點(diǎn)。當(dāng)?shù)味ㄈ軇┑念伾山埸S色變?yōu)闇\綠色時(shí)即到達(dá)終點(diǎn)。記錄所消耗氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,用酸度快速測(cè)定法計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。
四、結(jié)果與討論
1.試樣用量及計(jì)算方法優(yōu)化
為了體現(xiàn)“快速法”的特點(diǎn),參考GB/T258“汽、煤、柴酸度測(cè)定法”中對(duì)取樣量的規(guī)定,為能使X(mgKOH/g)=0.5×V便于計(jì)算 ,規(guī)定用量筒或量杯量取10mL試樣。這樣就能更直觀地推導(dǎo)出成品油酸度“快速法”的計(jì)算公式為:
Y(mgKOH/l00mL) =ρ×n
式中:n為滴定試樣所消耗標(biāo)準(zhǔn)堿的醇溶液的滴數(shù),滴;每滴要保證0.02mL。
2.混合溶劑用量的確定
通過(guò)實(shí)驗(yàn),確定混合溶劑的用量見(jiàn)表1所示。
表 1 混合劑用量確定
表1表明,加人10mL以上混合溶劑時(shí),對(duì)酸度測(cè)定結(jié)果影響不大。因此規(guī)定10 ML為混合溶劑用量。
五、GB/T258-88方法與“快速法”對(duì)比
采用 GB/T258-88“汽油、煤油、柴油酸度測(cè)定法”與“快速法”,對(duì)成品油進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比,結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 兩種不同方法測(cè)定結(jié)果比較
注:*“快速法”也可以有半滴的計(jì)算,即滴入n滴標(biāo)準(zhǔn)溶液未達(dá)到終點(diǎn),而滴入(n+1)滴標(biāo)準(zhǔn)溶液后又超過(guò)終點(diǎn)的,即可計(jì)為(n+0.5)滴。
從表2可以看出:酸度在6.00mgKOH/l00mL以下時(shí),兩方法測(cè)定結(jié)果的差值均小于GB/T258-88所要求的小于0.3mgKOH/l00mL的精密度要求,認(rèn)為該“快速法”是比較準(zhǔn)確的分析方法。
該方法應(yīng)用于邊遠(yuǎn)油庫(kù)以及不具備檢測(cè)條件的現(xiàn)場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)分析,也可用于半成品控制的分析,若用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng),則能更準(zhǔn)、更快的配合車(chē)間的生產(chǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1]石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法匯編[S]1998(上).
[2]王錦繁.快速測(cè)定精制后潤(rùn)滑油中和值方法的探討.潤(rùn)滑油2000,15(3):41-44.