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    石墨爐原子吸收法測定空心膠囊中的鉻含量

    2012-11-22 05:32:02劉英華楊曉華田寶勇河北科技大學(xué)河北省分析測試研究中心石家莊050018
    中國藥房 2012年13期

    劉英華,楊曉華,田寶勇(河北科技大學(xué)河北省分析測試研究中心,石家莊 050018)

    石墨爐原子吸收法測定空心膠囊中的鉻含量

    劉英華*,楊曉華,田寶勇(河北科技大學(xué)河北省分析測試研究中心,石家莊 050018)

    目的:建立測定空心膠囊中鉻含量的方法。方法:采用石墨爐原子吸收法。以鉻國家標(biāo)準(zhǔn)溶液為基準(zhǔn),用高溫爐升溫至800℃消解樣品;測定條件為鉻空心陰極燈,波長357.9nm,狹縫0.7nm,燈電流10mA,石墨爐原子化器,保護(hù)氣為氬氣,氘燈背景校正系統(tǒng)。結(jié)果:鉻檢測濃度線性范圍為2~60μg·L-1(r=0.9992),檢測限為0.5μg·L-1,平均回收率為100.19%,RSD=1.26%。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,可用于空心膠囊中鉻含量的測定。

    石墨爐原子吸收法;空心膠囊;鉻;含量測定

    空心膠囊由藥用明膠加輔料精制而成,但一些不法廠家違規(guī)使用“藍(lán)礬皮”作為原料生產(chǎn)明膠。藍(lán)礬皮是經(jīng)過重金屬鞣制的皮革“下腳料”,毒性大的鉻離子(Cr6+)含量較高。Cr6+容易進(jìn)入細(xì)胞,并還原為Cr3+,產(chǎn)生中間體Cr5+和活性自由基,造成對(duì)DNA的損傷,對(duì)呼吸道、消化道有刺激作用,對(duì)肝腎有明顯的損傷,且有顯著的致癌、致畸、生殖毒性等作用[1~4]。由于常規(guī)方法無法去除藍(lán)礬皮中的Cr6+,因此,我國醫(yī)藥包裝協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)空心膠囊鉻含量有所限定,2010年版《中國藥典》新增加了空心膠囊中鉻的限量,限量為小于百萬分之二[5]。

    近年來,關(guān)于鉻的測定方法常見文獻(xiàn)報(bào)道[6,7],主要有原子吸收法、二苯碳酰二肼分光光度法、容量法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。其中,二苯碳酰二肼分光光度法和容量法的精密度較低,而其他幾種方法操作過于煩瑣,其中有些方法所用檢測儀器并不常見,不適合大批量樣品的檢測。而2010年版《中國藥典》中對(duì)樣品處理及儀器測試條件沒有具體的相關(guān)規(guī)定。俞輝等[8]用微波消解,采用石墨爐原子吸收法對(duì)明膠空心膠囊中鉻含量進(jìn)行測定。筆者則以馬弗爐消解樣品,也采用石墨爐原子吸收法測定空心膠囊中鉻含量,并對(duì)樣品處理及儀器測試條件進(jìn)行了反復(fù)試驗(yàn);與文獻(xiàn)的條件相比,縮短了流程,降低了測試成本,取得了滿意效果,具有一定的推廣價(jià)值。

    1 儀器與試藥

    Analyst-100原子吸收分光光度計(jì)、HGA-800型石墨爐、AS-72自動(dòng)進(jìn)樣器、熱解涂層平臺(tái)石墨管(美國珀金埃爾默公司);電子分析天平(賽多利斯(北京)有限公司,精度:0.0001g);鉻空心陰極燈(河北衡水寧強(qiáng)光源有限公司);微波消解儀(美國CEM公司);馬弗爐(天津泰斯特儀器有限公司);所用玻璃器皿及容器經(jīng)10%(體積分?jǐn)?shù))HNO3浸泡8h以上。

    鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國際鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院,批號(hào):GSBG62017(2401),濃度:1000mg·L-1);空心膠囊樣品(來源于某膠囊有限公司,批號(hào):20100823、20100919、20100943、20100949、20101004,規(guī)格:1號(hào)空心膠囊);HNO3和HCl為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品的預(yù)處理

    空心膠囊樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后用電子分析天平稱取0.2g(精確到0.0001g)置于瓷坩堝中,于低溫電熱板加熱至完全碳化后轉(zhuǎn)入馬弗爐中,緩慢升溫至800℃,保持4h,降至室溫后,加0.5mL HNO3溶解殘?jiān)筠D(zhuǎn)至10mL量瓶中定容,此液為樣品供試液;同時(shí)制備樣品空白(取空坩堝與樣品同樣處理)。

    2.2 儀器工作條件

    打開原子吸收分光光度計(jì),選用鉻空心陰極燈,波長357.9nm,狹縫0.7nm,燈電流10mA,石墨爐原子化器,氬氣為保護(hù)氣,氘燈背景校正系統(tǒng)。石墨爐工作條件見表1。

    2.3 測定方法

    取1000mg·L-1鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為1.00mg·L-1,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再稀釋為以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液:0、2、5、10、15、20、30、40、50、60μg·L-1。將制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次置于自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣盤中,進(jìn)樣量為20μL,按“2.2”項(xiàng)下所示工作條件測試,以質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),吸光度(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性方程為y=0.0187x+0.0185(r=0.9992)。以“2.2”項(xiàng)下所示工作條件測試樣品供試液,并據(jù)線性方程計(jì)算樣品供試液質(zhì)量濃度。

    2.4 分析方法的檢出限、回收率及精密度

    以信噪比S/N=3時(shí)所對(duì)應(yīng)的待測液濃度為最低檢出限,測得本方法的最低檢出限為0.5μg·L-1。

    隨機(jī)選用某一消解好的樣品供試液(樣品批號(hào):20100919),以表1中所示條件重復(fù)測定8次。結(jié)果,樣品溶液濃度RSD=1.26%。

    隨機(jī)選用某一經(jīng)消解處理好的樣品供試液(樣品批號(hào):20100919),定量加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行回收率試驗(yàn)。結(jié)果回收率為96.7%~104.3%,平均回收率為100.19%,詳見表2。

    表1 石墨爐工作條件Tab 1Graphite furnace operation conditions

    表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab 2Results of recovery tests

    2.5 測定結(jié)果

    選取5批次的空心膠囊樣品,按“2.1”項(xiàng)下方法制備樣品,“2.2”項(xiàng)下條件測試,結(jié)果分別為 1.051、0.953、2.531、5.506、1.433mg·kg-1,表明空心膠囊鉻含量存在較嚴(yán)重的超標(biāo)現(xiàn)象(2010年版《中國藥典》對(duì)空心膠囊中鉻的限量要求為小于2mg·kg-1),因此,對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控制非常必要。

    3 討論

    3.1 儀器工作條件的確定

    在介質(zhì)選擇方面,因氯化物對(duì)鉻的測定存在干擾[9],故選用HNO3作為灼燒后樣品殘?jiān)娜芙饨橘|(zhì)。鉻屬于高溫原子化元素[9],原子化溫度經(jīng)在2400~2600℃之間反復(fù)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn):如果溫度低,峰形為饅頭狀,原子化率低;溫度過高,樣品中鉻在高溫有損失使測試結(jié)果偏低,且加重石墨管損耗。最終將原子化溫度確定為2500℃?;一淖饔脼榍宄w雜質(zhì),明膠空心膠囊生產(chǎn)時(shí)需加入一定輔料,一般為二氧化鈦和微量的硅鋁等,這些輔料在樣品處理階段是難以去除的,而選擇適宜的灰化溫度,可減少這些元素對(duì)測定鉻的影響,經(jīng)反復(fù)試驗(yàn),確定灰化溫度分成2步:800℃,10s;1200℃,5s。

    3.2 樣品處理?xiàng)l件的選擇

    3.2.1 消解方式的選擇??招哪z囊是以明膠為主要原料生產(chǎn)的,其中有機(jī)化合物含量很高,采用原子吸收光譜分析時(shí),由于待測樣品的基體復(fù)雜,共存有機(jī)物質(zhì)多,對(duì)金屬元素的測定影響很大。因此,在樣品的前處理階段,需要解決的問題是有機(jī)物質(zhì)的消解。前期試驗(yàn)中筆者分別選擇了濕法消解、馬弗爐消解和微波消解3種不同的方式來處理樣品:濕法消解中選用硝基鹽酸10mL加高氯酸3mL于低溫電熱板上加熱消解,結(jié)果,個(gè)別樣品存在消解不完全的情況,酸的補(bǔ)入量在同時(shí)處理多個(gè)樣品時(shí)不易統(tǒng)一,且因基體復(fù)雜耗時(shí)過長,試劑消耗量大、污染嚴(yán)重;微波消解雖為目前較先進(jìn)的技術(shù),但實(shí)際工作中,因高氯酸的禁用,一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作流程完畢后經(jīng)常有樣品消解不完全的情況,需轉(zhuǎn)至電熱板上加高氯酸進(jìn)行二次消解,從而增加了工作量和工作流程,且微波消解儀價(jià)格很高,一般實(shí)驗(yàn)室沒有配備。因此,筆者最終選擇用馬弗爐消化樣品,不但易于統(tǒng)一樣品前處理的溫度和時(shí)間,且可同時(shí)、同批次、同條件處理多個(gè)樣品,減少了樣品處理階段的系統(tǒng)誤差。與文獻(xiàn)[8]方法相比,本法對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求不高,且能滿足測試要求。

    3.2.2 熾灼溫度的選擇。試驗(yàn)中曾分別選擇500~600℃、700~800℃、800~900℃熾灼溫度對(duì)空心膠囊樣品進(jìn)行處理。結(jié)果,500~600℃時(shí)對(duì)明膠空心膠囊不能實(shí)現(xiàn)完全消解,坩堝中存有一定量的酸不溶物,不符合原子吸收測試條件;在700、800、900℃中,以800℃熾灼溫度下樣品吸光度達(dá)到最大。故最終選擇800℃為熾灼溫度。

    用馬弗爐處理樣品,采用石墨爐原子吸收法,選擇適宜的灰化溫度和時(shí)間,可測定明膠空心膠囊中的鉻含量。該方法準(zhǔn)確、可靠,可用于空心膠囊中鉻含量的測定。

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    Content Determination of Chromium in Vacant Capsules by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

    LIU Ying-hua,YANG Xiao-hua,TIAN Bao-yong(Hebei Research Center of Analysis and Testing,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050018,China)

    OBJECTIVE:To establish the method for the content determination of chromium in vacant capsules.METHODS:Graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)method was adopted.Based on national standard solution,the temperature of sample increased to 800℃ by high temperature furnace and digested.The determination condition was as follows:chromium hollow cathode lamp,detection wavelength of 357.9nm,slit of 0.7nm,lamp electric current of 10mA,graphite furnace atomizer,shielding gas of argon gas, deuterium lamp background correction system.RESULTS:The linear range of chromium was 2~60μg·L-1(r=0.9992).The detection limit was 0.5μg·L-1with average recovery of 100.19%(RSD=1.26%).CONCLUSION:GFAAS method is accurate and reliable,and it is suitable for the content determination of chromium in vacant capsules.

    Graphite furnace atomic absorption spectrometry;Vacant capsules;Chromium;Content determination

    R927.2;R995

    A

    1001-0408(2012)13-1230-02

    DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2012.13.29

    *工程師,碩士。研究方向:儀器分析。電話:0311-81669044。E-mail:kdlyh@hebust.edu.cn

    2011-04-21

    2011-11-23)

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