電位滴定法測(cè)定自來水水硬度——一個(gè)儀器分析實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

王煥英

（衡水學(xué)院化工學(xué)院, 河北 衡水 053000）

隨著人們生活質(zhì)量的不斷提高，人們對(duì)飲用水的健康關(guān)注度也越來越多,飲用水衛(wèi)生質(zhì)量好壞，直接影響著人們的健康，而水硬度（即水中鈣、鎂總量）是衡量水質(zhì)好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。衛(wèi)生部2001年《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中將水硬度作為生活飲用水常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)。

儀器分析實(shí)驗(yàn)中“標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中鈣離子”，只能使用鈣離子選擇性電極單獨(dú)測(cè)定一種離子，無法實(shí)現(xiàn)水中鈣、鎂的連續(xù)分步滴定。

本文采用電位滴定法測(cè)定自來水中鈣、鎂含量，本法具有快速、簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠 ,重現(xiàn)性好,適用于檢測(cè)水中總硬度的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

（1）0.02mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

（2）緩沖溶液及輔助配位液的確定

配位滴定過程中，溶液pH 值直接影響滴定結(jié)果。EDTA滴定鈣、鎂含量時(shí)，pH=10-11 時(shí)形成的配合物具有較大的穩(wěn)定性，當(dāng)溶液pH< 10 時(shí)，由于酸效應(yīng)的存在，Ca2+、Mg2+與EDTA 生成的絡(luò)合物不能定量形成；當(dāng)溶液pH>12 時(shí)，一部分 Mg2+生成 Mg（OH）2沉淀，使測(cè)定結(jié)果偏低,所以選擇pH≈10 為宜。

pH≈10 氨性緩沖溶液條件下，只有一個(gè)滴定終點(diǎn)，測(cè)定的是鈣和鎂的總含量，而在乙酸丙酮-Tris 介質(zhì)中，滴定時(shí)分別得到鈣、鎂的兩個(gè)滴定終點(diǎn)，從而實(shí)現(xiàn)混合溶液中Ca2+、Mg2+的連續(xù)測(cè)定。故選用 pH≈10 的乙酸丙酮-Tris 緩沖體系作為滴定反應(yīng)介質(zhì)。

（3）測(cè)量水樣

準(zhǔn)確移取50.00 水樣于燒杯中，加入20.00ml 輔助配位液，搖勻，將電極插入溶液，連接電位滴定儀，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄加入滴定劑過程中指示電極不斷變化的電位，通過二階微商法計(jì)算，確定滴定終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表1 電位滴定數(shù)據(jù)表

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過二階微商法即Δ2E/ΔV2=0 計(jì)算滴定終點(diǎn)，并根據(jù)EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算出飲用水中鈣鎂含量。Ca2+含量為89.8 mg/L，Mg2+含量為25.3 mg/L，水硬度為312.0 mg/L。

2.2 方法的準(zhǔn)確度

做了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2，鈣的加標(biāo)回收率為98.12%-103.34%, 平均回收率為 100.83%,鎂的加標(biāo)標(biāo)回收率為95.83%-102.14%,平均回收率為98.98%。

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

以鈣離子選擇性電極為指示電極，Ag/AgCl 電極為參比電極， EDTA 為滴定劑在乙酸丙酮的Tris 緩沖溶液介質(zhì)中，采用電位滴定法滴定水中鈣、鎂離子含量。該種方法具有儀器價(jià)格低廉、不需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理、操作簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，并解決了水中鈣鎂離子連續(xù)分步滴定的問題。

[1]吳茂江.飲用水與人體健康[J].河北師范大學(xué)學(xué)報(bào)自然科學(xué)版.2002,26（3）：316-318.

[2]武先鋒,陶勇.GIS 在飲水與健康領(lǐng)域中的應(yīng)用及開發(fā)[J].中國疾病預(yù)防控制中心農(nóng)村改水技術(shù)指導(dǎo)中心,國外醫(yī)學(xué)衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)，2005,（5）：285-289.