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    污水中甲醇測定方法淺析

    2012-11-14 08:59:42劉曉芹李昊林張雅君張國榮
    石油化工應用 2012年11期
    關鍵詞:密度計測定方法色譜法

    劉曉芹,李昊林,張雅君,張國榮

    (中國石油長慶油田分公司第五采氣廠,內(nèi)蒙古烏審旗 071300)

    污水中甲醇測定方法淺析

    劉曉芹,李昊林,張雅君,張國榮

    (中國石油長慶油田分公司第五采氣廠,內(nèi)蒙古烏審旗 071300)

    準確的分析出污水中的甲醇含量,可以準確的判斷氣田污水中甲醇的回收情況,是污水回注及產(chǎn)品甲醇的一個重要參數(shù)。本文主要介紹分析污水中甲醇的幾種分析方法,并結(jié)合現(xiàn)場應用情況提出了一些見解。

    甲醇;氣相色譜法;密度計法;水份儀

    氣田的含醇污水一般通過甲醇回收裝置進行回收處理,回收后的產(chǎn)品甲醇在含量大于等于95%后,可以再次用于氣井的防凍管理,回收后污水中甲醇含量小于等于0.1%時,可進行回注,所以甲醇含量是氣田污水處理過程中的一項重要控制參數(shù)。由于含醇污水中的成分比較復雜,甲醇含量范圍差別很大,采取正確的分析方法是得到準確數(shù)據(jù)的重要手段。本文主要介紹氣相色譜法、密度法及間接測量法進行的氣田污水中甲醇含量測定。

    1 測定原理簡介

    1.1 氣相色譜法

    被測定的樣品(甲醇)在流速保持一定的載氣(氫氣)的帶動下,進入填充有固定相的色譜柱中,在色譜柱中樣品被分離成一個個的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱中流出,進入檢測器,轉(zhuǎn)變成電信號,產(chǎn)生的電信號經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來,得到一組曲線圖(色譜圖),根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以測量出樣品中的各個組分的含量。

    1.2 測定密度法

    1.2.1 玻璃密度計法 取250 mL的產(chǎn)品甲醇與量筒中,用水浴鍋使產(chǎn)品甲醇恒溫到20℃,然后用密度計直接測其密度,查表可得產(chǎn)品甲醇含量。

    密度:是一物體的質(zhì)量m和其體積v的比值(質(zhì)量密度)。因為密度和溫度有關,所以必須指定溫度。 ρ=m/v (kg/m3或 g/cm3)

    1.2.2 采用儀器進行密度測定法 密度計測量密度是利用U形玻璃管的電磁感動振動來進行測量的。

    每個測量管都以一個特征的頻率或其固有頻率振動。當測量管內(nèi)充滿液體后其頻率會發(fā)生變化。其頻率是管內(nèi)物質(zhì)質(zhì)量的函數(shù)。當質(zhì)量增加時,其頻率降低,即振動周期增加。密度ρ與振動周期T有下列的關系:

    式中A,B為常數(shù),可由測量管的彈性,結(jié)構(gòu)和質(zhì)量測定的。

    根據(jù)密度值就可以從表1中查出樣品的甲醇含量。

    表1 20℃甲醇—水溶液密度與甲醇含量對照表

    1.3 間接測量法

    利用色譜儀對產(chǎn)品甲醇的分析得知,甲醇中的成分為水和甲醇,采用測定產(chǎn)品甲醇中的水含量,求出甲醇含量的分析方法。

    甲醇含量%=100%-水份含量%

    目前國家標準中對水含量測量采用的是《GB 6283-86化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)》

    卡爾.費休法對利用水與碘和二氧化硫在有機堿和甲醇的存在下反應:

    碘是在含有碘離子的陽極電解液中電解產(chǎn)生2I-I2+2e-,當?shù)味ǔ刂杏兴?,產(chǎn)生的碘即按(1)式反應,當所有的水被反應完,在陽極電解液中出現(xiàn)少量過量的碘,雙鉑絲電極探知這過量的碘即停止碘的反應,根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生的碘的量與發(fā)生的電流成正比,從方程式(1)中可以看出,碘和水是1:1的反應,因此根據(jù)測量電量的總消耗就可以測定水分的含量。

    2 測定方法的優(yōu)缺點對比

    2.1 氣相色譜法

    缺點:(1)不能直接定量;(2)市面上無配置好的不同濃度的甲醇標液,自己配置的甲醇標液,本身存在一定的誤差并且甲醇屬于有毒、易揮發(fā)的物質(zhì),存在不安全因素;(3)由于回注水等污水中含有的其它離子比較多,所以進樣口部分需要經(jīng)常清洗并更換玻璃內(nèi)襯管中的玻璃絲;(4)由于回注水等樣品中的離子導致進樣口易被污染,所以高含量甲醇的分析數(shù)據(jù)重復性比較差。

    優(yōu)點:(1)可以分析混合水中的甲醇含量,如原料水等;(2)分析范圍寬,0.01%~100%,可以進行任何污水的測定;(3)低含量甲醇樣品分析速度快。

    2.2 測定密度法

    2.2.1 玻璃密度計測定 優(yōu)點:操作方法簡單、易掌握。缺點:(1)甲醇易揮發(fā),有毒,所以在分析操作過程中,容易造成不安全因素;(2)看密度計時,肉眼存在誤差;(3)恒溫比較慢,分析時間長。

    2.2.2 采用儀器進行密度測定法 優(yōu)點:(1)分析速度快;(2)分析重復性好。缺點:(1)采用儀器測定密度雖然比較準確也比較方便,但是必須保證測量管干凈,無污染,所以在每個樣品分析完后,就必須用一定量的丙酮及無水乙醇對其進行清洗,這樣就會造成大量的化學藥品浪費;(2)密度計直接測量的是密度數(shù)值,若要直接讀出甲醇的含量,就必須用自己配制的甲醇標液在密度計中繪制標準曲線,這樣甲醇標液的準確性直接影響產(chǎn)品甲醇分析結(jié)果的準確性;(3)對于分析甲醇含量較低的污水樣品,存在一定的誤差。

    2.3 間接測定法

    優(yōu)點:(1)分析重復性好;(2)對于高含量的甲醇樣品,分析速度快;(3)分析甲醇樣品影響因素小、準確度高。

    缺點:(1)進樣量小的情況下,誤差較大,一般進樣量在0.01 g以上,就可消除進樣量的影響;(2)分析天平必須穩(wěn)定,稱量數(shù)據(jù)必須準確;(3)水份含量高時分析時間較長;(4)需要及時更換卡爾.費休試劑。

    表2 測定方法對比

    3 結(jié)論

    綜上所述,可以得出以下結(jié)論:

    (1)色譜分析法為國家標準,由于污水中含有的其它離子較多,所以比較影響高含量的甲醇含量測定,重復性比較差,但適用于低含量的污水樣品測定。

    (2)直接測定密度法測定方法簡單,易操作,但分析精度不高,只能用于測定一定界限范圍內(nèi)的樣品。

    (3)儀器測定密度法測定污水中甲醇含量時,對于低含量甲醇樣品,水中離子對分析結(jié)果會產(chǎn)生一定的影響;適用于經(jīng)過回收后的產(chǎn)品甲醇測定,但清洗試劑消耗量較大。

    (4)間接測定法只適用于含有水和甲醇的樣品,所以只適合用于分析產(chǎn)品甲醇的含量。

    [1] GB 6283-86化工產(chǎn)品中水分含量的測定.卡爾——費休法.

    [2] GB/T 1884-1992石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法(密度計法).

    [3] GB/T 13610-1992天然氣組成分析.氣相色譜法.

    10.3969/j.issn.1673-5285.2012.11.017

    TE622.14

    A

    1673-5285(2012)11-0067-03

    2012-08-28

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