測(cè)定腌菜廠附近土壤中的鉀離子

武開業(yè)

陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，榆林 719000

測(cè)定腌菜廠附近土壤中的鉀離子

武開業(yè)

陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，榆林 719000

建立了用離子色譜測(cè)定土壤中鉀離子的方法。采用Universal cation(7um)陽(yáng)離子交換柱、4 mmol/L 草酸溶液為流動(dòng)相、電導(dǎo)檢測(cè)器在6min內(nèi)完成測(cè)定。待測(cè)離子濃度在1～30.0 mg/L范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，鉀離子線性回歸方程為線性回歸方程為ΔS＝1.701×10-4C＋4.019×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.5 mg/L，加標(biāo)回收率為97.9%～100.2%，方法簡(jiǎn)便實(shí)用，用于環(huán)境土壤樣品分析，所得結(jié)果令人滿意。

離子色譜； 鉀離子 ；土壤

腌菜廠附近的土壤由于受排出廢水的污染，土壤鹽堿度很高，直接影響植物的生長(zhǎng)，并且通過(guò)滲流擴(kuò)散污染地下水，引起水質(zhì)的鹽度增加。

測(cè)定土壤中鉀離子有多種分析方法，各有其優(yōu)勢(shì)，比較而言，離子色譜法測(cè)定靈敏度更高，測(cè)定誤差更小，應(yīng)用前景更廣。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

CIC 200離子色譜儀；0.45um濾膜過(guò)濾裝置；自動(dòng)進(jìn)樣器；KQ-50B超聲儀；

氯化鉀、草酸（均為優(yōu)級(jí)純）；試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

Universal cation(7um)陽(yáng)離子分離柱（100mm×4.6mm）；流動(dòng)相為4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自動(dòng)進(jìn)樣器；電導(dǎo)檢測(cè)器。

1.3 土壤樣品前處理

土壤里的金屬一般都會(huì)變?yōu)榭扇軕B(tài)的，即是離子態(tài)，我們一般用消解把被檢測(cè)的全部金屬離子（可溶的不可溶的全有）提取出來(lái)，土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器消解,電熱板消解,電熔融,干式灰化等，根據(jù)金屬不同，方法不同，但最后都是通過(guò)儀器測(cè)定例如離子色譜法、原子吸收法等來(lái)測(cè)定其含量的。

由于土壤中含有一部分有機(jī)物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過(guò)色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害，所以消解結(jié)束以后需要對(duì)提取水樣進(jìn)行再次處理，除去絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子，然后經(jīng)過(guò)0.45微米水系濾膜過(guò)濾后方可進(jìn)樣。

2.結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的就是檢測(cè)土壤中鉀離子的含量，我們選擇青島盛翰色譜公司為測(cè)定陽(yáng)離子專門開發(fā)的薄殼型離子交換樹脂，色譜柱型號(hào)Universal cation (7um)，實(shí)驗(yàn)表明該色譜柱對(duì)鉀離子有很好的分離性能。

通過(guò)選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)草酸淋洗液體系能夠很好的分離鉀離子,不會(huì)出現(xiàn)峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況，經(jīng)過(guò)不同的濃度選擇，本方法選擇4mmol.l-1草酸淋洗液作為分離體系，鉀離子在6分鐘內(nèi)完全出峰（圖1）。

圖1 鉀離子色譜圖

4 mmol.l-1草酸淋洗液體系，流速1.0ml.min-1

2.2 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限

配制濃度為1、2、5、10、20、30 mg/L的鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度測(cè)定6次峰面積響應(yīng)值，RSD在1.85%～2.16%之間，分別測(cè)定不同濃度的鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，鉀離子濃度在1～30 mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系，線性回歸方程為ΔS＝1.701×10-4C＋4.019×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.5 mg/L。

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

我們對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，測(cè)定其中含有的鉀離子，見(jiàn)表1。

表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率

方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為（RSD）在2.1%～3.6%之間，同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率為97.9%～100.2%.

3.小結(jié)

通過(guò)對(duì)實(shí)際土樣的測(cè)定，本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定土壤中不同濃度范圍的鉀離子。

[1]牟世芬 ,劉克納 編.離子色譜方法及應(yīng)用.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000 年

[2]丁明玉， 田松柏 編.離子色譜原理與應(yīng)用.北京：清華大學(xué)出版社，2001 年

[3]土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB 15618-1995）

[4]土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 （G B/T 17141～1997）

[5]李喜鳳,薛秋萍,董誠(chéng)明.河南桔梗及土壤中微量元素的測(cè)定.微量元素與健康研究，2006年第3期

[6]李恩彬,陳建偉,李春野,于平勝.江蘇栽培明黨參及其土壤中微量元素及重金屬的含量測(cè)定.世界元素醫(yī)學(xué), 2006(3): 62～64

[7]張玉玲,王松君,王璞!,蔡 宇.微波消解植物灰分與環(huán)境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究.光譜學(xué)與光譜分析,2009 29 (08):2240～2243

O657.61

B

10.3969/j.issn.1001-8972.2012.09.043