鋁、鎂合金半固態(tài)漿料的制備與流變成形新工藝

滕海濤，熊柏青，張永安，李廷舉，張小立，謝水生

(1. 北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 有研億金新材料股份有限公司，北京 100088；2. 大連理工大學(xué) 三束材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116024)

鋁、鎂合金半固態(tài)漿料的制備與流變成形新工藝

滕海濤1,2，熊柏青1，張永安1，李廷舉2，張小立2，謝水生1

(1. 北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 有研億金新材料股份有限公司，北京 100088；2. 大連理工大學(xué) 三束材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116024)

介紹了阻尼冷卻管法制備A356鋁合金半固態(tài)漿料工藝的實(shí)驗(yàn)裝置及其原理，并進(jìn)行不同澆注溫度的系列實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：由于阻尼冷凝管的冷卻和攪拌作用，熔體澆注溫度越低，在兩相溫度區(qū)間內(nèi)生成的游離晶核就越多，制備得到半固態(tài)鑄件的晶粒尺寸就越小，且球化程度越高。在此實(shí)驗(yàn)原理及結(jié)果分析的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)真空吸鑄-阻尼冷卻裝置，近液相線溫度的AZ91D鎂合金液在冷卻、剪切的作用下，由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榘牍虘B(tài)漿料，然后進(jìn)入模具完成充型，實(shí)現(xiàn)鎂合金半固態(tài)漿料的制備與鑄件流變成形一體化；半固態(tài)鎂合金熔體具有觸變性及更高的黏度，以平穩(wěn)、層流的充型方式完成充型，能夠有效地改善成形件的質(zhì)量。

阻尼冷卻管法；真空吸鑄工藝；半固態(tài)漿料；流變成形；顯微組織

半固態(tài)金屬(Semisolid metal, SSM)漿料具有獨(dú)特的球形晶粒結(jié)構(gòu)，球形晶粒的存在使合金在液固兩相區(qū)溫度下具有觸變性能，即在外力剪切作用下，固相分?jǐn)?shù)很高的合金漿料仍具有很好的流動(dòng)性，因此，能夠通過(guò)壓鑄、擠壓、模鍛成形，并給合金在冷卻成形過(guò)程中帶來(lái)一系列的優(yōu)點(diǎn)，如近終成形、降低鑄件氣孔率、提高成品件力學(xué)性能、延長(zhǎng)模具使用壽命以及提高生產(chǎn)效率等。半固態(tài)金屬成形被譽(yù)為21世紀(jì)最具前途的金屬材料加工技術(shù)之一，其中半固態(tài)漿料的制備是半固態(tài)金屬成形工藝中最為重要的環(huán)節(jié)[1-4]。

半固態(tài)漿料的制備方法較多，在熔體溫度降至兩相區(qū)時(shí)，采用外力對(duì)生長(zhǎng)的枝晶進(jìn)行剪切作用，如對(duì)冷卻中的熔體進(jìn)行電磁攪拌或者機(jī)械攪拌，一方面可以破碎枝晶生長(zhǎng)前端，形成游離晶核，另一方面可以促使溫度場(chǎng)和溶質(zhì)濃度分布均勻化，是一種在合金熔體中獲得球形初生相顆粒的有效方法[4-6]。

本文作者自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置，利用阻尼冷卻管法(Damper cooling tube method, DCT)[7-8]制備 A356 鋁合金半固態(tài)漿料，分析澆注溫度與半固態(tài)漿料凝固組織的關(guān)系。在總結(jié)阻尼冷卻原理制備半固態(tài)漿料的基礎(chǔ)上，利用真空吸鑄(Vacuum suction casting, VSC)工藝過(guò)程中添加阻尼冷卻裝置，實(shí)現(xiàn)鎂合金半固態(tài)漿料的制備與鑄件流變成形一體化，并對(duì)得到鑄件的凝固組織進(jìn)行觀察分析。

1 阻尼冷卻管法制備鋁合金半固態(tài)漿料

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

自行設(shè)計(jì)鋁合金半固態(tài)漿料制備裝置，如圖1所示。主要由中間包(主要包括加熱爐和不銹鋼坩堝)、錐形螺旋結(jié)構(gòu)以及冷卻水套組成，控溫合金熔體由中間包頂部澆入，錐形浮筒在逐漸注入熔體的浮力作用下浮起，從而使熔體沿螺旋葉面下流，在通水的冷卻水套中降溫冷卻并被剪切攪拌，得到合金的半固態(tài)漿料。

圖1 阻尼冷卻管法制備A356半固態(tài)漿料實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖Fig. 1 diagram of DCT process for preparing A356 semisolid slurry

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

阻尼冷卻管法是一種制備鋁、鎂合金半固態(tài)漿料和鑄坯的工藝方法。在冷卻水套中通水，內(nèi)管壁面可以看成冷卻斜槽內(nèi)壁面，熔體在螺旋面上流動(dòng)，由于重力和離心力的作用，熔體貼近冷卻管壁作向下旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。冷卻管內(nèi)壁面作為熱交換面，流速較高的熔體對(duì)冷卻管內(nèi)壁上形核生長(zhǎng)的晶粒具有沖刷作用。錐形浮筒在中間包內(nèi)駐留的熔體浮力和旋轉(zhuǎn)角速度的作用下引起渦量場(chǎng)，產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，帶動(dòng)螺旋桿轉(zhuǎn)動(dòng)，從而對(duì)熔體具有一定的攪拌作用。

低過(guò)熱度的熔體在螺旋面上流動(dòng)時(shí)，與冷卻管內(nèi)壁面接觸的熔體迅速形核生長(zhǎng)，被隨后的過(guò)熱熔體沖刷，脫離管壁，形成游離的晶核。易變向流動(dòng)的熔體不僅能夠促使溶質(zhì)擴(kuò)散速度和溫度傳導(dǎo)速率加快，同時(shí)還造成溶質(zhì)擴(kuò)散方向和溫度傳導(dǎo)方向的易變性以及對(duì)已形成的游離晶核攪動(dòng)。經(jīng)阻尼冷卻管冷卻和攪拌后，熔體內(nèi)均勻分布著密度較高的球狀晶核，溶質(zhì)分布和溫度場(chǎng)的分布較為均勻化。熔體在鑄型內(nèi)隨著溫度的進(jìn)一步降低而凝固，由于在熔體內(nèi)分布的晶核數(shù)量非常多，因此可以把每個(gè)游離的晶核和周圍的熔體看成一個(gè)生長(zhǎng)單元，這個(gè)生長(zhǎng)單元直徑數(shù)量級(jí)在10～100 μm，晶核四周的生長(zhǎng)條件如溫度梯度和溶質(zhì)濃度看成是相同的，因此生長(zhǎng)單元在冷卻過(guò)程中向各方向的生長(zhǎng)速度基本相同，直至和周圍同樣生長(zhǎng)情形的晶粒接觸而結(jié)束。

1.3 實(shí)驗(yàn)材料

采用最常用的工業(yè)鋁合金A356，化學(xué)成分如表1所列。合金固、液相溫度區(qū)間：557～613 ℃。

表1 實(shí)驗(yàn)用鋁合金A356的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of A356 (mass fraction, %)

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

將A356 合金在感應(yīng)加熱爐加熱至850 ℃，保溫一段時(shí)間后，放入敞口包中散熱至合金液相線溫度附近保溫。選擇A356 合金熔體在620～650 ℃溫度條件下澆入中間包中，中間包的包底溫度是一個(gè)關(guān)鍵性因素，因?yàn)榘字苯雍屠鋮s水套連接，水套散熱性較大，為了保證熔體不在包底凝固，包底的溫度選擇高于熔體液相線溫度30～40 ℃。流經(jīng)阻尼冷卻管的熔體采用漏斗收集到預(yù)熱溫度到150 ℃金屬鑄型中。切割鑄件進(jìn)行試樣制備，拋光后用 2%HF(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水溶液腐蝕，采用光學(xué)顯微鏡對(duì)微觀組織進(jìn)行觀察和分析。

1.5 顯微組織形貌與分析

圖2所示為不同澆注溫度下阻尼冷卻管法制備的鑄坯微觀組織。當(dāng)澆注溫度為660 ℃時(shí)，在出現(xiàn)枝晶組織的同時(shí)，存在小部分退化的枝晶，如圖2(a)所示。澆注溫度在650 ℃時(shí)，經(jīng)過(guò)阻尼冷卻管后得到了分散的初生相白色組織為α(Al)，如圖2(b) 所示。當(dāng)澆注溫度低于 635 ℃時(shí)，鑄件微觀組織基本上都是 α(Al)固溶體白色顆粒組織，如圖2(c)和(d)所示。比較幾種工藝條件下的鑄件微觀組織可以看出，隨著澆注溫度的降低，球形晶粒數(shù)量增多，分布更均勻，晶粒尺寸逐漸減小并且晶粒球化程度逐漸增高。

當(dāng)澆注溫度為650～660 ℃時(shí)，由于熔體溫度較高，經(jīng)過(guò)阻尼冷卻管到達(dá)出口處的熔體，其整體溫度耗能降至固液兩相溫度區(qū)內(nèi)，此時(shí)熔體中只包含少量的游離晶核，因此，其凝固后的顯微組織中也只生成少量初生相。在凝固速度較快的情況下，初生相顆粒的直徑相對(duì)較小。而澆注溫度低于635 ℃時(shí)，阻尼冷卻管的散熱能力能夠使得合金熔體在流出時(shí)的溫度降到了兩相區(qū)溫度區(qū)間內(nèi)，因此在阻尼冷卻過(guò)程中形成的大量細(xì)小的初生相得以保存在熔體中，并在鑄型中成為晶粒形核、長(zhǎng)大過(guò)程中的“外來(lái)形核質(zhì)點(diǎn)”，在冷卻過(guò)程中長(zhǎng)大直至晶粒間接觸。阻尼冷凝管對(duì)熔體的冷卻和攪拌作用促進(jìn)了初生相晶粒的大量增多，同時(shí)降低熔體的出口溫度，因此，鑄件微觀組織晶粒細(xì)小、球化程度較高。

2 鎂合金的半固態(tài)流變成形新工藝

鎂合金傳統(tǒng)的半固態(tài)成形工藝主要分為兩種：一是觸變成形(Thixoforming)工藝[9-12]，即利用預(yù)先制備好的非枝晶組織半固態(tài)鑄坯二次加熱至兩相區(qū)后再模鍛成形的方法；二是流變成形(Rheoforming)[13-17]工藝，即先制備半固態(tài)漿料，然后將半固態(tài)漿料輸送到模具或壓鑄機(jī)內(nèi)直接澆鑄或壓鑄成形，該工藝的最大問(wèn)題是鎂合金半固態(tài)金屬漿液的保存和輸送難度較大，使其應(yīng)用受到很大限制[18]。

本文作者在前述阻尼冷卻管法制備 A356鋁合金半固態(tài)漿料實(shí)驗(yàn)工藝及實(shí)驗(yàn)原理的基礎(chǔ)上，在真空壓力吸鑄急冷模法制備鎂合金薄片工藝[19-20]過(guò)程中添加阻尼冷卻裝置，實(shí)現(xiàn)鎂合金半固態(tài)漿料的制備與鑄件的流變成形一體化，避免高溫鎂合金半固態(tài)漿料在輸送過(guò)程中的氧化、燃燒。

2.1 實(shí)驗(yàn)工藝裝置

圖2 不同澆注溫度下金屬型鑄件的微觀結(jié)構(gòu)Fig. 2 Optical micrographs of A356 castings at different pouring temperatures: (a) 660 ℃; (b) 650 ℃; (c) 635 ℃; (d) 620 ℃

圖3 真空吸鑄-阻尼冷卻管法實(shí)現(xiàn)AZ91D鎂合金半固態(tài)流變成形工藝裝置示意圖Fig. 3 diagrams of VSC-DCT process for rheoforming semisolid of AZ91D Mg alloy(a) and damper-cooling system(b)

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)工藝裝置示意圖如圖3(a)所示，主要包括紫銅結(jié)晶器模具、阻尼冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)裝置、惰性氣體保護(hù)機(jī)構(gòu)、控制閥門(mén)及保溫坩堝等。其中，阻尼冷卻系統(tǒng)設(shè)計(jì)螺旋結(jié)構(gòu)以及冷卻水套(圖 3(b))，對(duì)流經(jīng)的合金液起到冷卻降溫及攪拌剪切的作用。

2.2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料選用 AZ91D是典型和最常用的商業(yè)性鎂合金，化學(xué)成分如表2所列。合金固、液相溫度區(qū)間：468～598 ℃。

表2 實(shí)驗(yàn)用鎂合金AZ91D化學(xué)成分Table 2 Chemical compositions of AZ91D alloy (mass fraction, %)

2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

按照?qǐng)D3所示實(shí)驗(yàn)工藝裝置連接各機(jī)構(gòu)，熔煉好的 AZ91D鎂合金溶液靜置于保溫坩堝中，通入保護(hù)氣體(50% Ar+50% CO2+0.3% SF6，體積分?jǐn)?shù))防止其氧化、燃燒，待合金熔體溫度達(dá)到620～630 ℃，打開(kāi)模具與真空系統(tǒng)之間的控制閥，金屬液在壓力作用下流經(jīng)阻尼冷卻系統(tǒng)，近液相線溫度合金溶液在冷卻和剪切攪拌的作用下形成富含游離晶核的半固態(tài)熔體，然后進(jìn)入模具型腔完成充型，得到鎂合金薄片鑄件。試樣經(jīng)鑲嵌、拋光和腐蝕后，采用高分辨率光學(xué)顯微鏡(MEF4A)和掃描電鏡(SEM，JSM-5600LV)觀察并分析其顯微組織形貌。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖4 AZ91D鎂合金薄片鑄件的表觀形貌Fig. 4 Surface appearances of AZ91D castings produced by VSC(a) and VSC-DCT(b) processes

圖4所示為利用真空吸鑄工藝得到AZ91D鎂合金薄片鑄件的表面形貌寫(xiě)真，薄片厚度為 2 mm。其中，圖4(a)所示為630 ℃時(shí)未設(shè)置阻尼冷卻系統(tǒng)[19]情況下得到鎂合金薄片鑄件表觀形貌，可以看出，無(wú)阻尼冷卻作用下合金液以射流的方式充入鑄型，吸管中心流速最大的合金液射向型腔頂部向兩側(cè)形成掛流，如圖 4(a)中箭頭所示，并且在鑄件表面存在明顯的放射狀射流痕；在加置阻尼冷卻管的條件下得到的鑄件的表觀形貌，如圖4(b)所示，鑄件表面質(zhì)量明顯改善，射流痕跡很輕微。

鑄件的質(zhì)量及顯微組織與其凝固過(guò)程及凝固條件有著密切的關(guān)系。真空吸鑄-阻尼冷卻管法得到AZ91D鎂合金薄片鑄件的凝固過(guò)程實(shí)際上分為兩個(gè)部分：一是近液相線溫度的金屬液流經(jīng)阻尼冷卻通道時(shí)的凝固，在冷卻和剪切攪拌的作用下，產(chǎn)生了大量初生α-Mg相晶粒，同時(shí)合金熔體溫度降低至液相線，產(chǎn)生大量晶核并裹入存活于熔體而形成了半固態(tài)漿料[21]；二是生成的半固態(tài)鎂合金漿料進(jìn)入模具型腔后，由于紫銅結(jié)晶器的激冷而發(fā)生的快速冷卻凝固，得到最終的薄片鑄件。半固態(tài)漿料具有觸變性及更高的黏度，流動(dòng)前端以封閉的形式充型，可以有效地避免金屬液充型過(guò)程中的紊流、卷氣，改善合金液的充型行為[1,22]，從而降低鑄件氣孔率，提高鑄件的表觀質(zhì)量。

圖5所示為采用真空吸鑄-阻尼冷卻管法得到半固態(tài)充型鎂合金薄片鑄件的金相組織。圖中白色組織為經(jīng)過(guò)阻尼冷卻系統(tǒng)后形成的初生 α-Mg相晶粒，呈退化的枝晶或玫瑰形貌，而細(xì)小的黑色基底是殘留的液相進(jìn)入紫銅結(jié)晶器后快速冷卻形成的共晶組織。比較圖5(a)和(b)可以看出，當(dāng)吸鑄溫度降低10 ℃，即從630 ℃降到620 ℃，得到半固態(tài)漿料的固相率由8%升高到35%，鑄件凝固組織中初生α-Mg相晶粒顯著增加。由此可見(jiàn)，在近液相線溫度區(qū)間，制備得到半固態(tài)漿料中初生相晶粒的含量與作業(yè)溫度有著十分敏感的關(guān)系，吸鑄溫度的很小變化就可以導(dǎo)致鑄件顯微組織中初生相含量的明顯變化[23-24]。在掃描電鏡下觀察初生相及基底組織詳細(xì)形貌如圖6所示，第一次凝固產(chǎn)生的初生α-Mg相晶粒彌散分布在由半固態(tài)漿料中殘余液相非平衡凝固生成的基體組織中，而基體組織則是由非常細(xì)小的二次α-Mg相及β相構(gòu)成。

圖5 真空吸鑄-阻尼冷卻管法得到AZ91D鎂合金顯微組織Fig. 5 Optical micrographs showing microstructures of AZ91D foils at different pouring temperatures: (a) 630 ℃;(b) 620 ℃

圖6 AZ91D薄片鑄件的SEM背射像Fig. 6 SEM back-scattered electron image showing detail microstructure of AZ91D foil

AZ91D鎂合金液流經(jīng)阻尼冷卻通道時(shí)得到富含大量初生 α-Mg相晶粒的半固態(tài)漿料。半固態(tài)熔體一旦進(jìn)入模具型腔，由于紫銅結(jié)晶器高的傳熱速率及小而薄的型腔尺寸，殘余液相將以極高速率產(chǎn)生大量異質(zhì)形核而沒(méi)有機(jī)會(huì)長(zhǎng)大[23-25]，因此形成了細(xì)小的二次α-Mg相及沿晶界不連續(xù)分布的β相基體組織，先前半固態(tài)漿料中的初生α-Mg固相顆粒則彌散分布于其中。

3 結(jié)論

1) 利用阻尼冷凝管法成功制備A356鋁合金半固態(tài)漿料；合金熔體澆注溫度越低，在兩相溫度區(qū)間內(nèi)生成的游離晶核就越多，制備得到半固態(tài)鑄件晶粒尺寸就越小，且球化程度越高。

2) 利用真空吸鑄-阻尼冷卻裝置，實(shí)現(xiàn)近液相線溫度 AZ91D鎂合金的半固態(tài)漿料的制備與鑄件流變成形一體化，半固態(tài)鎂合金熔體具有觸變性及更高的黏度，以平穩(wěn)、層流的充型方式完成充型，能夠有效改善成形件的質(zhì)量，為鎂合金的半固態(tài)流變成形工藝的發(fā)展提供了一種新的思路；得到半固態(tài)薄片鑄件的微觀組織中初生 α-Mg相晶粒呈退化的枝晶或玫瑰形貌，而基體組織則由細(xì)小的二次α-Mg相及纖細(xì)的、不連續(xù)分布于晶界的β相構(gòu)成。

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Novel process for fabrication and rheoformation of aluminum and magnesium alloys semisolid slurry

TENG Hai-tao1,2, XIONG Bai-qing1, ZHANG Yong-an1, LI Ting-ju2, ZHANG Xiao-li2, XIE Shui-sheng1
(1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Process, GRIKIN Advanced Materials Co., Ltd.,General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)(2. Key Laboratory for Materials Modification by Laser, Ion and Electron Beams, Ministry of Education,Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

The setup and principle of damper cooling tube (DCT) process, which is used to prepare semisolid slurry of A356 aluminum alloy in different pouring temperatures, were introduced. The results show that the microstructures are directly related to the pouring temperature, the lower pouring temperature is, the more stray nuclei produced are, the smaller grain size is and the bigger shape factor is. On the basis of the experimental results and principle, a novel semisolid processing technique, called vacuum suction casting-damper cooling tube (VSC-DCT) process, is used to manufacture high quality components of AZ91D Mg-alloy directly from a near-liquidus metal. The outstanding feature of this investigation is attributed to the fact that the VSC-DCT process combines the semi-solid slurry making and component forming operation into one step, therefore, eliminating the need for specially prepared slurry and subsequent slurry transportation steps. The semisolid metal with higher viscosity can be caused to fill the mold with solid-front fill,and the surface quality of the sheets fabricated by the VSC-DCT method is improved significantly.

damper cooling tube method; vacuum suction casting; semisolid slurry; rheoforming; microstructure

TG146.2；TG249

A

1004-0609(2012)04-1019-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50904010, 51004018)

2011-01-19；

2011-05-16

滕海濤，博士；電話：010-82241224；E-mail: seantht@yahoo.com.cn

(編輯 李艷紅)