Zr基非晶合金微熱壓印實驗研究

鄭 夏，鄭志鎮(zhèn)，李建軍

（華中科技大學 材料成形與模具技術國家重點實驗室，湖北 武漢 430074）

Zr基非晶合金微熱壓印實驗研究

鄭 夏，鄭志鎮(zhèn)，李建軍

（華中科技大學 材料成形與模具技術國家重點實驗室，湖北 武漢 430074）

利用微正擠壓試驗，研究了Zr65Cu17.5Al7.5Ni10非晶合金試樣在不同溫度和擠壓速度下的微熱壓印過程，分析影響微流槽填充成形的工藝因素，利用泊肅葉公式找到描述微流槽熱壓印過程的工藝參數(shù)方程。結果表明，熱壓印過程受溫度、擠壓速率、槽寬等因素的影響，進而可以得到最佳的工藝參數(shù)范圍；用泊肅葉公式能夠較好的描述微流槽填充過程，并可以得到包含微熱壓工藝參數(shù)的方程，結合一些假設，可以解釋某些實驗現(xiàn)象并指導工藝參數(shù)的設定。

機械制造；材料實驗；大塊非晶合金；微熱壓印；微流槽

1 引言

聚合物的微細加工技術主要有微注射成形、微固化、微熱壓三種方法。相對于微注射技術，微熱壓過程中聚合物成形的流動距離較小，其殘余應力也相對較小，微細結構的復制精度高，因而對于尺寸精度要求比較高的微納結構來說，使用微熱壓成形法加工更為合適[1]。

微熱壓印屬于正擠壓工藝，它綜合利用了精密體積成形和精密沖裁兩種工藝的優(yōu)點，成形后零件表面質量更高，性能更優(yōu)良[2]。其變形過程是一個復雜的過程，它既要考慮材料的非線性，又要考慮幾何非線性；既有彈性變形，又有塑性變形[3]。微熱壓技術的核心思想是形狀的復制與轉移，因此整個技術實現(xiàn)的前提是制備高分辨率、穩(wěn)定、可重復使用的模具。傳統(tǒng)微熱壓模具制造方法有半導體加工、電鑄加工、微機加工等，這些方法制造的模具有著很多不足，如脆性大、強度不足、制造周期長、成本高、難以加工相對較小的形狀特征等[4]。

塊體非晶合金具有高強度、高硬度、耐腐蝕等優(yōu)良性能，而且由于沒有晶粒，非晶合金可以精確地復制細微形狀?？傮w上來講，塊體非晶合金是制造熱壓模具的理想材料[5][6]。因此，本研究擬用非晶合金作為研究對象，通過實驗研究和理論分析相結合的方法，研究溫度、擠壓速度等工藝因素對非晶合金微熱壓印過程的影響，從而找到相對合適的非晶合金熱壓印工藝參數(shù)。

2 試驗方法

將純度為 99.5%～99.8%的純金屬 Zr、Cu、Al、Ni按選定的原子比Zr65Cu17.5Al7.5Ni10配好，在高純氬氣保護下充分熔煉得到均勻的母合金錠，再利用銅模吸鑄技術，制備出厚度為1.5mm的非晶合金片料。再利用線切割將非晶合金片料切成7.5mm×5.5mm的小片試樣，試樣兩面都拋光。用差示掃描熱法（DSC）測出Zr65樣品的熱穩(wěn)定參數(shù)，如表1所示。

表1 Zr65Cu17.5Al7.5Ni10非晶合金熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

對試樣進行高溫正擠壓，試驗在配有加熱爐的Zwick/Roell力學性能試驗機上進行，由上而下依次為沖頭、非晶合金以及刻有微留槽的硅模，微流槽截面為矩形，深寬比均為1.5，槽寬有3種規(guī)格：100μm、30μm、10μm。此外，微熱壓印模具采用 H13鋼，該鋼種具有較高的熱強度和硬度，在中溫條件下具有很好的韌性、熱疲勞性能和一定的耐磨性[5][6]，滿足微熱壓印的實驗要求。

3 結果與討論

實驗時選取不同的溫度（400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃） 和不同的加壓速率（0.5μm/s、1μm/s、5μm/s、10μm/s、15μm/s）進行交叉實驗。每次加熱到指定溫度時保溫90s，最大載荷都為3000N，保壓120s。找到相對合適的壓印溫度和擠壓速率后，再改變最大載荷、保壓時間和微流槽寬，找到擠壓深度與它們的關系。接著用高景深光學顯微鏡觀察熱壓印后的非晶合金形貌，測出并記錄好填充高度。圖1是槽寬100μm的硅模和 430℃、5μm/s的工藝條件下擠壓后的非晶試樣圖，成形后的試樣三維圖形如圖2。由圖可知，通過高景深光學顯微鏡觀察成形后試樣的橫截面，得知填充的最大高度為136.1μm。

3.1 不同溫度、不同擠壓速率下的載荷—位移曲線

不同溫度、不同擠壓速率下交叉實驗得到的載荷—位移曲線如圖3和圖4所示。

分析圖3可知，載荷隨位移單調遞增，溫度越高，曲線越平坦，相同極限載荷下，獲得的沖頭的最大位移越大，樣品的擠壓深度就越深。分析圖4可知，隨擠壓速度的增加，坯料各處應變速率全面上升，當速度上升到一定值后，坯料大部分變形區(qū)域將由牛頓流體轉變?yōu)榉桥ｎD流體，成形變得困難，反映在位移上就是位移逐漸減小。

圖3 不同溫度下的載荷—位移曲線

圖4 不同擠壓速率下的載荷—位移曲線

3.2 最大載荷、保壓時間對填充深度的影響

分析圖5可知，最大載荷較小時，由于擠壓力過小，坯料填充性較差。提高最大載荷，可以提高填充能力，當極限載荷達到2000N后，繼續(xù)提高極限載荷對成形貢獻不大，說明在一般的工藝條件下，極限載荷選為2000N～3000N比較合適。分析圖6，可以看到在極限載荷為3000N的條件下，保壓時間超過100s以后，繼續(xù)保壓對填充影響不大，因此，在一般

工藝條件下，保壓時間可選為100s～200s。

3.3 溫度、擠壓速度和微流槽寬度對填充深度的影響

分析圖7，在400℃到420℃的區(qū)間內，曲線的斜率很大，表明此區(qū)間填充深度對溫度很敏感，因此在該區(qū)間提高成形溫度能顯著提高非晶合金的微成形能力。在420℃以后，曲線的斜率基本不變，說明該區(qū)域內升溫對成形影響很小。分析圖8，總的趨勢是，在各溫度下，填充深度隨擠壓速度增加而有所降低。這主要是由于高速時流動應力增大，因此在其他條件相同時，高速需要比低速更大的載荷，所以相同極限載荷下填充深度將會下降。綜合考慮，在成形時溫度選擇在 420℃～430℃，擠壓速率在 1μm/s～5μm/s比較好。

由圖9可知，隨著微流槽寬度的減小，填充深度也會減小，當槽寬變?yōu)?0μm后，填充深度很小，成形已經(jīng)十分困難。分析其原因，由于槽寬變小，試樣受槽壁摩擦影響的部分占總填充部分的比例相對增大，受到的總摩擦相對增大，成形變困難；此外，當槽寬較小時，由于非晶試樣表面不平整、試樣跟周圍的約束之間有間隙等原因造成的誤差不得不考慮。由最小阻力原理，當非晶試樣的不平整量、與周圍約束的間隙等線寬跟槽寬在尺寸上可以比擬時，材料不光會向微流槽填充，還會向四周流動，這也會影響成形過程。

圖9 槽寬與填充百分比（填充深度/槽寬）的關系

3.4 微流槽填充的理論分析

由流體力學知識，不可壓縮的粘性流體在管、槽中由壓差推動下的運動成為泊肅葉流動。本實驗將非晶材料在超塑性條件下的熱壓印填充過程近似看成二維泊肅葉流動。由哈根—泊肅葉公式可得[7][8]：

其中，P為試樣的真實應力（MPa），d為槽寬，η為粘度（Pa·s），h（t）為填充深度。對上式求解微分方程得到：

其中，ε為真實應力，L為槽深。

分析公式（1），假設填充過程是均勻的，即填充速度為定值，那么：

公式（4）和（5）中，C1和 C2都為某一常數(shù)，與d、η、L等參數(shù)有關。如果我們能夠求出C2的值，那么就能得到理論上的真實應力—應變曲線。為了求出C2值，我們可以首先找到某一工藝條件下坯料的實驗真實應力—應變曲線，例如，420℃、0.5μm/s的條件下，試驗得到的真實應力應變曲線如圖10所示。

圖10 420℃、0.5μm/s的條件下的真實應力—應變曲線

從圖10中可以看出，在真實應變小于0.4的范圍內，實驗的真實應力—應變曲線比較平緩。進一步分析，在這一段比較平坦的區(qū)域內，非晶合金處于牛頓流體狀態(tài)，發(fā)生超塑形變形，成形性能非常好。在這一區(qū)域，我們可以近似將非晶試樣的填充成形看作是二維泊肅葉流，這樣上面列出的公式（5）就可以用來近似擬合材料實驗中得到的真實應力—應變曲線；當真實應變超過0.4時，曲線斜率開始顯著增大，這主要是因為在成形后期，非晶材料與硅模之間產(chǎn)生比較大的摩擦，以及微流槽內的空氣被壓縮阻礙變形等原因，這一段區(qū)域，材料填充比較困難，填充深度增加的很慢。

在真實應變0～0.4的范圍內，取若干個點（例如應變每增加0.01取一個點），分別代入公式（5）中計算，得到一系列C2值，對這些值進行統(tǒng)計學處理，找到C2的平均值，得出C2值為0.04，代回公式（5），得到理論推導的真實應力—應變關系式，相應的可以得到理論計算的真實應力—應變曲線，如圖10所示。從圖中可以看到，在真實應變?yōu)?～0.4的范圍內，理論計算得到的曲線跟實驗得到的曲線擬合得非常好，證明在這一區(qū)間內，勻速填充的假設和用泊肅葉方程進行擬合是合理的。

進一步分析以上公式，還是假設填充速度均勻，則公式（4）成立，帶入到公式（2）中，得到t=C3h（C3為常數(shù)），與d、η、L等參數(shù)有關。由此可知，如果認為試樣是勻速填充，那么填充時間t只與d、L、η等參數(shù)有關，與載荷無關。說明在填充的開始階段，試樣發(fā)生超塑性變形，填充的時間與載荷無關。但到了后期，由于摩擦等因素的影響逐漸加大，成形情況復雜，此時的填充時間與載荷有關，具體關系需進一步研究。

此外，在公式（2）中，假設載荷一定（保壓），可以得到t=kh2（K為常數(shù)），也就是說填充時間t是填充深度h的二次函數(shù)，那么隨著試驗的進行，填充單位長度需要花更多的時間，或者說單位時間內填充的距離不明顯，這就從理論上解釋了圖6中保壓時間和填充深度的關系，即繼續(xù)保壓，填充深度變化很小。

4 結論

（1）在一定范圍內，非晶合金試樣的填充深度隨溫度的增加和擠壓速率的減小而增大；在填充前期，適當增大極限載荷以及保壓時間能夠幫助填充成形，但一旦填充深度到達130μm左右時，繼續(xù)增大載荷和保壓時間對填充成形貢獻不大；當微流槽的槽寬變小時，填充深度顯著減小。最后得到Zr65Cu17.5Al7.5Ni10非晶合金微熱壓印較好的成形工藝條件為溫度420℃～430℃、擠壓速度1μm/s～5μm/s、最大載荷 2000N～3000N，保壓時間 100s～200s。

（2）通過哈根—泊肅葉公式和真實應變公式，我們可以擬合出描述填充行為的真實應力—應變方程，擬合的結果跟試驗曲線很接近，說明泊肅葉公式描述微流槽填充是可行的。進一步通過某些假設，將公式變形可以得到包含微流槽填充工藝參數(shù)的方程，利用方程可以解釋一些實驗現(xiàn)象并指導實際工藝參數(shù)的設定。

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Experimental study on micro hot embossing technology of Zr-based amorphous alloy

ZHENG Xia,ZHENG Zhizhen,LI Jianjun
（State Key Laboratory of Material Processing and Die and Mould Technology,Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074,Hubei China）

By use of Micro-compression experiments,the hot embossing process of Zr65Cu17.5Al7.5Ni10amorphous alloy under different temperature and extrusion speed has been studied.The factors in the micro-groove filled molding process have been analyzed.The process parameter equation which describes the micro-groove heat embossing has been found out by use of Poiseuille formula.The results show that hot embossing process can be affected by temperature,extrusion rate,and width of chute and thus the best range of process parameters can be obtained.The equation of hot embossing which contains the hot-pressing process parameters has been put forward.With some assumptions,some experimental phenomena have been explained,which can guide the setting of process parameters.

Bulk amorphous alloy;Micro-groove;Hot embossing

TG304

A

1672－0121（2012）02－0087－04

國家自然科學基金重點項目（50635020）

2011－12－29

鄭 夏（1987－），男，碩士在讀，主攻材料成形實驗研究