污泥熱調(diào)質(zhì)水解技術(shù)的進(jìn)展與應(yīng)用

魯 巍，喬 瑋，邵世云

（1.北京市市政工程設(shè)計(jì)研究總院，北京 100082；2.中國(guó)石油大學(xué)（北京）化工學(xué)院，北京 102249；3.中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)，北京 100082）

污泥是污水處理過(guò)程的產(chǎn)物，污水處理通過(guò)微生物的代謝作用及物理化學(xué)方法，將污水中的污染物大量轉(zhuǎn)移到污泥中，以達(dá)到凈化水質(zhì)的目的，可以說(shuō)污泥是被濃縮了的污染物。在污泥預(yù)處理方面，超聲波、熱水解、熱化學(xué)水解、微波輻射、酸堿預(yù)處理和機(jī)械破碎等都得到了廣泛的研究，其中以加熱為特征的熱處理基于化工過(guò)程和設(shè)備的方法已經(jīng)得到了工程應(yīng)用。為適應(yīng)更高的技術(shù)要求和節(jié)能降耗，近些年熱處理方法又有新進(jìn)展。筆者對(duì)熱水解、熱化學(xué)水解和微波輻射水解進(jìn)行綜述分析。

1 污泥熱水解的發(fā)展與應(yīng)用

熱水解是一種高效的污泥預(yù)處理技術(shù)，也稱(chēng)為熱處理或水熱處理。根據(jù)王治軍等［1］的總結(jié)，在20世紀(jì)70年代以前，熱水解主要用于改善污泥的脫水性能，70年代末開(kāi)始用于提高污泥的厭氧消化性能，90年代以后被用于獲取反硝化碳源和基于隱性生長(zhǎng)的污泥減量研究。為改善污泥的脫水性能，往往需要較高的水解溫度和較長(zhǎng)的水解時(shí)間；而為提高污泥的消化性能可以采用溫和的水解強(qiáng)度，同時(shí)兼顧脫水性能的改善。R.B.Brooks［2］開(kāi)展了熱水解的實(shí)驗(yàn)，對(duì)污泥固體水解率、污泥的沉降性能改善和水解污泥液相的氨氮、磷和COD濃度等指標(biāo)進(jìn)行了分析，提出了蛋白質(zhì)、脂肪和碳水化合物的水解途徑假設(shè)。研究還指出對(duì)于濃度較低的污泥（1%固體濃度），為實(shí)現(xiàn)高效的污泥固液分離，需要的最低溫度是130℃，在高溫下更容易生成氨氮和揮發(fā)性酸。

作為一種處理工藝，熱水解在1932—1953年從英格蘭發(fā)展起來(lái)。經(jīng)工藝的改進(jìn)，N.T.H公司開(kāi)發(fā)出以蒸汽加熱為手段的熱處理專(zhuān)利技術(shù)，稱(chēng)為Porteous工藝。該工藝為污泥在185℃加熱30 min后，經(jīng)脫水處理，可得到固體含量為40%～52%的泥餅，與污泥直接脫水相比，減量化80%左右。1969年在美國(guó)建設(shè)了第1個(gè)工業(yè)化規(guī)模的Porteous工藝設(shè)施。在Porteous工藝發(fā)展的高峰期全美國(guó)建有31套污泥熱處理設(shè)施，其中有8套設(shè)施的熱處理污泥經(jīng)過(guò)脫水后進(jìn)行焚燒，焚燒爐采用多段爐和流化床。該工藝中，濃縮污泥首先過(guò)篩去除大顆粒物質(zhì)，然后泵送入熱交換器與熱污泥發(fā)生熱交換，經(jīng)過(guò)熱交換后進(jìn)入水熱反應(yīng)器進(jìn)一步升溫和反應(yīng)。污泥進(jìn)料使用高壓泵，壓力一般達(dá)到2.5 MPa。在熱交換器內(nèi)，污泥從常溫加熱到175℃左右。熱交換后的污泥在進(jìn)入水熱反應(yīng)器時(shí)與通入的高溫蒸汽混合，加熱并混勻污泥，污泥在反應(yīng)器內(nèi)垂直向上移動(dòng)到反應(yīng)器頂部。在200℃左右的溫度下污泥停留一段時(shí)間后，再經(jīng)過(guò)熱交換器與冷泥熱交換至50℃左右后排出。熱處理污泥輸送至二次濃縮池中，快速沉淀后泵送至脫水設(shè)備。Porteous工藝突出優(yōu)點(diǎn)在于顯著改善污泥的脫水性能。然而，Porteous工藝在70年代逐漸淘汰，主要原因是污泥換熱器的穩(wěn)定性差，影響整套工藝的運(yùn)行。根據(jù)筆者的分析，造成污泥換熱效率低和工藝運(yùn)行不穩(wěn)定的因素主要有2個(gè)：一個(gè)是Porteous工藝的運(yùn)行參數(shù)較高，不但能耗高，對(duì)污泥輸送、冷卻和換熱設(shè)備的質(zhì)量要求也很高；另外，此時(shí)工藝的處理對(duì)象是濃縮池排放的污泥，固體含量普遍偏低，固體含量3%～5%，在高加熱能耗下，必須對(duì)污泥進(jìn)行冷熱泥的換熱，但高溫、高黏性的污泥結(jié)焦，堵塞換熱器，造成系統(tǒng)運(yùn)行的不穩(wěn)定。

在隨后的研究中，更加關(guān)注的是污泥消化性能的改善，采用的水解溫度降低到160～180℃，溫和條件下的水解產(chǎn)物消化性能更好。1978年R.T.Haug等［3］在 100～175 ℃熱水解 30 min條件下熱處理剩余污泥，發(fā)現(xiàn)熱處理后污泥中溫消化產(chǎn)氣率提高14%～57%。隨后大量的研究跟蹤不同種類(lèi)污泥和不同水解參數(shù)對(duì)污泥水解效率和消化產(chǎn)氣效率提高的影響。Y.Y.Li等［4］在 62～175 ℃和30～60 min加熱時(shí)間條件下考察促進(jìn)污泥中溫消化的效率，獲得優(yōu)化水解條件是在170℃熱水解60 min，甲烷轉(zhuǎn)化增加1倍，轉(zhuǎn)化時(shí)間縮短到5 d，這一結(jié)論對(duì)水解工藝的發(fā)展具有重要的意義，大量的后續(xù)研究均選擇這個(gè)水解參數(shù)或近似的條件。盡管污泥熱處理后與厭氧消化工藝的組合限制了污泥脫水性能的提高，不能滿(mǎn)足我國(guó)對(duì)污泥填埋60%含水率的要求，但經(jīng)過(guò)“熱處理－厭氧消化”后污泥的脫水性能仍然超過(guò)未經(jīng)熱處理的污泥。對(duì)初沉污泥而言，熱處理改善厭氧消化性能，但脫水性能的提高更顯著。在工藝改進(jìn)方面，馬俊偉等［5］發(fā)現(xiàn)了提高污泥濃度，可以在不降低水解效率的情況下，大幅度的降低處理污泥的量，進(jìn)而減少加熱能耗。

挪威的Cambi工藝在熱水解技術(shù)尤其是工程化方面做了大量的工作，目前約有20個(gè)熱水解工程項(xiàng)目的業(yè)績(jī)，表1列出了國(guó)內(nèi)外熱水解作為厭氧消化預(yù)處理的工業(yè)化應(yīng)用的情況。

表1 熱水解+厭氧消化應(yīng)用情況

熱水解污泥即使經(jīng)過(guò)消化處理，仍然含有很高濃度的液相，后續(xù)處理的問(wèn)題不得不受到關(guān)注。濾液的組成和生物降解決定了后續(xù)處理的方法。N.Miyata等［6］對(duì)水熱濾液的組成進(jìn)行了分析，采用酸溶和樹(shù)脂分離的方法，將濾液分為4個(gè)組份，這些物質(zhì)都有相似的梅蘭德產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，即葡萄糖和氨基酸的合成反應(yīng)。然而，梅蘭德水解副產(chǎn)物呈棕褐色，含氮、含苯環(huán)和雜環(huán)類(lèi)物質(zhì)，生物降解性差，消化液很難處理，消化液如返回污水處理進(jìn)口，長(zhǎng)期運(yùn)行會(huì)使水廠出水的色度增加。濾液的處理是熱水解工藝的一個(gè)需要解決的重要問(wèn)題，也是完善污水－污泥處理系統(tǒng)，污水排放達(dá)標(biāo)的一個(gè)關(guān)鍵。

清華大學(xué)較早開(kāi)展了污泥熱水解的研究。夏洲等［7］在中試規(guī)模上進(jìn)行了污泥低壓氧化改善脫水性能的研究，污泥采用電加熱，反應(yīng)器通入氧氣強(qiáng)化氧化改善脫水性能，水解后污泥離心脫水含水率可達(dá)55%左右，該研究未對(duì)水解污泥厭氧消化的處理進(jìn)行研究。根據(jù)喬瑋的實(shí)驗(yàn)，對(duì)污泥熱水解的濾液進(jìn)行單獨(dú)處理，采用的是中溫UASB厭氧反應(yīng)器，最高容積負(fù)荷達(dá)到18 kg/（m3·d），平均轉(zhuǎn)化率達(dá)到75%，更重要的是采用城市污水廠消化池污泥作為接種，馴化出了高活性的厭氧顆粒污泥，馴化時(shí)間約6個(gè)月。水解后污泥脫水的高干度泥餅更有利于后續(xù)的處理，但能量回收效率不如水解污泥全部進(jìn)行消化，具體技術(shù)路線的選擇可根據(jù)實(shí)際情況和污泥泥質(zhì)特征進(jìn)行合理的選擇［8］。

王治軍等［9－10］在厭氧反應(yīng)器研究方面，進(jìn)行了序批式厭氧反應(yīng)器（ASBR）的實(shí)驗(yàn)，水解后污泥的沉降性能得到改善，在厭氧反應(yīng)器中可通過(guò)沉降使固體和液體沉降分離，合理的排放液體而將更多的固體基質(zhì)保留在反應(yīng)器內(nèi)，增加了固體的停留時(shí)間，增大沼氣產(chǎn)生總量，適宜的反應(yīng)器HRT可縮短到10 d，產(chǎn)生氣體量比完全混合消化反應(yīng)器提高27.9%。研究還對(duì)熱水解污泥的中溫消化和高溫消化進(jìn)行了比較研究，在HRT為10 d，容積負(fù)荷為 5.42 kg/（m3·d）的條件下，高溫的 COD去除率為56.12%，中溫反應(yīng)器為61.66%，高溫反應(yīng)器內(nèi)的微生物形態(tài)單一、種類(lèi)少，產(chǎn)甲烷活性較低。其原因與接種污泥的選擇有關(guān)，對(duì)來(lái)源于中溫消化池的污泥，能否馴化出適應(yīng)基質(zhì)特性的高溫厭氧菌還有待進(jìn)一步分析。對(duì)于高溫消化處理水解污泥的適應(yīng)性、反應(yīng)器運(yùn)行特征和反應(yīng)器穩(wěn)定性等均有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。

2 污泥熱化學(xué)水解的發(fā)展與趨勢(shì)

熱化學(xué)水解的主要作用是在酸或堿性條件下水解污泥，降低熱水解的溫度和壓力，同時(shí)縮短水解的時(shí)間。但酸堿的加入對(duì)反應(yīng)器的材質(zhì)和輸送設(shè)備的要求也更高，在應(yīng)用上沒(méi)有熱水解技術(shù)普遍。熱化學(xué)水解多是以添加堿性物質(zhì)為主，堿性物質(zhì)又主要研究了NaOH。S.Tanaka等［11］分別研究了堿熱水解對(duì)市政污水污泥和來(lái)源于市政污水和工業(yè)廢水混合污水處理的剩余污泥的處理。針對(duì)混合污水的剩余污泥，在130℃熱水解5 min，每克揮發(fā)性固體NaOH的添加量為0.3 g，污泥的水解率40%～50%，消化的沼氣產(chǎn)量增加1倍。對(duì)于剩余污泥，盡管水解率更高，達(dá)到70%～80%，但消化性能僅增加30%。但是，從產(chǎn)甲烷速率指標(biāo)上，效果又不同，市政剩余污泥水解甲烷產(chǎn)生速率為21.9 mL/g，混合污泥的產(chǎn)甲烷速率為12.8 mL/g。造成這一差別主要是源于污泥中有機(jī)物的組成不同，市政污泥的水解主要為蛋白質(zhì)的水解。E.Neyens等［12］采用 Ca（OH）2堿熱水解污泥，在溫度100℃，pH為10，水解時(shí)間60 min，所有的微生物被殺滅，同時(shí)污泥的脫水性能得到改善，毛細(xì)吸水時(shí)間（CST）由34 s降低至22 s，經(jīng)過(guò)水解和脫水，污泥的總量可減少60%。A.G.Vlyssides等［13］對(duì)緩和溫度的水解（50～90℃），pH為8～11的堿熱水解的動(dòng)力學(xué)的研究發(fā)現(xiàn)污泥中揮發(fā)性懸浮固體（VSS）的水解符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。當(dāng)pH為11和溫度90℃時(shí)，污泥水解率達(dá)45%，但需要水解11 h，水解污泥的產(chǎn)甲烷潛能達(dá)0.28 L/g。J.G.Lin 等［14］對(duì)丙烯腈－丁二烯－苯乙烯生產(chǎn)廢水處理產(chǎn)生的污泥進(jìn)行NaOH堿熱水解，溫度保持室溫（25±3）℃，水解24 h，初始污泥濃度控制在0.5%～2.0%，NaOH添加量為10～50 mg/L，優(yōu)化條件下的COD溶解率為 24.7%，水解速率 0.048 h－1。A.Valo等［15］對(duì)熱水解和熱化學(xué)水解開(kāi)展了比較研究，采用分別優(yōu)化的熱水解參數(shù)（170℃）和熱化學(xué)水解（130℃，pH=10）。從厭氧消化的結(jié)果考察，熱化學(xué)水解污泥消化性能高于熱水解，COD的轉(zhuǎn)化率達(dá)到71%，沼氣產(chǎn)生量比未處理污泥高54%。

在為數(shù)不多的酸熱水解研究中，L.W.Perkins等［16］研究具有代表性，采用硝酸熱水解污泥，研究對(duì)污泥濃度、硝酸添加量、水解溫度和時(shí)間進(jìn)行了綜合分析，研究發(fā)現(xiàn)溫度和酸添加量是最重要的影響因素，溫度低于160℃水解效率顯著降低。在酸添加量11.2%下，污泥水解率為60%，當(dāng)減少酸添加量至0.4%時(shí)，水解率大幅降低至10%。硝酸的加入大幅度的縮短了水解時(shí)間，水解時(shí)間只需5 min。水解下污泥產(chǎn)生大量的有機(jī)酸，每克干基污泥最大產(chǎn)生量達(dá)0.15 g。

熱化學(xué)水解的研究對(duì)于不同條件的污泥水解率、消化產(chǎn)氣提高率以及優(yōu)化的水解溫度、添加物質(zhì)、添加量等都有了比較具體的分析，但研究多采用了序批式的厭氧評(píng)價(jià)方法，缺乏連續(xù)反應(yīng)器運(yùn)行的研究，更沒(méi)有中試和工程化的報(bào)道。因此，對(duì)于熱化學(xué)水解，需要對(duì)制約技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵問(wèn)題進(jìn)行識(shí)別和解決。

3 微波輻射污泥水解的發(fā)展趨勢(shì)

微波熱調(diào)質(zhì)是近年來(lái)在微波化學(xué)的基礎(chǔ)上快速發(fā)展起來(lái)的技術(shù)，通過(guò)微波快速加熱的特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)殺菌、細(xì)胞破碎和破壞膠體結(jié)構(gòu)。微波輻射加熱是微波化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展較快的分支。微波是指頻率在300～300 000 MHz范圍內(nèi)的電磁波。微波加熱是在電磁場(chǎng)的作用下，使樣品內(nèi)微觀粒子產(chǎn)生電子極化、原子極化、取向極化、空間極化等現(xiàn)象，從而將微波的能量轉(zhuǎn)化為熱能。微波加熱與傳統(tǒng)加熱方式的最大區(qū)別在于，能直接在樣品內(nèi)部均勻產(chǎn)生熱量，能量利用率高，加熱速度快。傅大放等［17］利用微波的滅菌作用開(kāi)展污泥衛(wèi)生處理的研究，并對(duì)微波干燥城市污泥的可行性、效率及能耗進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室研究。通過(guò)對(duì)比含水率75%的污泥干燥至含水率為30%～50%的能耗，證明微波干燥優(yōu)于傳統(tǒng)的干燥方式。

喬瑋等［18－19］在 80～170 ℃進(jìn)行 1～30 min 微波水解，微波頻率2 450 MHz，最大輸出功率1 kW。結(jié)果表明，微波加熱使污泥有機(jī)物水解反應(yīng)快速發(fā)生，水解過(guò)程受溫度影響顯著。熱水解5 min時(shí)，150℃和170℃的VSS溶解率為15.8%和29.4%；10 min時(shí)COD溶解率達(dá)19.07%和25.75%。超過(guò)5～10 min，VSS和COD水解率增加緩慢。通過(guò)掃描電鏡 (SEM)觀察到污泥熱水解后菌體細(xì)胞破裂。與碳和氫相比，污泥中氮的水解率更高，170℃微波熱水解5 min氮的水解率達(dá)67%。150℃和170℃熱水解10 min離心脫水污泥含水率降低至73.1%和65.5%，脫水性能改善，相應(yīng)減量化率為33.9%和51.7%。而且還考察了濃度7%、9%和13%的高固體污泥微波熱水解特性，通過(guò)生化產(chǎn)甲烷潛能 (BMP)實(shí)驗(yàn)分析熱處理污泥厭氧消化性能的變化。研究發(fā)現(xiàn)，水解效率受污泥濃度影響顯著，濃度13%的污泥VSS和SS溶解率低于7%和9%。170℃熱水解5 min，9%污泥的VSS和SS溶解率分別為23%和18%，SCOD濃度為41 g/L，TOC和氨氮濃度達(dá)30 g/L和1 g/L。熱水解污泥厭氧消化性能提高，9%污泥的產(chǎn)生氣體量在170℃、5 min和10 min比未處理污泥增加27%和30.8%。熱水解時(shí)間對(duì)提高消化性能影響不大，由熱水解5 min至10 min，120、150、170℃的產(chǎn)生氣體量分別增加4%、3.6%、5.7%。

向污泥中加入NaOH進(jìn)行微波熱水解實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，每克污泥懸浮固體 (SS)添加NaOH 0.1 g時(shí)，污泥中的揮發(fā)性懸浮固體 (VSS)快速水解，170℃的VSS溶解率達(dá)到60%以上，熱水解后污泥的有機(jī)物含量 (VSS/SS)降低至25%。80、120、150、170℃熱水解5 min的污泥液相COD 濃度分別為 9.8、12.8、15.1、14.5 g/L，相應(yīng) SCOD/TCOD 為 24.0%、31.3%、36.9%、35.6%。隨溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng)熱水解污泥pH越低，最低值大于10.5。在每克SS添加0～0.2 g NaOH，當(dāng)添加量大于0.05 g時(shí)，VSS和SS的溶解率增加幅度降低。分別對(duì)NaOH添加量0.05 g，熱水解5 min和添加量0.1 g，熱水解1 min的污泥進(jìn)行BMP厭氧消化實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，添加量為0.05 g時(shí)熱水解污泥的厭氧消化性能提高，經(jīng)150℃處理污泥的產(chǎn)生氣體量最大，比未處理污泥高28.5%，而在添加量為0.1 g時(shí)，污泥的厭氧消化性能受到抑制，產(chǎn)生氣體量低于未處理污泥。田禹等［20］采用開(kāi)放體系將污泥加熱至低于100℃，考察微波輻射對(duì)污泥結(jié)構(gòu)的影響和對(duì)脫水性能的改善。污泥真空脫水的含水率可由未處理的85%降低至71%，污泥接受微波輻射的時(shí)間至少需要50 s。通過(guò)分析核酸和胞外多糖的含量，證實(shí)微波輻射致細(xì)胞破碎的機(jī)理，但是過(guò)量的微波輻射量的微波輻射因破壞污泥的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)、導(dǎo)致胞內(nèi)物質(zhì)大量溢出、污泥黏度增加，脫水性惡化。對(duì)比高溫密閉體系的微波輻射，可以推測(cè)在開(kāi)放體系下，污泥的細(xì)胞破碎后并未發(fā)生大幅度的水解，高黏度的胞內(nèi)物質(zhì)有可能對(duì)脫水性能形成負(fù)面影響。

C.Eskicioglu等［21］對(duì)剩余活性污泥采用低溫的微波輻射處理（50～96℃），采用生化產(chǎn)甲烷潛能實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了輻射后污泥中溫消化產(chǎn)甲烷能力，微波的輻射能增加SCOD/TCOD 3.2～3.6倍，高溫輻射后的污泥產(chǎn)甲烷量增加15%。S.M.Hong等［22］研究發(fā)現(xiàn)微波輻射溫度高于60℃即可殺滅活體細(xì)胞。劉佳等［23］對(duì)采用微波與堿聯(lián)合水解污泥，反應(yīng)體系為開(kāi)放式，投加相同的NaOH且達(dá)到相同水解率時(shí)，常規(guī)加熱需要0.5 h，而微波加熱只需120 s。微波堿聯(lián)合處理加劇污泥的溶胞作用，在微波輻照功率為800 W、輻照時(shí)間為120 s、每克懸浮固體（SS）的NaOH投加量為0.16 g時(shí)，SS溶解率達(dá)19.7%；處理后污泥中SCOD增加11倍；TN增加2.7倍；TP增加0.9倍；NH+4－N隨著NaOH的投加而逸出，濃度降低。P.H.Liao等［24］研究發(fā)現(xiàn)在100℃微波輻射5 min，污泥中總磷的76%轉(zhuǎn)移到液相。對(duì)比不同的輻射溫度，當(dāng)輻射溫度為60℃，持續(xù)5 min，還能發(fā)現(xiàn)有活的微生物存在，當(dāng)溫度升至100℃時(shí)，所有的微生物都被殺死。

因此，微波輻射的作用主要是基于加熱水解的原理，由于微波能夠穿透加熱細(xì)胞可以使細(xì)胞快速破碎。在考察水解率的指標(biāo)下，仍然需要有較高的溫度，反應(yīng)時(shí)間是可以大幅度縮短，對(duì)比常規(guī)加熱有顯著的優(yōu)勢(shì)。然而，微波輻射的能耗也較高，由電能轉(zhuǎn)化為微波能有能量損耗，污泥對(duì)微波能的吸收也有損耗，消化產(chǎn)生甲烷發(fā)電也有效率的問(wèn)題。整體上微波輻射的能耗要比常規(guī)加熱高出很多，如何減少過(guò)程能量損失和降低預(yù)處理強(qiáng)度是微波輻射技術(shù)需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。另外，微波輻射研究還局限在微波爐或微波消解爐的小型設(shè)備上，大型化設(shè)備尤其是高壓密閉設(shè)備的研究還不多。

4 結(jié)論

熱水解工藝的發(fā)展歷史長(zhǎng)，已經(jīng)解決了制約工程應(yīng)用的瓶頸問(wèn)題，作為提高污泥消化效率的預(yù)處理手段，被廣泛應(yīng)用。熱化學(xué)水解和微波輻射水解是在熱水解技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，其目的是降低預(yù)處理溫度和縮短時(shí)間，同時(shí)提高水解率。從研究現(xiàn)狀看，熱化學(xué)水解還沒(méi)有進(jìn)行工業(yè)化的報(bào)道，在酸性或堿性環(huán)境下的設(shè)備腐蝕問(wèn)題還有待解決，消化濾液的問(wèn)題還沒(méi)有針對(duì)性的研究結(jié)論。微波輻射水解發(fā)展的最晚，也是最有吸引力的新技術(shù)，水解時(shí)間可大幅度縮短，對(duì)于設(shè)備的小型化具有重要意義，對(duì)能量平衡、設(shè)備大型化和工業(yè)化這些還需要進(jìn)一步開(kāi)展工作。

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