水質(zhì)監(jiān)測(cè)站實(shí)驗(yàn)室用水技術(shù)研究

孫 偉

1 監(jiān)測(cè)站概況

山西省水質(zhì)檢測(cè)網(wǎng)同煤集團(tuán)監(jiān)測(cè)站掛靠在大同煤礦集團(tuán)有限責(zé)任公司供水分公司，是大同礦區(qū)供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)專業(yè)性權(quán)威機(jī)構(gòu)。本站2005 年12 月通過(guò)了省級(jí)水質(zhì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的計(jì)量認(rèn)證評(píng)審。本站實(shí)驗(yàn)室總占地面積約為430 m2，其中恒溫面積70 m2；擁有大、中、小儀器設(shè)備70 余臺(tái)套，開展計(jì)量認(rèn)證項(xiàng)目51項(xiàng)。監(jiān)測(cè)站擔(dān)負(fù)同煤集團(tuán)各二級(jí)生產(chǎn)單位生產(chǎn)用水和礦區(qū)人民的生活用水的例行檢測(cè)任務(wù)。2009 年監(jiān)測(cè)站購(gòu)置了原子吸收儀、離子色譜儀等精密儀器。這些設(shè)備用水要求達(dá)實(shí)驗(yàn)室用水技術(shù)要求（GB 6682-2008）一級(jí)指標(biāo)。通過(guò)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室歷年來(lái)各級(jí)用水水量詳細(xì)測(cè)算結(jié)合水質(zhì)指標(biāo)要求，并借鑒了其他監(jiān)測(cè)站的使用情況，與廠家聯(lián)系訂購(gòu)相關(guān)制備工藝的制水機(jī)，投入使用后效果良好，滿足了監(jiān)測(cè)站實(shí)驗(yàn)室內(nèi)各級(jí)用水的制備需求。

2 實(shí)驗(yàn)室用水技術(shù)指標(biāo)

2.1 實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)

在實(shí)驗(yàn)室中，自來(lái)水不能滿足實(shí)驗(yàn)操作，分析檢測(cè)任務(wù)時(shí)各類純水的使用是必不可少的，不同的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目要求使用不同級(jí)別的純水。對(duì)于一般性實(shí)驗(yàn)任務(wù)，采用蒸餾水或去離子水可滿足實(shí)驗(yàn)要求，但生物檢測(cè)、痕量元素的分析等項(xiàng)目受水中的多種污染物影響較大，則需要用純度較高的水。目前，實(shí)驗(yàn)室用水執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 6682-92。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)，見表1。

表1 中國(guó)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（GB 6682-92）

2.2 實(shí)驗(yàn)室用水級(jí)別

實(shí)驗(yàn)室用水分為3 個(gè)級(jí)別，一般要保持純凈、防止污染，使用時(shí)根據(jù)不同情況選用不同級(jí)別的純水。

三級(jí)水：常以自來(lái)水為原水進(jìn)行蒸餾、離子交換等方法制備。三級(jí)水在日常實(shí)驗(yàn)中用量最大，多用于器皿的洗滌等。三級(jí)水可以使用密閉、專用的玻璃容器貯存。

二級(jí)水：可用多次蒸餾或離子交換等制得，也可用三級(jí)水進(jìn)行蒸餾制備。二級(jí)水中可含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)雜質(zhì)，可容忍少量細(xì)菌存在，適用于精確分析如制備常用試劑溶液及不用保存的一般試劑的制備。大多數(shù)儀器分析實(shí)驗(yàn)用二級(jí)水。二級(jí)水使用密閉的、專用聚乙烯容器貯存。

一級(jí)水：一級(jí)水中基本上不含離子及有機(jī)物等，采用混合床離子交換柱-0.2 μm 濾膜-蒸餾器工藝制備，適用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，如制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或使用液相色譜、原子吸收等檢測(cè)痕量物質(zhì)，以及細(xì)胞培養(yǎng)和生物學(xué)指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)。一級(jí)水一般不貯存，使用前制備，防止容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)污染。

2.3 實(shí)驗(yàn)用水的常用制備方法

2.3.1 蒸餾法（distillation method）

蒸餾是分離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法。在蒸餾過(guò)程中能去除大部分雜物，但揮發(fā)性的雜質(zhì)無(wú)法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機(jī)物，只能滿足普通分析實(shí)驗(yàn)室的用水要求。該方法雖然制備過(guò)程簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是功率大能耗高，浪費(fèi)冷卻水。此外，儲(chǔ)存的容器也很講究，容器的塑形物質(zhì)會(huì)析出造成二次污染。

2.3.2 活性炭吸附法（active carbon adsorption）

活性炭是一種很細(xì)小的炭粒，有很多小孔，所以有很大的表面積，能與氣體（雜質(zhì)）充分接觸，其表面積越大吸附能力就越強(qiáng)；活性炭是非極性分子，易于吸附非極性或極性很低的吸附質(zhì)?；钚蕴课皆谥苽浼兯倪^(guò)程中適用于前期的處理，主要用于去除原水中的有機(jī)物及氯，以減少氯和可溶性有機(jī)物對(duì)其他處理儀器，例如反滲透膜的傷害。

2.3.3 離子交換法（IE,ionic exchange）

離子交換就是液相和固相中的離子間所發(fā)生的一種可逆性交換的化學(xué)反應(yīng)，用氫離子交換陽(yáng)離子，而以氫氧根離子交換陰離子，減少原水中各種離子的含量，是實(shí)驗(yàn)室中生產(chǎn)純水最常用的方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以將多個(gè)元素加以分離而且操作方法簡(jiǎn)便，出水量大成本低；但是不能連續(xù)處理，需要酸堿再生且耗強(qiáng)酸強(qiáng)堿量大，容易造成污染。

2.3.4 電滲析法（ED,electro-dialysis）

利用電場(chǎng)吸引離子的作用，強(qiáng)行將離子向電極處吸引使水中離子發(fā)生遷移，從而達(dá)到水與雜質(zhì)分離的目的。該方法不需要消耗化學(xué)藥品，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便。

2.3.5 反滲透法（RO,reverse osmosis）

反滲透技術(shù)是目前廣為應(yīng)用的一種脫鹽技術(shù)，其原理是在膜的原水一側(cè)施加比溶液滲透壓高的外界壓力，水從高滲透壓流向低滲透壓，有機(jī)物、微生物及可溶性鹽分被截留在膜表面，最后隨濃水排出。該方法操作簡(jiǎn)單，運(yùn)行穩(wěn)定；但是原水利用率不高，膜易堵需定期清理，對(duì)進(jìn)水水質(zhì)濁度要求高。

表2 幾種純水制造方法的水質(zhì)比較

幾種純水制造方法的水質(zhì)比較見表2。

3 實(shí)驗(yàn)室出水指標(biāo)及用水需求量

實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水主要用于原子吸收儀測(cè)定重金屬及大腸菌等細(xì)菌學(xué)指標(biāo)的分析，分析期內(nèi)每日消耗量約為20 L；二級(jí)水用于一般實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)項(xiàng)目分析，分析期內(nèi)每日消耗量約為50 L；三級(jí)水用于滿足實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿洗滌等，分析期內(nèi)每日消耗量約為100 L～200 L。本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有工藝應(yīng)能滿足各級(jí)用水指標(biāo)要求。

4 實(shí)驗(yàn)室用水制備工藝

監(jiān)測(cè)站內(nèi)所用純水制備的工藝大致可分為預(yù)處理、軟水器、反滲透和超純水混床單元4 個(gè)部分。

4.1 預(yù)處理單元

主要流程是原水先由石英砂過(guò)濾，再經(jīng)活性炭吸附。在這一單元主要是降低未處理原水中的懸浮物、微生物、有機(jī)物及無(wú)機(jī)物的含量，能有效減輕對(duì)后續(xù)工作單元的處理負(fù)荷。

4.2 軟水器單元

主要流程是當(dāng)含有硬度離子的原水通過(guò)交換器樹脂層時(shí)，水中的鈣、鎂離子與樹脂內(nèi)的鈉離子發(fā)生置換，樹脂吸附了鈣、鎂離子而鈉離子進(jìn)入水中，這樣從交換器內(nèi)流出的水就是去掉了大部分硬度離子的軟化水。但是，隨著交換過(guò)程的不斷進(jìn)行，樹脂中鈉離子全部被置換達(dá)到飽和后就失去了交換功能。由于本地區(qū)自來(lái)水硬度偏高，必須使用工業(yè)氯酸鈉（無(wú)碳）溶液對(duì)樹脂進(jìn)行再生，將樹脂吸附的鈣、鎂離子置換下來(lái)，樹脂重新吸附了鈉離子，恢復(fù)了軟化交換能力。為了延長(zhǎng)運(yùn)行周期，降低耗材成本，我們研究并參考了許多方法確定使用的交換樹脂為球狀合成有機(jī)物高分子電解質(zhì)的耗材，樹脂基質(zhì)內(nèi)藏氯化鈉，每隔固定時(shí)間加入10%濃度鹽水進(jìn)行樹脂還原再生進(jìn)行軟化處理。

4.3 反滲透單元

反滲透單元主要是去除無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)物、細(xì)菌、病毒等。反滲透單元是幾個(gè)單元中比較重要的處理環(huán)節(jié)。本工藝采用美國(guó)陶式公司出品的高效反滲透膜，膜元件為螺旋卷式結(jié)構(gòu)，最大化地增加了接觸面積，與其他元件結(jié)構(gòu)，如管式、板式和中空纖維式相比，具有水流分布均勻、耐污染程度高、更換費(fèi)用低、外部管路簡(jiǎn)單、易于清洗維護(hù)等許多優(yōu)點(diǎn)，而且具有較低的故障率。

4.4 超純水混床單元

高純水終端混床樹脂的制作工藝要求非常嚴(yán)格，樹脂經(jīng)過(guò)特別的處理，再生轉(zhuǎn)型已接近極限化，故具有極高的再生效率和極低的雜質(zhì)含量，并具有強(qiáng)的交換能力和很高的機(jī)械強(qiáng)度?；齑矘渲侨コ须s質(zhì)的主要材料，在離子交換過(guò)程中，水中陽(yáng)離子與混床樹脂上陽(yáng)離子進(jìn)行交換，陽(yáng)離子被轉(zhuǎn)移到樹脂上，而樹脂上氫離子交換到水中；水中陰離子與混床樹脂上陰離子進(jìn)行交換，水中陰離子被轉(zhuǎn)移到樹脂上，而樹脂上的氫氧根離子交換到水中結(jié)合生成水，達(dá)到脫鹽目的。本站采用了美國(guó)羅門哈斯公司的頂級(jí)混床樹脂，不需再生，超純化柱由6 個(gè)串聯(lián)的精密混床樹脂柱組成，出產(chǎn)水水質(zhì)16 MΩ～18.2 MΩ，能達(dá)一級(jí)實(shí)驗(yàn)用水要求。

5 制備工藝對(duì)比總結(jié)

國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室使用純水制備系統(tǒng)的方法有許多種，各種工藝和技術(shù)都比較成熟。由于各地區(qū)制備純水所使用原水水質(zhì)的差異以及實(shí)驗(yàn)室的規(guī)模和所需水量等條件的不同，實(shí)驗(yàn)室一般都根據(jù)自身地區(qū)特點(diǎn)采取針對(duì)性的組合工藝來(lái)滿足自身需求。我站研究確定的制備工藝充分考慮了本地區(qū)水質(zhì)硬度偏高，實(shí)驗(yàn)室規(guī)模適中等特點(diǎn)，加強(qiáng)軟水處理環(huán)節(jié)，并且精心選取耗材有效降低了運(yùn)行成本；而且制備設(shè)備占地面積小，采用微電腦控制實(shí)現(xiàn)了分質(zhì)取水，達(dá)到了能同時(shí)滿足各級(jí)技術(shù)指標(biāo)和實(shí)驗(yàn)室實(shí)際用水需求的目的。

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