響應(yīng)曲面法優(yōu)化冬菜副產(chǎn)物酶解液噴霧干燥工藝

吳 振，楊 勇，詹 永，譚紅軍，陳 崗

(重慶市中藥研究院，重慶 400065)

響應(yīng)曲面法優(yōu)化冬菜副產(chǎn)物酶解液噴霧干燥工藝

吳 振，楊 勇*，詹 永，譚紅軍，陳 崗

(重慶市中藥研究院，重慶 400065)

利用響應(yīng)面分析法研究酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度、噴霧流量和進口溫度對冬菜副產(chǎn)物酶解液噴霧干燥效果的影響。在單因素實驗基礎(chǔ)上，采用Box－Benhnken實驗，以四個自變量為影響因素，以集粉率和感官評定分值為響應(yīng)值建立二次回歸方程。結(jié)果表明，噴霧干燥的最優(yōu)工藝參數(shù):酶解液固形物與助干劑比例4.4∶5.6、入料濃度18.1%、噴霧流量341.4mL/h和進口溫度176.5℃，在此條件下得到集粉率為51.37%，感官評定得分為83。

冬菜副產(chǎn)物，噴霧干燥，響應(yīng)面

冬菜是以葉用芥菜中的箭桿菜或烏葉菜的嫩尖為原料經(jīng)腌制而成，既是烹飪調(diào)味品，又有開胃、增加食欲的作用，但其工業(yè)化生產(chǎn)也帶來嚴重問題，在腌制過程中所瀝出的鹵水，富含營養(yǎng)成分，沒有被合理利用而浪費掉了;同時一些老莖、邊角冬菜也不在食用范圍，這部分至少占到單壇菜四分之一左右，有的甚至高達30%以上［1］。棄去的冬菜鹵水以及殘渣等有效成分含量高，為充分利用冬菜副產(chǎn)物中的有效成分，研究如何利用冬菜副產(chǎn)物具有重要意義。鑒于冬菜副產(chǎn)物含有豐富的生物活性成分，采用酶水解和干燥技術(shù)就是綜合利用冬菜副產(chǎn)物的關(guān)鍵。酶解技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用相當(dāng)廣泛［2－3］，使原料的營養(yǎng)價值得到進一步的提高［4－5］。在已有的食品干燥中，真空冷凍干燥不利于工業(yè)化推廣［6－7］，而噴霧干燥由于其良好的質(zhì)量控制和連續(xù)化生產(chǎn)等特性，產(chǎn)品的營養(yǎng)與風(fēng)味能很好地保留，而且制品顆粒度小而均勻，被廣泛用來生產(chǎn)粉狀產(chǎn)品［8－13］。所以，經(jīng)過粉碎和酶水解之后，提高了冬菜副產(chǎn)物的營養(yǎng)價值，利用噴霧干燥技術(shù)可快速生產(chǎn)具有良好分散性和速溶性的粉狀產(chǎn)品，既可開發(fā)為食品調(diào)味品，又可作為復(fù)合食品配料。迄今關(guān)于噴霧干燥工藝加工冬菜副產(chǎn)物未見報道，為此本文以冬菜副產(chǎn)物為原料，運用響應(yīng)面法研究冬菜副產(chǎn)物酶解液的噴霧干燥工藝，確定其助干劑加入量、入料濃度、噴霧流量和進口溫度等關(guān)鍵參數(shù)，為噴霧干燥法加工冬菜副產(chǎn)物新產(chǎn)品提供理論依據(jù)，具有很大的應(yīng)用優(yōu)勢。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大足冬菜(下腳料) 重慶鼎記農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司提供;纖維素酶(酶活力為10000U/g) 棗莊市杰諾生物酶有限公司;檸檬酸、檸檬酸鈉、β－環(huán)糊精和麥芽糊精 均為食品級。

PHS－3C酸度計 上海虹益儀器儀表有限公司;高速藥物粉碎機 浙江省瑞安市環(huán)球藥械廠; SD－1500實驗型噴霧干燥機 上海沃迪科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 冬菜副產(chǎn)物酶解液的制備 將冬菜副產(chǎn)物在60℃下烘干，經(jīng)粉碎機粉碎到100目，備用。在料液比1∶40、溫度55℃、pH4.8、酶用量7000U·g－1、酶解時間6h的條件下進行酶解，加入輔料調(diào)配，噴霧干燥，計算集粉率。

表1 噴霧干燥粉的感官評定標準Table 1 The sensory evaluation standards of pray drying power

1.2.2 指標的測定方法 總固形物質(zhì)量分數(shù)的測定:精確稱取一定量的酶解液(W1)，105℃烘干至恒重(W2)，則總固形物質(zhì)量分數(shù)(%)=W2/W1×100。

噴霧干燥集粉率的測定:集粉率(%)=噴霧干燥后集粉瓶中粉的質(zhì)量/(噴霧干燥前酶解液的總固形物質(zhì)量+助干劑的加入量)×100

感官評定得分:選擇5名相關(guān)人員組成評價小組，最終確定的噴霧干燥產(chǎn)品感官評定的4個指標為色澤、質(zhì)感、氣味和掛壁情況。將各實驗結(jié)果4項指標的分值相加，即為各實驗方案的綜合分值。具體評價標準及分值見表1。

1.2.3 噴霧干燥的單因素實驗 以集粉率和感官評價得分為評價指標，分別考察研究酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度、噴霧流量和進口溫度等對噴霧干燥效果的影響。

1.2.4 噴霧干燥的優(yōu)化 在單因素實驗的基礎(chǔ)上，以酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度(%)、噴霧流量(mL/h)和進口溫度(℃)為自變量，集粉率(%)和感官評定得分為響應(yīng)值，設(shè)計四因素三水平的二次回歸方程擬合自變量與集粉率和感官評定得分之間的函數(shù)關(guān)系，采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化噴霧干燥工藝。實驗設(shè)計因素水平見表2。

表2 響應(yīng)面分析因素與水平表Table 2 Factors and levels in the response surface analysis

1.2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析 實驗結(jié)果使用SPSS 15.0軟件進行統(tǒng)計分析，差異顯著性水平為0.05。采用Design－Expert 7.1.6軟件對Box－Benhnken中心組合實驗設(shè)計的實驗數(shù)據(jù)進行回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 酶解液固形物與助干劑比例對噴霧干燥效果的影響

冬菜副產(chǎn)物的總固形物含量較低，直接進行噴霧干燥是非常困難的，本實驗采用添加一定量的助干劑(β－環(huán)糊精和麥芽糊精，二者比例為1∶1)來改善噴霧效果［14］。由圖1可知，隨著助干劑添加量的增加，集粉率上升。酶解液固形物與助干劑比例小于4∶6后集粉率增加不顯著，且風(fēng)味急劇減弱，被助干劑掩蓋，失去原有風(fēng)味，綜合考慮集粉率與感官，選取酶解液固形物與助干劑比例為4∶6較為適宜。

圖1 酶解液固形物與助干劑比例對噴霧干燥效果的影響Fig.1 The effects of the ratio of solids to drying aids on the spry drying

2.2 入料濃度對噴霧干燥效果的影響

由圖2可知，入料濃度顯著影響集粉率，隨著入料濃度增加，集粉率顯著增大。當(dāng)入料濃度達20%時，集粉率最大，隨后呈下降趨勢。雖然酶解液濃度為20%時，酶解液噴霧得率最高，但此條件下感官得分較低，為提高效率和感官選取入料濃度15%。

圖2 入料濃度對噴霧干燥效果的影響Fig.2 The effects of inlet concentration on the spry drying

2.3 噴霧流量對噴霧干燥效果的影響

由圖3可以看出，隨噴霧流量增加，集粉率顯著增大。當(dāng)噴霧流量達400mL/h時，集粉率最大，隨后呈下降趨勢，且下降速率明顯加大;感官評定得分與集粉率變化一致。噴霧速率較高的情況下，物料會發(fā)生粘壁，集粉率低;但進料速率過低不利于提高生產(chǎn)量，因此，保證物料干燥和集粉率高的基礎(chǔ)上，應(yīng)盡量提高進料速率，即盡量選用較高的蠕動泵轉(zhuǎn)速，故選取噴霧流量400mL/h。

2.4 進口溫度對噴霧干燥效果的影響

表4 噴霧干燥集粉率和感官評定回歸方程的方差分析表Table 4 Variance analysis for the yield and sensory evaluation of drying power

圖3 噴霧流量對噴霧干燥效果的影響Fig.3 The effects of spray flow on the spry drying

由圖4可知，熱風(fēng)溫度從150℃上升至180℃，集粉率逐漸增加，顯然是隨著熱量增加，水分蒸發(fā)加快。當(dāng)溫度180℃時，集粉率最大，繼續(xù)提高熱風(fēng)溫度，集粉率反而顯著下降，可能是由于溫度過高造成已干燥的酶解物粉熱熔掛壁［10］，故得率下降，因此熱風(fēng)溫度確定180℃。出口溫度為(90±5)℃(出口溫度在一定范圍內(nèi)隨進口溫度和干物質(zhì)含量的變化而波動)時，不產(chǎn)生滴液和較少干粉附著現(xiàn)象，粉體質(zhì)量較高［15］。

2.5 酶解液噴霧干燥工藝的優(yōu)化

2.5.1 數(shù)學(xué)模型的建立與檢驗 本實驗利用Design－Expert 7.1.6軟件中的Box－Benhnken中心組合實驗設(shè)計，可獲得集粉率(Y1)和感官評定得分(Y2)的四因素三水平實驗結(jié)果(表3)。

對表3中的結(jié)果進行統(tǒng)計分析，可建立如下二次回歸方程:

圖4 進口溫度對噴霧干燥效果的影響Fig.4 The effects of inlet temperature on the spry drying

對二次回歸方程進行方差分析，結(jié)果見表4。從表4可知，Y1的A、B、C、AD、BD、A2、B2、C2、D2均表現(xiàn)出了顯著水平，Y2的A、B、C、AD、BC、A2、B2、C2、D2均表現(xiàn)出了顯著水平，二次回歸方程整體模型極顯著?；貧w模型顯著性檢驗結(jié)果顯示，模型Y1和Y2的校正決定系數(shù)R2Adj分別為93.13%、90.17%，說明模型相關(guān)度很好;p＜0.0001，回歸模型極顯著。模型失擬項表示模型預(yù)測值與實際值不擬合的概率［16］，失擬項p＞0.05，不顯著，因此證明該模型可以充分地解釋響應(yīng)中的變異，模型擬合度良好。

此外，圖5表示不同實驗條件下噴霧干燥粉的集粉率和感官評定得分的實驗值和模型預(yù)測值，通過理論值與實驗值進行比較，預(yù)測值與實驗值擬合良好。

表3 響應(yīng)面分析方案及實驗結(jié)果Table 3 Experimental design and results of response surface analysis

2.5.2 響應(yīng)面分析 為了考察交互項對集粉率和感官評定得分的影響，在其他因素條件固定為0水平時，考察交互項對集粉率和感官評定得分的影響，對模型進行降維分析。經(jīng)Design－Expert 7.1.6軟件分析，所得的響應(yīng)面見圖6～圖7。由圖6～圖7可知，隨著酶解液固形物與助干劑比例和入料濃度的增大，集粉率和感官評定先快速提高后緩慢降低，適當(dāng)?shù)脑龃竺附庖汗绦挝锱c助干劑比例和入料濃度，可以一定程度提高響應(yīng)值。酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度和噴霧流量對集粉率和感官評定得分的影響極顯著。

2.5.3 噴霧干燥工藝的優(yōu)化與驗證 Design－Expert 7.1.6軟件分析結(jié)果表明，回歸模型存在穩(wěn)定點編碼值0.253、0.615、－0.586、－0.350)，穩(wěn)定點的特征值表明穩(wěn)定點為最大值點，即酶解液固形物與助干劑比例4.4∶5.6、入料濃度18.1%、噴霧流量341.4mL/h和進口溫度176.5℃時，集粉率和感官評定得分達到最大值，分別為52.18%和81。用此最優(yōu)提取條件進行驗證，得到集粉率為51.37%，感官評定得分為83，與理論值較為接近，表明數(shù)學(xué)模型對優(yōu)化噴霧干燥冬菜副產(chǎn)物酶解液工藝是可行的。

圖5 集粉率和感官評定得分的實驗值和模型預(yù)測值比較Fig.5 Comparison between observed and predicted the yield of drying power and sensory evaluation

圖6 集粉率的響應(yīng)面分析Fig.6 Analysis of the yield of drying power by response surface methodology

3 結(jié)論

圖7 感官評定得分的響應(yīng)面分析Fig.7 Analysis of sensory evaluation by response surface methodology

在單因素實驗基礎(chǔ)上，采用二次回歸設(shè)計，以酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度、噴霧流量和進口溫度為實驗因素，以集粉率和感官評定得分為響應(yīng)值，得到集粉率和感官評定得分的四元二次數(shù)學(xué)回歸模型。通過回歸模型的分析可知，酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度和噴霧流量對集粉率的影響極顯著，交互項中酶解液固形物與助干劑比例與進口溫度、入料濃度與進口溫度對集粉率的影響較顯著;酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度和噴霧流量對感官評定得分的影響極顯著，交互項中酶解液固形物與助干劑比例與進口溫度、入料濃度與噴霧流量對感官評定得分的影響極顯著。對回歸模型進行分析，得出集粉率和感官評定得分最佳噴霧干燥工藝參數(shù)為酶解液固形物與助干劑比例4.4∶5.6、入料濃度18.1%、噴霧流量341.4mL/h和進口溫度176.5℃，在此條件下得到集粉率為51.37%，感官評定得分為83。該數(shù)學(xué)模型對優(yōu)化冬菜副產(chǎn)物的噴霧干燥工藝可行。

冬菜副產(chǎn)物作為一種廉價的資源，通過酶解可以提高其營養(yǎng)價值，增加冬菜副產(chǎn)物的附加值，減少對環(huán)境的污染;進一步對其酶解液進行噴霧干燥，具有重要意義。

［1］楊勇，詹永，祝盧藝，等.利用冬菜副產(chǎn)物研制新型復(fù)合調(diào)味汁［J］.中國調(diào)味品，2011，36(2):75－77.

［2］閏訓(xùn)友，史振霞，張惟廣，等.纖維素酶在食品工業(yè)中的應(yīng)用進展［J］.食品工業(yè)科技，2004，25(10):140－142.

［3］Liu G M，Cao M J，Yu H L，et al.Optimisation of enzymatic hydrolysis of the by－products of marine crab processing using mixed enzymes［J］.International Journal of Food Science and Technology，2010(45):1198－1204.

［4］羅曉妙，王英.纖維素酶的生產(chǎn)及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］.中國食品添加劑，2003(6):90－92.

［5］王英，李洪軍.酶解技術(shù)在天然調(diào)味料中的開發(fā)現(xiàn)狀及應(yīng)用前景［J］.中國食品添加劑，2005(4):92－95.

［6］Wang J，Li Y Z，Chen R R，et al.Comparison of volatiles of banana powder dehydrated by vacuum belt drying，freeze－drying and air－drying［J］.Food Chemistry，2007，104(4):1516－1521.

［7］喬曉玲，閆祝煒，張原飛.食品真空冷凍干燥技術(shù)研究進展［J］.食品科學(xué)，2008，29(5):469－474.

［8］宋宏新，李宏，劉曉陽.番茄噴霧干燥及真空冷凍干燥制粉工藝研究［J］.食品科學(xué)，2007，28(5):100－103.

［9］陳啟聰，黃惠華，王娟.香蕉粉噴霧干燥工藝優(yōu)化［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2010，26(8):331－337.

［10］Lim K，Ma M，Dolan K D.Effects of spray drying on antioxidant capacity and anthocyanidin content of blueberry byproducts［J］.Journal of Food Science，2011，76(7):156－164.

［11］蘇東曉，張名位，侯方麗.速溶龍眼粉加工的酶解提取與噴霧干燥工藝優(yōu)化［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2009，25(8):268－274.

［12］Amiri－Rigi A，Mohammadifar M A，Emam－Djomeh Z，et al.Response surface optimisation of spray dryer operational parameters for low－phenylalanine skim milk powder［J］.International Journal of Food Science and Technology，2011(46): 1830－1839.

［13］Loh S K，Che Man Y B，Tan C P，et al.Process optimisation of encapsulated pandan(Pandanus amaryllifolius)powder using spray－drying method［J］.Journal of the Science of Food and Agriculture，2005(85):1999－2004.

［14］王澤南，范方字，王華，等.蘋莓粉噴霧干燥工藝參數(shù)及助干劑配料的研究［J］.食品工業(yè)科技，2006，27(9):117－119.

［15］王磊，蘭玉倩，林奇.噴霧干燥工藝對板栗粉速溶性的影響［J］.食品科學(xué)，2010，31(2):106－109.

［16］孫萍萍，王頡，李偉青，等.噴霧干燥蝦夷扇貝粉中3種添加劑用量的預(yù)測模型［J］.食品科學(xué)，2010，31(16):6－10.

Optimization of spray drying technique of enzymatic hydrolysis preserved vegetables by－products with response surface methodology

WU Zhen，YANG Yong*，ZHAN Yong，TAN Hong－jun，CHEN Gang (Chongqing Academy of Chinese Materia Medica，Chongqing 400065，China)

The influence of the ratio of solids to drying aids，inlet concentration，spray flow and inlet temperature on the effect of spry drying were optimized by response surface methodology.On the basis of single－factor investigations Box－Benhnken experiments were made to offer data for the establishment of quadratic regression models for the yield of drying power and sensory evaluation as function of the four variables.The highest yield of drying power and sensory evaluation were 51.37%and 83，respectively，at the following optimized conditions:the ratio of solids to drying aids 4.4∶5.6，inlet concentration 18.1%，spray flow 341.4mL/h and inlet temperature 176.5℃.Key words:preserved vegetables by－products;spray drying;response surface methodology

TS209

B

1002－0306(2012)21－0249－05

2012－06－12 *通訊聯(lián)系人

吳振(1985－)，男，碩士，研究方向:食品化學(xué)與營養(yǎng)學(xué)。

重慶市科技攻關(guān)項目(CSTC，2010ACl127)。