冷軋Cu-15Cr原位復(fù)合材料性能及Cr纖維相高溫穩(wěn)定性

畢莉明，劉 平，陳小紅，劉新寬，李 偉，馬鳳倉(cāng)

(上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093)

冷軋Cu-15Cr原位復(fù)合材料性能及Cr纖維相高溫穩(wěn)定性

畢莉明，劉 平，陳小紅，劉新寬，李 偉，馬鳳倉(cāng)

(上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093)

采用冷軋變形結(jié)合中間退火得到形變Cu-15Cr原位纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。利用掃描電鏡、電子拉力試驗(yàn)機(jī)及數(shù)字微歐計(jì)研究退火溫度對(duì)材料的Cr纖維形貌、抗拉強(qiáng)度及導(dǎo)電性能的影響。結(jié)果表明：Cr纖維的高溫不穩(wěn)定性是邊緣球化和晶界開(kāi)裂的結(jié)果；隨退火溫度升高，Cr纖維的高溫失穩(wěn)過(guò)程為Cr纖維發(fā)生邊緣球化、球化向Cr纖維中心擴(kuò)展、Cr纖維晶界開(kāi)裂(三叉晶界處)、Cr纖維斷裂。隨退火溫度升高，Cu-15Cr原位復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度逐漸降低，導(dǎo)電率先逐漸升高，在550 ℃達(dá)到峰值84.4%IACS后迅速下降；經(jīng)450 ℃退火，能得到具有較好綜合性能的冷軋Cu-15Cr原位復(fù)合材料，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到656 MPa，導(dǎo)電率達(dá)到82%IACS。

Cr纖維相；高溫穩(wěn)定性；邊緣球化；晶界開(kāi)裂；抗拉強(qiáng)度；導(dǎo)電率

隨著集成電路向大規(guī)模和超大規(guī)模發(fā)展，引線框架銅帶要求材料抗拉強(qiáng)度超過(guò)600 MPa，導(dǎo)電率大于80%IACS；高速鐵路交通要求電氣機(jī)車(chē)接觸線常溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到 600～700 MPa，導(dǎo)電率達(dá)到 80%～95%IACS，高溫抗拉強(qiáng)度下降率10%；電阻焊電極焊接區(qū)溫度達(dá)到500～650 ℃，要求材料有較高的高溫穩(wěn)定性[1-5]?？梢?jiàn)高強(qiáng)高導(dǎo)材料的高溫穩(wěn)定性對(duì)其使用性能有極大的影響，因此，對(duì)復(fù)合材料高溫穩(wěn)定性能的研究是十分有必要的。已有文獻(xiàn)[6-8]報(bào)道了對(duì)Cu-Nb、Cu-Ag和 Cu-Ag-Cr等形變?cè)粡?fù)合材料在加熱時(shí)組織和性能變化的研究。結(jié)果指出：在退火過(guò)程中，復(fù)合材料中的 Cu基體發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶，纖維發(fā)生粗化、球化、柱狀化和斷開(kāi)等現(xiàn)象。GE[9]對(duì)Cu-Fe形變?cè)粡?fù)合材料不同退火溫度及不同退火時(shí)間的纖維穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試，發(fā)現(xiàn)Fe纖維經(jīng)歷了直接邊緣球化、晶界分裂、直接柱狀化3個(gè)過(guò)程。陳小紅等[10]就Cu-Cr原位復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能的研究中發(fā)現(xiàn)，隨退火溫度升高，抗拉強(qiáng)度逐漸下降，并測(cè)定了Cr纖維的斷開(kāi)直徑，來(lái)驗(yàn)證微觀組織與宏觀力學(xué)性能之間的關(guān)系。

雖然上述文獻(xiàn)對(duì)形變銅基原位復(fù)合材料的高溫穩(wěn)定性能已有一定的研究，但研究對(duì)象均為通過(guò)冷拉拔變形制備的線材，強(qiáng)化相是彎曲扭折的纖維，本研究對(duì)象是通過(guò)冷軋變形制備的帶材，強(qiáng)化相是較規(guī)則的平直的纖維，其綜合性能及纖維的高溫失穩(wěn)過(guò)程與線材都有很大不同。二者相比，雖然帶材的綜合性能(抗拉強(qiáng)度/導(dǎo)電率)不如線材優(yōu)越，但帶材的制備過(guò)程簡(jiǎn)單，更容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。然而帶材在高溫下更容易失穩(wěn)，生產(chǎn)和應(yīng)用中不能以線材的高溫性能指標(biāo)作為帶材的參考標(biāo)準(zhǔn)。因此，本研究通過(guò)冷軋結(jié)合中間退火，制備出變形量為97.5%的薄片狀Cu-15Cr形變?cè)粡?fù)合材料，研究退火溫度對(duì)Cr纖維形態(tài)、抗拉強(qiáng)度及導(dǎo)電率的影響規(guī)律，確定大變形條件下橫截面平直的片狀增強(qiáng)纖維對(duì)復(fù)合材料高溫組織性能的影響，為提高冷軋形變銅基原位復(fù)合材料高溫性能的設(shè)計(jì)提供試驗(yàn)和理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

Cu-15Cr合金采用純度大于99.9%的陰極電解銅、純度大于99.9%的Cr，在真空中頻感應(yīng)爐中熔煉而成。將鑄錠在900 ℃下熱鍛至20 mm厚，經(jīng)1 000 ℃固溶處理1 h，隨后在室溫下冷軋變形+中間熱處理，制備成厚度為0.5 mm的原位纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。將制備好的試樣分別在400、450、500、550、600、700、800、900 ℃退火1 h，然后在空氣中冷卻?？紤]到Cr的熔點(diǎn)很高，為了研究Cr相纖維的高溫穩(wěn)定性能，所以將最高退火溫度提高到900 ℃。中間退火和最終退火在N2保護(hù)氣氛中進(jìn)行。軋制變形量 ε定義為：ε=(h0-h)/h0×100%，其中：h0是試樣冷變形前的原始厚度；h為變形后的厚度。用 ZWICK公司生產(chǎn)的 Z50型精密萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試抗拉強(qiáng)度。用ZY9987數(shù)字式微歐計(jì)測(cè)試電阻然后換算成導(dǎo)電率。用 FEI QANTA450型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察Cr纖維形貌的變化過(guò)程，腐蝕劑采用濃度為63%的HNO3溶液，腐蝕后用酒精在超聲波中進(jìn)行清洗。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 Cr纖維組織

圖1所示為冷軋變形Cu-15Cr原位纖維增強(qiáng)復(fù)合材料在變形量ε為97.5%，經(jīng)不同溫度退火1 h后，Cr纖維相平行于軋制方向的SEM像。從圖1(a)和(b)中可以看出，經(jīng)過(guò)550 ℃退火，Cu-15Cr復(fù)合材料中Cr纖維沒(méi)有發(fā)生明顯變化，仍保持冷軋變形后表面光滑的形貌；圖1(b)中A處的纖維直接橫向撕裂，認(rèn)為是應(yīng)力釋放的結(jié)果。從圖1(c)中可以看出，經(jīng)過(guò)600 ℃退火，較薄的Cr纖維邊緣區(qū)域已有球化現(xiàn)象發(fā)生，但纖維較厚區(qū)域仍然比較光滑，未發(fā)生球化。從圖1(d)中可以看出，經(jīng)過(guò)700 ℃退火，纖維球化程度加劇，且從邊緣向中心較厚區(qū)域擴(kuò)展。從圖1(e)中可以看出，經(jīng)過(guò)800 ℃退火，有一個(gè)典型的特征變化，即在三叉晶界處，發(fā)生了晶界分離現(xiàn)象，如圖 1(e)中的 A、B和C處所示。從圖1(f)中可以看出，經(jīng)過(guò)900 ℃退火，大部分纖維發(fā)生球化和斷裂，此時(shí)的Cr纖維組織已經(jīng)基本上失去纖維的原有形貌。

圖2所示為與圖1相對(duì)應(yīng)的Cr纖維相橫截面的SEM像，展示Cr纖維隨退火溫度升高的形態(tài)演變過(guò)程。從圖2(a)～(c)中可以看出，退火溫度低于600 ℃時(shí)，纖維保持大變形后的形貌，而且看不到Cr纖維中晶粒的情況；退火溫度升高到700 ℃時(shí)，Cr纖維的橫截面觀察到了Cr纖維的晶界，如圖2(d)所示；當(dāng)溫度升至800 ℃和900 ℃時(shí)，Cr纖維已經(jīng)完全發(fā)展為等軸晶，且球化、斷裂現(xiàn)象十分明顯，如圖2(e)和(f)所示。

2.2 導(dǎo)電率與抗拉強(qiáng)度

圖3所示為冷軋Cu-15Cr形變?cè)粡?fù)合材料不同溫度退火1 h的電導(dǎo)率和抗拉強(qiáng)度隨退火溫度變化的測(cè)試結(jié)果。從圖3中可以看出，抗拉強(qiáng)度隨退火溫度升高而逐漸降低，導(dǎo)電率隨退火溫度升高，先緩慢上升而后迅速下降。

圖1 Cu-15Cr原位復(fù)合材料ε=97.5%時(shí)在不同溫度退火1 h后Cr纖維軋制面的SEM像Fig. 1 SEM images of rolling sections of Cu-15Cr cold rolling at ε=97.5% under various temperature conditions for 1 h: (a)Unannealed; (b) 550 ℃; (c) 600 ℃; (d) 700 ℃; (e) 800 ℃; (f) 900 ℃

未退火時(shí)，材料的導(dǎo)電率為78%IACS；當(dāng)退火溫度低于550 ℃時(shí)，導(dǎo)電率隨溫度升高逐漸升高；550 ℃時(shí)，達(dá)到峰值導(dǎo)電率84.4%IACS；退火溫度高于550 ℃時(shí)，電導(dǎo)率開(kāi)始下降；當(dāng)退火溫度達(dá)到700 ℃時(shí)，導(dǎo)電率呈迅速下降趨勢(shì)；經(jīng) 900 ℃退火后，下降到46.9%IACS，與退火前相比，下降了 39.9%，與峰值導(dǎo)電率相比，下降了 44.4%。從兩條曲線的對(duì)比中可以看出，抗拉強(qiáng)度與電導(dǎo)率之間呈現(xiàn)出不同的變化關(guān)系，抗拉強(qiáng)度隨退火溫度升高逐漸下降，沒(méi)有出現(xiàn)導(dǎo)電率的峰值現(xiàn)象。低于450 ℃退火，Cu-15Cr原位復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度變化不大，從退火前的700 MPa降低到656 MPa；經(jīng)500 ℃退火后，抗拉強(qiáng)度下降顯著，從450 ℃退火的536 MPa降低到了446 MPa，下降了16.8%；經(jīng)900 ℃退火，合金的抗拉強(qiáng)度降低到了335 MPa，這與圖 1(f)纖維形貌有很好的吻合。根據(jù)材料抗軟化溫度的定義，即抗拉強(qiáng)度下降15%時(shí)的退火溫度作為材料的抗軟化溫度，計(jì)算得出冷軋Cu-15Cr形變?cè)粡?fù)合材料的抗軟化溫度為450 ℃。

圖2 Cu-15Cr原位復(fù)合材料ε=97.5%時(shí)經(jīng)不同溫度退火1 h后Cr纖維橫截面的SEM像Fig. 2 SEM images of cross sections of Cu-15Cr cold rolling at ε=97.5% under various temperature conditions for 1 h: (a)Unannealed; (b) 550 ℃; (c) 600 ℃; (d) 700 ℃; (e) 800 ℃; (f) 900 ℃

3 分析與討論

3.1 退火溫度對(duì)纖維形貌的影響

已有研究表明，Cr纖維的不穩(wěn)定性可能有邊緣球化、晶界分裂、柱狀化和Rayleigh擾動(dòng)4種機(jī)制。SHARMA等[11]發(fā)現(xiàn)，上述 4種纖維高溫失穩(wěn)機(jī)制并不是嚴(yán)格按順序出現(xiàn)，而是受纖維尺寸分布、擴(kuò)散區(qū)重疊及晶粒粗化等因素的影響，不同階段可能在同一個(gè)試樣的不同地方同時(shí)出現(xiàn)，也可能只出現(xiàn)某一種現(xiàn)象。從本研究結(jié)果中分析得出，Cu-15Cr中Cr纖維相的高溫失穩(wěn)過(guò)程，并未完全體現(xiàn)上述4種機(jī)制，而是邊緣球化和晶界開(kāi)裂共同作用的結(jié)果。圖4和5所示為片狀纖維結(jié)構(gòu)邊緣球化及晶界開(kāi)裂示意圖。

圖3 Cu-15Cr原位復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度及電導(dǎo)率與退火溫度曲線Fig. 3 Electrical conductivity and tensile strength depends on annealing temperatures of Cu-15Cr alloys

圖4 邊緣球化示意圖Fig. 4 Illustration of shape instability mechanisms for plate

KAMPE等[12]指出纖維形貌的變化遵循曲率誘導(dǎo)表面擴(kuò)散機(jī)制，纖維寬厚比(w/l)、界面能與表面能之比(γi/γs)對(duì)纖維形貌的變化有重要影響。根據(jù)原始 Cr纖維相形態(tài)寬厚比(w/l)可以推斷，退火過(guò)程中，Cr纖維形態(tài)的變化可能的兩種情形：1) w/l比較小，由于纖維邊緣和相鄰平面之間的曲率差，原子從邊緣向平滑面移動(dòng)，在平滑面隆起，最后形成圓柱體[12]。如果體擴(kuò)散控制其過(guò)程，大圓柱體將通過(guò)消耗小的圓柱體發(fā)生Ostwald粗化；如果是界面擴(kuò)散控制，圓柱體將通過(guò)Rayleigh不穩(wěn)定過(guò)程而分解成一系列球狀體。2)有限長(zhǎng)并具有大的寬厚比，即(γi/γs)以及(w/l)較大時(shí)發(fā)生邊緣球化，這是片狀組織不穩(wěn)定的主要形式[13]。本文作者在研究形變Cu-15Cr原位復(fù)合材料熱穩(wěn)定性時(shí)發(fā)現(xiàn)邊緣球化現(xiàn)象，高溫時(shí)，由于擴(kuò)散在亞晶界形成表面張力和界面的表面張力之間局部平衡，而因曲率不同形成的化學(xué)勢(shì)梯度將促使原子離開(kāi)熱蝕溝底部，擴(kuò)散后打破原來(lái)的平衡，需要消耗亞晶界重新建立平衡，結(jié)果使熱蝕溝加深。對(duì)低角度晶界，分裂的驅(qū)動(dòng)力很小，更容易發(fā)生邊緣球化[7-8]。

圖5所示為薄片狀纖維晶界開(kāi)裂示意圖。發(fā)生晶界開(kāi)裂現(xiàn)象是因?yàn)榇嬖谳^厚的亞晶界長(zhǎng)大的結(jié)果，這種亞晶界通過(guò)變形片狀結(jié)構(gòu)再結(jié)晶或相擴(kuò)散過(guò)程而長(zhǎng)大[13]。高溫下，擴(kuò)散沿亞晶界表面張力(γb)和相間界面表面張力(γs)的三叉點(diǎn)局部平衡交叉線上形成熱蝕溝。由于界面處的曲率不同而形成的化學(xué)式梯度，促進(jìn)質(zhì)量傳遞遠(yuǎn)離熱蝕溝，依次打破了局部平衡。平衡的重新建立要通過(guò)不斷消除亞晶界來(lái)實(shí)現(xiàn)，因此加深了熱蝕溝。如果三叉點(diǎn)( 2 cosφ=γb/γs)上的二面角(2φ)小于 π，出現(xiàn)晶界開(kāi)裂，這與圖 1(e)和(f)所示的結(jié)果保持一致。

圖5 晶界開(kāi)裂示意圖Fig. 5 Illustration of boundary splitting process: (a) Surface tension balance of interphase interface at triple point junction;(b) Plate splitting caused by presence of internal boundaries within plate

3.2 退火溫度對(duì)導(dǎo)電率的影響

Cu-15Cr原位復(fù)合材料在不同溫度退火時(shí)，其導(dǎo)電率的變化受Cu基體和Cr纖維的微觀組織結(jié)構(gòu)變化的控制。

退火溫度對(duì)形變Cu-15Cr原位復(fù)合材料導(dǎo)電率的影響表現(xiàn)在 4個(gè)方面：1) 退火溫度較低時(shí)，Cr纖維沒(méi)有明顯變化，Cr纖維對(duì)復(fù)合材料導(dǎo)電率的影響不大，但 Cu基體處于回復(fù)再結(jié)晶階段，晶體缺陷密度下降，復(fù)合材料導(dǎo)電率升高；2) 升高退火溫度，固溶Cr原子析出，基體中Cr原子含量降低，雜質(zhì)散射電阻減小，導(dǎo)電率上升；3) 退火溫度較高時(shí)，Cu基體中Cr的平衡固溶度明顯增大，析出的Cr重新溶解到Cu基體中，同時(shí)，纖維球化，復(fù)合材料導(dǎo)電率降低；4) 退火溫度達(dá)到800 ℃時(shí)，Cr纖維球化，晶界分裂，纖維斷裂，此時(shí)，Cr纖維微觀結(jié)構(gòu)的改變導(dǎo)致界面散射電阻迅速增大，合金導(dǎo)電率大幅降低。

3.3 退火溫度對(duì)抗拉強(qiáng)度的影響

對(duì)于形變?cè)焕w維增強(qiáng)Cu-15Cr復(fù)合材料，一般存在加工硬化及纖維相強(qiáng)化兩種強(qiáng)化機(jī)制。HONG等[14-15]提出了形變?cè)焕w維增強(qiáng)復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度的疊加原理強(qiáng)度計(jì)算公式：

式中：fCu代表基體相體積分?jǐn)?shù)，flamella代表變形組織中較厚片狀Cr相體積分?jǐn)?shù)，ffilament代表Cr纖維體積分?jǐn)?shù)，σdis為冷變形引起的位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化效應(yīng)，σgrain為Cu晶粒細(xì)化引起的強(qiáng)化效應(yīng)，σalloying為固溶和沉淀強(qiáng)化效應(yīng)，σ0為Cr纖維本征斷裂應(yīng)力，k和α為比例常數(shù)，m為T(mén)aylor常數(shù)，μ為切變模量，b為Burges矢量，t為Cr纖維平均厚度，λ為Cr纖維間距。Cu-15Cr復(fù)合材料變形后由于加工硬化效應(yīng)和Cr相的纖維化，σdis和σgrain值較高，t和λ較小，從而在加工硬化和纖維強(qiáng)化的綜合作用下導(dǎo)致σCu-Cr有較高的值。

低于400 ℃退火，溫度較低，顯微組織無(wú)明顯變化，σgrain、t和λ等值基本保持不變，對(duì)強(qiáng)度不造成影響；經(jīng)450 ℃退火時(shí)，Cu基體處于高溫回復(fù)階段，位錯(cuò)密度略有下降，σdis值減小，抗拉強(qiáng)度降低；當(dāng)退火溫度升高到500 ℃，Cu基體發(fā)生再結(jié)晶，位錯(cuò)密度迅速減小，Cu晶粒長(zhǎng)大，σdis和σgrain同時(shí)降低；進(jìn)一步升高退火溫度到550～700 ℃時(shí)，位錯(cuò)密度的進(jìn)一步減少及Cu基體晶粒的進(jìn)一步粗化，導(dǎo)致 σdis和 σgrain持續(xù)降低；繼續(xù)升高退火溫度，Cr纖維粗化、邊緣球化及球化向中心區(qū)域擴(kuò)展，Cr纖維間距逐漸增大并逐步演變?yōu)榈容S晶粒，使得t和λ持續(xù)增大就，纖維強(qiáng)化效應(yīng)劇烈消減，復(fù)合材料強(qiáng)度持續(xù)下降。

4 結(jié)論

1) 研究不同溫度下退火1 h的大變形Cu-15Cr原位復(fù)合材料中Cr纖維的高溫失穩(wěn)過(guò)程，其特點(diǎn)是較薄的Cr纖維發(fā)生邊緣球化→球化從Cr纖維邊緣向中心擴(kuò)展→Cr纖維晶界分離→Cr纖維斷裂；大應(yīng)變條件下，冷軋Cu-15Cr原位復(fù)合材料中Cr纖維相的不穩(wěn)定性受邊緣球化和晶界開(kāi)裂兩種機(jī)制控制。

2) 隨退火溫度升高，Cu-15Cr原位復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度逐漸降低，導(dǎo)電率在 550 ℃后達(dá)到峰值(84.4%IACS)后逐漸下降；計(jì)算得出材料的抗軟化溫度為450 ℃，其較好的綜合性能匹配為抗拉強(qiáng)度、導(dǎo)電率分別為694 MPa、78%IACS(未退火)和656 MPa、82%IACS (450 ℃)。

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Properties of cold rolling Cu-15Cr in-situ composites and high temperature stability of Cr filamentary

BI Li-ming, LIU Ping, CHEN Xiao-hong, LIU Xin-kuan, LI Wei, MA Feng-cang
(School of Materials Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai 200093, China)

Cu-15Cr in-situ filament-reinforced composites sheets were prepared by cold-rolling and annealing heat treatment. The effects of annealing temperature on Cr filamentary morphology, mechanical and electrical properties of Cu-15Cr in-situ composites were investigated by scanning electronic microscopy (SEM), tensile test and conductivity measurement using micro- ohmmeter. The results show that the reason of high-temperature instability of Cr filament is edge spheroidizing and grain boundary cracking, the failure process of Cr filaments at elevated-temperature is as follows:edge spheroidizing, edge spheroidizing extends to center of Cr filament, grain boundary cracking (trigeminal-phase),fibrous fracture. The tensile strength of Cu-15Cr in-situ composite reduces gradually with increasing annealing temperature, but the electrical conductivity increases gradually first and reaches a maximum 84.4%IACS and then decreases rapidly. After annealing treatment at 450 ℃, the Cu-15Cr in-situ composites show an excellent combination of the tensile strength of 656 MPa and electrical conductivity of 82%IACS.

Cr filamentary; high temperature stability; grain boundary cracking; edge spheroidizing; tensile strength;electrical conductivity

TB331; TG113.2

A

1004-0609(2012)04-1068-07

上海市教委創(chuàng)新項(xiàng)目( 11YZ112 )；上海市科委基礎(chǔ)研究重點(diǎn)項(xiàng)目( 10JC1411800 )；上海市教育委員會(huì)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目( J50503 )；上海市研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目(JWCXSL1101)

2011-03-08；

2011-08-03

劉 平，教授，博士；電話：021-55271692；E-mail: lmbi0106@163.com

(編輯 李艷紅)