Al3 Zr析出相對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金板組織、織構(gòu)與性能的影響

張?jiān)蒲?，鄧運(yùn)來，萬 里，張新明

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

Al3Zr析出相對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金板組織、織構(gòu)與性能的影響

張?jiān)蒲?,2，鄧運(yùn)來1,2，萬 里1,2，張新明1,2

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

采用不同均勻化制度獲得了 Al3Zr粒子在晶界析出狀態(tài)存在顯著差異的兩種 Al-7.81Zn-1.62Mg-1.81Cu(7085型)合金鑄錠試樣，研究?jī)煞N鑄錠試樣熱軋板的微結(jié)構(gòu)、織構(gòu)和性能。結(jié)果表明：分級(jí)均勻化可促進(jìn) Al3Zr粒子在晶界區(qū)域的析出；均勻化過程中Al3Zr粒子晶界析出量越少，熱軋后軋制形變織構(gòu)組分越強(qiáng)；與基體共格的Al3Zr粒子既能阻礙基于應(yīng)力作用的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使軋制形變織構(gòu)減弱，又能阻礙亞晶界/晶界的熱激活運(yùn)動(dòng)，影響熱軋過程中的動(dòng)(靜)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，提高材料時(shí)效后的硬度，延長(zhǎng)峰值硬度存在時(shí)間，從而提高材料的力學(xué)性能。

Al-Zn-Mg-Cu合金；均勻化；熱軋；微結(jié)構(gòu)；織構(gòu)

由于航空航天工業(yè)的迅速發(fā)展，采用具有優(yōu)越力學(xué)與耐蝕性能的 7000系鋁合金厚板制造大型整體構(gòu)件越來越受到重視[1]。特別是近年來出現(xiàn)的7085鋁合金材料，由于其兼具低淬火敏性和高強(qiáng)高韌耐蝕等特性，已應(yīng)用于 A380客機(jī)的關(guān)鍵厚截面整體構(gòu)件，被認(rèn)為是新一代高強(qiáng)高韌鋁合金的代表[2?3]。ROBSON等[4?5]報(bào)道了微量Zr元素對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠均勻化、固溶、淬火和時(shí)效等熱處理后微結(jié)構(gòu)與性能的影響，但對(duì)于Al3Zr粒子在材料制備流程中不同階段的作用還存在著令人混淆的認(rèn)識(shí)，如 MORERE等[6]認(rèn)為固溶過程中Al3Zr粒子可以抑制再結(jié)晶，而LIU等[7]和DUMONT等[8]認(rèn)為Al3Zr粒子將會(huì)成為MgZn2相粒子析出的異質(zhì)核心，這會(huì)提高7000系鋁合金的淬火敏感性。此外，7000系合金厚板中存在的晶體學(xué)織構(gòu)與織構(gòu)梯度對(duì)厚板性能的影響也逐漸引起了人們的重 視[9?13]。高性能 7000系鋁合金厚板多采用鑄錠冶金法制備。因此，從鑄錠均勻化開始追蹤Al3Zr粒子對(duì)7000系鋁合金材料微結(jié)構(gòu)與織構(gòu)的影響，對(duì)于探究Al3Zr粒子的作用機(jī)理具有十分重要的意義，而這方面的研究工作鮮有報(bào)道。

本文作者以Al-7.81Zn-1.62Mg-1.81Cu(7085型)鋁合金為對(duì)象，研究均勻化過程中高熔點(diǎn)Al3Zr粒子析出狀態(tài)影響熱軋微結(jié)構(gòu)與織構(gòu)的作用機(jī)制，為制備高性能的7085型鋁合金材料提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

采用電阻爐加熱，在石墨坩堝內(nèi)進(jìn)行鋁合金熔煉，將鋁合金熔體澆入鐵模中獲得 30 mm×80 mm×120 mm的鑄錠，鑄錠的化學(xué)成分如表1所列，從表1可見，該試驗(yàn)合金成分在已公開的AA7085鋁合金的成分范圍內(nèi)，本文作者稱其為7085型鋁合金。將獲得的鑄錠分別采用470 ℃、12 h (S470)，(400 ℃、12 h)+(470 ℃、12 h) (SS470)的制度進(jìn)行均勻化熱處理，以獲得Al3Zr粒子分布存在顯著差異的兩種鋁合金鑄錠試樣。為了與工業(yè)生產(chǎn)條件下能實(shí)現(xiàn)的特厚板軋制總變形量相近，在本實(shí)驗(yàn)中，采用的熱軋總壓下量為80%。熱軋的開軋溫度為450 ℃，軋制前將軋輥預(yù)熱到約300 ℃。為方便起見，將經(jīng)S470和SS470均勻化制度處理并熱軋后的試樣分別記為 S470R和SS470R。隨后將熱軋?jiān)嚇又糜诳諝怆娮锠t中進(jìn)行固溶(480 ℃、1 h)及人工時(shí)效(120 ℃)處理。

利用 XJP?6A型金相顯微鏡對(duì)試樣的光學(xué)金相(OM)進(jìn)行觀察，均勻化態(tài)金相試樣所用腐蝕試劑為1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL蒸餾水(Keller試劑)，時(shí)效態(tài)金相試樣所用腐蝕試劑為1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL蒸餾水(Graff sargent試劑)。用TECNAIG2 20型透射電鏡(附能譜分析儀)進(jìn)行試樣的透射電子顯微(TEM)分析，加速電壓為 200 kV，采用電解雙噴制作 TEM 樣品。用JSM?6360LV掃描電鏡及其能譜儀(EDS)附件對(duì)試樣進(jìn)行微結(jié)構(gòu)分析。X射線衍射(XRD)物相分析采用Rigaku D/Max 2500型衍射儀。

為了測(cè)算樣品織構(gòu)組態(tài)，采用 Brucker D8 Discovery織構(gòu)測(cè)試儀測(cè)試了每個(gè)樣品的{111}、{200}、{220}和{113}這4個(gè)不完全極圖，然后運(yùn)用球諧函數(shù)級(jí)數(shù)展開法求出展開系數(shù) l=22的取向分布函數(shù)(ODF)[14]，并采用織構(gòu)組份分析法求出“真ODF”(l=23)以消除“鬼峰”的影響[15]。

2 結(jié)果與討論

2.1 均勻化態(tài)微結(jié)構(gòu)

7085型鋁合金鑄錠經(jīng)S470和SS470均勻化處理后，其典型的光學(xué)金相組織分別如圖 1(a)和圖 1(b)所示。兩種均勻化制度處理后試樣的光學(xué)金相顯微結(jié)構(gòu)十分相似，即非凝固平衡組織消失，晶界清晰，沒有過燒現(xiàn)象，僅有微量粗大的第二相存在，晶粒形貌呈等軸狀，一維線尺寸約為100~150 μm。由此可以看出，兩種均勻化制度均有效地達(dá)到了固溶非平衡共晶相，消除支晶的目的，為之后的熱變形提供了條件。

分別將兩種均勻化處理的試樣在透射電鏡下觀察分析，其結(jié)果如圖2所示。圖2(a)和(b)所示分別為S470和SS470試樣的明場(chǎng)衍襯像。從圖2可以看出，S470單級(jí)均勻化制度處理的試樣中，Al3Zr粒子在晶界區(qū)域并沒有充分析出，晶界無沉淀帶(PFZ)很寬，Al3Zr粒子在晶內(nèi)則均勻析出；而SS470試樣中，靠近晶界區(qū)域已有 Al3Zr粒子析出，PFZ基本消除。由于 Al和Zr元素的熔點(diǎn)差距大，在合金鑄錠凝固過程中，Zr元素的高熔點(diǎn)特性使Zr原子易成為結(jié)晶核心，因此，Zr原子在晶內(nèi)的密度會(huì)高于晶界，從而易形成較寬的PFZ。該P(yáng)FZ會(huì)在一定程度上限制共格的Al3Zr粒子抑制基體再結(jié)晶的能力，從而惡化材料最終的力學(xué)性能和耐蝕性能。本文作者采用 SS470分級(jí)均勻化制度，在均勻化中低溫保溫階段可以看作是Al-Zr合金的“預(yù)時(shí)效”階段，在這個(gè)階段中會(huì)形成Al3Zr的原子團(tuán)簇，對(duì)比沒有低溫保溫處理的 S470鑄錠，這些原子團(tuán)簇將會(huì)促使Al3Zr粒子彌散析出，進(jìn)而減小PFZ的寬度。

表1 試驗(yàn)所用7085型鋁合金及AA7085鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of investigated 7085-type and AA7085 alloy

圖1 鑄錠均勻化處理后的金相照片F(xiàn)ig. 1 Optical micrographs of homogenized as-cast specimens: (a) S470; (b) SS470

圖2 不同均勻化制度處理后合金中Al3Zr粒子析出相的明場(chǎng)像及SAED衍射譜Fig. 2 Bright field images and SAED patterns of Al3Zr particles precipitation after different homogenization regimes: (a) S470;(b) SS470

分級(jí)均勻化制度導(dǎo)致Al3Zr粒子PFZ變窄甚至消除的另一個(gè)重要原因是保溫階段延長(zhǎng)了非平衡凝固組織溶入基體的時(shí)間，從而有利于Al3Zr粒子在晶界區(qū)域的析出。圖 3所示為鑄錠試樣在 400℃保溫后的SEM像和晶界區(qū)域細(xì)小析出相的EDS譜，可以看出此時(shí)第二相在晶界聚集、粗化，而尚有未完全溶入體積的非平衡凝固組織(主要是MgZn2相)在晶界區(qū)域彌散分布，400℃位于Al3Zr粒子析出溫度范圍以內(nèi)，從而這些亞微米級(jí)的粒子極有可能成為Al3Zr粒子非均質(zhì)形核的核心，促使Al3Zr粒子在這些第二相粒子上上形核、長(zhǎng)大，從而消除PFZ。

2.2 熱軋后的微結(jié)構(gòu)與織構(gòu)

S470R和SS470R熱軋樣品的TEM明場(chǎng)像和XRD譜如圖4所示。由圖4可以看出，S470R和SS470R兩熱軋?jiān)嚇又芯纬闪舜罅康奈诲e(cuò)與第二相粒子。第二相粒子尺寸在亞微米范圍且與位錯(cuò)相互作用，結(jié)合XRD結(jié)果，這些亞微米級(jí)第二相粒子應(yīng)為MgZn2。這與其它7000系鋁合金在熱變形過程中析出MgZn2粒子的報(bào)道[9?11]十分相似。因此，僅通過TEM分析無法直接得到Al3Zr粒子在變形過程中對(duì)晶界和位錯(cuò)遷移的作用，故采用了織構(gòu)分析追蹤其在變形過程中的影響。

圖3 鑄錠試樣400 ℃保溫后的SEM像和EDS譜Fig. 3 SEM image(a) and EDS spectrum(b) of as-cast specimens heated at 400 ℃

圖 4 不同均勻化制度處理的 7085型鋁合金熱軋后的TEM像及XRD譜Fig. 4 Bright field TEM images and XRD patterns of hot-rolled 7085-type aluminum alloys after different homogenization regimes: (a) TEM image, S470R; (b) TEM image, SS470R;(c) XRD patterns

圖5 為S470R和SS470R熱軋板樣品的取向分布函數(shù)(ODF)圖，圖中取向密度等高線水平分為 7級(jí)，分別為 1.1、2.0、3.0、5.0、7.0、9.0、10.0。從圖 5可以看出，均勻化制度會(huì)引起熱軋板中織構(gòu)組分的取向密度不同。為了更清晰地比較兩個(gè)樣品中織構(gòu)組分的差異，圖6列出了圖5中ODF的β-取向線(β-fiber)、α-取向線(β-fiber)、Cube_RD和Cube_ND取向線分析結(jié)果。從圖6可以看出，試樣中熱軋織構(gòu)主要分布在FCC晶體結(jié)構(gòu)鋁的軋制形變織構(gòu)通常聚集的β-取向線和α-取向線上，從β-取向線和α-取向線上的{011}〈211〉(B)，{123}〈634〉(S)，{124}〈211〉(R)，{112}〈111〉(C)和{011}〈100〉(G) 等典型織構(gòu)組份的取向密度(f(g))來看，S470R樣品的取向密度均強(qiáng)于SS470R試樣的。這是由于位于晶界區(qū)域彌散析出的Al3Zr粒子在變形過程中會(huì)抑制位錯(cuò)移動(dòng)和大角度晶界的遷移，阻礙晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)及變形，使得晶粒取向更加不易改變，降低了形變織構(gòu)的強(qiáng)度，同時(shí)降低了材料的各向異性。

圖5 不同均勻化制度處理的7085型鋁合金熱軋樣品的取向分布函數(shù)(ODF)圖Fig. 5 Orientation distribution function (ODF) graphics of hot-rolled samples with different homogenization regimes: (a) S470R;(b) SS470R

圖6 ODF的α-取向線、β-取向線、Cube-ND和Cube-RD取向線分析結(jié)果Fig. 6 Analytical results of ODF in Fig. 5 along α-fiber(a), β-fiber(b), Cube-ND(c) and Cube-RD(d)

Cube_RD和Cube_ND取向線分別表示Cube-織構(gòu)沿軋向轉(zhuǎn)動(dòng)和沿板法向轉(zhuǎn)動(dòng)的取向密度分布情況。由圖6中的Cube_RD和Cube_ND取向線可知，Al3Zr粒子的分布狀況對(duì)立方織構(gòu)的影響并不十分明顯。在Al3Zr粒子未彌散析出的S470R樣品中，Cube-織構(gòu)的取向密度(f(g)=1.04)；而熱軋前Al3Zr粒子已充分析出的SS470R樣品中，Cube-織構(gòu)的f(g)=0.96，其差別基本可以忽略不計(jì)。前期研究[16]表明，F(xiàn)CC晶體結(jié)構(gòu)鋁在軋制形變過程中接近晶界部分的晶體往往會(huì)承受更為復(fù)雜的剪切變形，處于{001}〉〈100取向的晶粒在晶界區(qū)域會(huì)形成剪切Cube-帶，將成為再結(jié)晶{001}〉〈100取向晶粒的核心，通過大角度晶界遷移的非連續(xù)再結(jié)晶，會(huì)導(dǎo)致再結(jié)晶鋁中形成 Cube-織構(gòu)。S470R和SS470R均是經(jīng)過熱變形的樣品，在變形過程中材料發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，在之后的冷卻過程中變形組織又會(huì)發(fā)生靜態(tài)回復(fù)，其變形儲(chǔ)能大幅下降，無法為非連續(xù)再結(jié)晶提供驅(qū)動(dòng)力，從而致使 Cube-織構(gòu)都不強(qiáng)烈。從以上結(jié)果可以看出，Al3Zr粒子的分布狀況在熱變形過程中主要影響板材的變形織構(gòu)，而對(duì) Cube-織構(gòu)等再結(jié)晶織構(gòu)的影響不大。

另外，從圖 4(a)和(b)的 TEM像還可以看出，熱軋過程中MgZn2相容易在能量高的位錯(cuò)胞壁和晶界優(yōu)先形核、長(zhǎng)大，其尺寸為亞微米或微米量級(jí)，與基體不共格，雖然MgZn2粒子也有可能會(huì)影響織構(gòu)的組成，但對(duì)S470R和SS470R兩個(gè)熱軋?jiān)嚇佣?，亞微米或微米量?jí)的MgZn2粒子的形成及其對(duì)熱軋微結(jié)構(gòu)與織構(gòu)的作用機(jī)制，以及作用程度應(yīng)該是相同的，在本試驗(yàn)條件下，形成的微結(jié)構(gòu)與織構(gòu)的差異不應(yīng)歸因于MgZn2粒子的影響。

2.3 時(shí)效態(tài)的金相組織及硬度

S470R和SS470R兩熱軋?jiān)嚇咏?jīng)固溶時(shí)效后的金相組織如圖7所示。由于Graff Sargent試劑在腐蝕過程中優(yōu)先腐蝕能量較高的亞晶組織，從而使得其被腐蝕后成暗色，而再結(jié)晶組織成白色。從圖7可以看出：均勻化過程中Al3Zr粒子在晶界處析出較少的S470R，試樣經(jīng)固溶處理后的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)明顯比均勻化過程中Al3Zr粒子在晶界處析出較多的SS470R試樣的多。對(duì)10個(gè)視場(chǎng)下的金相組織進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)，S470R固溶態(tài)試樣的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)約為59%，而SS470R試樣的約為29%。這是由于共格的Al3Zr粒子將對(duì)亞晶界/晶界的遷移形成很大的阻礙，從而抑制再結(jié)晶。由于晶界區(qū)域的變形不均勻性較大，往往是再結(jié)晶晶核容易產(chǎn)生的區(qū)域，如在7×××系鋁合金熱軋板材中最常見的再結(jié)晶機(jī)制：應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移(SIBM)產(chǎn)生的再結(jié)晶晶核就是在晶界部位。分級(jí)均勻化使Al3Zr粒子在晶界區(qū)域彌散分布，有效地抑制了再結(jié)晶晶核的產(chǎn)生以及新晶粒晶界的遷移，從而大幅降低了試樣的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。在7000系鋁合金最后的使用板材中，往往希望得到更多的未發(fā)生再結(jié)晶的組織，因?yàn)樵俳Y(jié)晶組織會(huì)使材料的強(qiáng)度及斷裂韌性嚴(yán)重惡化[17]。因此，本研究結(jié)果表明均勻化過程使Al3Zr粒子彌散析出，特別是在晶界區(qū)域的充分析出將有助于大幅降低材料的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。

圖7 S470R和SS470R試樣時(shí)效態(tài)的金相照片F(xiàn)ig. 7 Optical micrographs of aged samples: (a) S470R sample; (b) SS470R sample

圖8 S470R和SS470R試樣固溶處理后在121 ℃時(shí)效不同時(shí)間的硬度變化Fig. 8 Changing curves of hardness of S470R and SS470R samples after solution treated and aging at 1 210 ℃ for different times

S470R和SS470R試樣固溶處理后在121 ℃時(shí)效不同時(shí)間的硬度變化曲線如圖8所示。從圖8可以看出，S470R試樣經(jīng)不同時(shí)間時(shí)效處理的試樣的整體硬度較比SS470R的要低，且在SS470R未出現(xiàn)過時(shí)效的現(xiàn)象時(shí)硬度已經(jīng)開始降低。這是由于在分級(jí)均勻化過程中彌散析出的Al3Zr粒子抑制了再結(jié)晶，減少了硬度較低的再結(jié)晶組織，形成亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化。同時(shí)亞晶界的大量存在增加了第二相粒子的形核點(diǎn)，促進(jìn)了沉淀像的析出，從而提高了硬度。且由于增大了MgZn2粒子的形核率，進(jìn)而延緩了其平衡相的析出時(shí)間，抑制了其長(zhǎng)大速率，從而延長(zhǎng)了合金的強(qiáng)化相析出時(shí)間，使合金硬度能一直維持在一個(gè)穩(wěn)定值而不出現(xiàn)明顯的降低。

上述從鑄錠均勻化開始對(duì)Al3Zr粒子的觀察結(jié)果表明，含微量Zr元素的7085型鋁合金的均勻化不僅可以起到將非平衡凝固組織溶入基體的作用，而且還能改變Al3Zr粒子的數(shù)量與分布，進(jìn)而影響該合金熱軋微結(jié)構(gòu)與織構(gòu)組態(tài)和最終的力學(xué)性能。

3 結(jié)論

1) 分級(jí)均勻化有利于Al3Zr粒子在晶內(nèi)、晶界的均勻析出，從而在變形及固溶過程中抑制晶界和位錯(cuò)的遷移，進(jìn)而降低合金最終的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，并延長(zhǎng)其硬度峰值的時(shí)間，為提高材料綜合性能打下基礎(chǔ)。

2) 含微量Zr元素的7085型Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化處理過程中析出的高熔點(diǎn)Al3Zr粒子的數(shù)量與分布會(huì)影響該合金熱軋板織構(gòu)組態(tài)，Al3Zr粒子在晶界析出得越少，對(duì)晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)和晶界遷移的影響就越弱，從而軋制形變織構(gòu)組分越強(qiáng)，但對(duì){001}〉〈100織構(gòu)影響不明顯。

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Effects of precipitation of Al3Zr particles on microstructures,textures and properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy hot-rolled plate

ZHANG Yun-ya1,2, DENG Yun-lai1,2, WAN Li1,2, ZHANG Xin-ming1,2
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410012, China)

The precipitation of Al3Zr particles near grain boundary was significantly different after two kinds of homogenization in the experimental Al-7.81Zn-1.62Mg-1.81Cu (AA7085) alloy. The microstructures, textures and properties of these two specimens were investigated. The results show that staged homogenization can promote Al3Zr particles precipitate in grain boundary areas. The less the Al3Zr particles precipitate in the grain boundary areas, the stronger the hot-rolling textures are. Al3Zr particles which are coherent with matrix would inhibit the movement of dislocation induced by stress and also the migration of sub-grain boundary and grain boundary induced by thermal activation. In this way, Al3Zr particles could decrease the deformation textures and prevent recovery and recrystallization,which improves its hardness and extends the existence time of peak hardness. All these improve mechanical properties of materials.

Al-Zn-Mg-Cu alloy; homogenization; hot rolling; microstructure; texture

TG166.3

A

1004-0609(2012)02-0358-07

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012CB619500)

2011-01-04；

2011-05-10

鄧運(yùn)來，副教授，博士；電話：0731-88876913；E-mail: dengylcsu@126.com

(編輯 龍懷中)