溶膠凝膠法制備碘離子電極

黃西朝

(渭南師范學(xué)院化學(xué)傳感器研究所，陜西渭南714000)

溶膠凝膠法制備碘離子電極

黃西朝

(渭南師范學(xué)院化學(xué)傳感器研究所，陜西渭南714000)

報道了一種以乙基紫為定域體試劑、溶膠—凝膠法制備的碘離子電極，該電極的線性范圍為9.0×10－7mol/L—1.0 ×10－1mol/L，平均斜率為 58.4mV/decade，檢測下限為7.6 ×10－7mol/L，適宜 pH 范圍為3.1—11.5.

溶膠—凝膠;乙基紫;離子選擇性電極

溶膠—凝膠法制備聚合物基納米復(fù)合材料是比較活躍的一個研究方向.用烷氧金屬或金屬鹽等先驅(qū)物和有機(jī)聚合物共溶劑，在共溶劑體系中使先驅(qū)物水解聚合，在凝膠干燥形成過程中聚合物達(dá)到“分子水平復(fù)合”［1－2］.利用溶膠凝—膠技術(shù)選取合適的無機(jī)基底材料固定各種定域體試劑，比使用有機(jī)復(fù)合物更具有良好的堅固性、抗磨性和化學(xué)惰性，同時在分析活性的保持方面，有著更誘人的發(fā)展前景.［3］作者利用溶膠—凝膠摻雜技術(shù)成功制備了Cl－、撲爾敏、Cu2+等離子性選擇電極［4－6］.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

PHs-3E數(shù)字式pH計，江蘇電分析儀器廠;217型雙鹽橋飽和甘汞電極，上海電光器件廠，外鹽橋用0.1mol/L的Na2SO4;銀絲(純度99%);乙基紫;正硅酸乙酯;鹽酸;無水乙醇均為分析純.

樣品:西地碘含片，天津藥業(yè)焦作有限公司，產(chǎn)品批號:11050621;實驗用水均為二次去離子水.

1.2 電極制備

1.2.1 Ag-AgCl電極制備

銀絲拋光后，用無水乙醇清洗5min，再用水清洗晾干，銀絲作為陽極，鉑電極為陰極，在0.1mol/L的鹽酸溶液中，電流密度控制在1—2mA/cm2，氯化4h以上，使銀絲上生長一層棕色致密而均勻的氯化銀層［5］.

1.2.2 碘離子電極的制備

取正硅酸乙酯3mL，無水乙醇2mL，0.1mol/L HCl 1.5mL，乙基紫15mg，再加水13mL，配制成電極涂膜液，將電極涂膜液攪拌30min以上.將制備好的Ag-AgCl電極反復(fù)浸涂3次，每次之間間隔4h以上，從而制得碘離子電極.將碘離子電極在1.0×10－2的KI溶液中活化12h以上，即可進(jìn)行電極性能測試.

2 結(jié)果與討論

2.1 電極的性能測試

在1.0×10－7—1.0×10－1的KI標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中進(jìn)行電極性能的測試.電極的靈敏度為58.4mV/decade，線性范圍為9.0 ×10－7—1.0 ×10－1mol/L，檢測下限為 7.6 ×10－7mol/L.見圖 1.

2.2 電極的響應(yīng)時間和使用壽命

經(jīng)過數(shù)月測試電極對碘離子的響應(yīng)時間不多于30s，電極使用完畢后干放保存.再次使用時只需在1.0 ×10－2mol/L 的 KI溶液中活化15min.電極使用壽命在一年以上［4］.

圖1 電極響應(yīng)曲線

2.3 電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性

在1.0×10－5—1.0×10－1mol/L的KI標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中，進(jìn)行電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性測試，電位漂移在±1mV以內(nèi).實驗證明:電極具有良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性.見表1.

表1 電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性

2.4 電極的電位選擇性系數(shù)

采用混合溶液固定干擾法，進(jìn)行電極的電位選擇性系數(shù)測定.除IO－4干擾外，其余常見離子對測定結(jié)果沒有影響.見表2.

表2 選擇性系數(shù)測定結(jié)果

3 電極的應(yīng)用

3.1 回收率測定

在待測溶液中加入不同量的KI進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，回收率在99.4%—106.5%之間，平均回收率為102.2%，RSD 為 3.0%.

表3 加標(biāo)回收測試

3.2 西地碘含片含量的測定

取西地碘含片10片，精確稱量后計算出每片的平均質(zhì)量.充分研磨并混合均勻，精確稱取0.4161g/片，以水溶解后加入5mL的0.1mol/L的Na2SO4溶液，再加入5mL的0.01mol/L Na2S2O3，以蒸餾水定容至50mL的容量瓶中，制得待測試樣溶液，即可進(jìn)行樣品含量測定.結(jié)果見表4.回收率在95.3%—99.3%之間，平均回收率為98.0%，RSD為2.1%.

表4 樣品的測定結(jié)果

［1］朱光明，錢德豐.聚合物基納米復(fù)合材料的研究進(jìn)展［J］.化工新型材料，2001，29(9):16－21.

［2］李強(qiáng)，林薇薇，宋春芳.聚合物基納米復(fù)合材料的合成、性質(zhì)及應(yīng)用前景［J］.材料科學(xué)與工程，2002，20(1):107－110.

［3］王大偉，黃西朝.溶膠凝膠基質(zhì)離子選擇電極的研究［J］.渭南師范學(xué)院學(xué)報，2001，16(5):50－52.

［4］黃西朝，王君龍.溶膠—凝膠法修飾的一次性氯離子選擇性電極的研究［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2005，17(2):167－168.

［5］黃西朝，王大偉.溶膠—凝膠法制備撲爾敏電極［J］.渭南師范學(xué)院學(xué)報，2002，17(5):36－37.

［6］劉亞強(qiáng)，劉艷，黃西朝.硅基分子印跡技術(shù)制備銅離子選擇性電極［J］.化學(xué)研究，2008，19(3):70－73.

Preparation of Ion Iodine Electrode by Sol-gel Technique

HUANG Xi-chao
(Institute of Chemical Sensors，Weinan Normal University，Weinan 714000，China)

A new ion iodine electrode which uses ethyl violet as electrical active material and the sol-gel technique for preparation is reported，The electrode exhibits the response for ion iodine with a slope of 58.4mV/decade over the concentration range of 9.0 ×10－7—1.0 ×10－1mol/L，at pH 3.1—11.5.The detection limit is 7.6 ×10－7mol/L.

ion iodine;sol-gel;ethyl violet;ion selective electrode

O657.1

A

1009—5128(2012)06—0061—03

2011—11—02

黃西朝(1955—)，男，陜西華縣人，渭南師范學(xué)院化學(xué)傳感器研究所高級工程師.研究方向:化學(xué)傳感器.

【責(zé)任編輯 曹 靜】