激光拉曼、陰極熒光研究對(duì)蛻晶化鋯石及其U-Pb年齡解釋的指示意義

張永清

（天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，天津 300170）

激光拉曼、陰極熒光研究對(duì)蛻晶化鋯石及其U-Pb年齡解釋的指示意義

張永清

（天津地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，天津 300170）

通過對(duì)3個(gè)不同程度蛻晶化鋯石樣品的激光拉曼光譜，陰極熒光圖像(CL)和U-Pb年齡特征進(jìn)行對(duì)比分析，筆者發(fā)現(xiàn)鋯石CL圖像和激光拉曼光譜測(cè)試對(duì)蛻晶化鋯石及其U-Pb年齡解釋有很好的指示作用，因此強(qiáng)調(diào)加強(qiáng)礦物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的研究，建議鋯石激光拉曼測(cè)試、陰極熒光觀察及鋯石U-Pb同位素測(cè)試相結(jié)合分析鋯石U-Pb年齡數(shù)據(jù)。

蛻晶化作用；激光拉曼；陰極熒光；鋯石U-Pb年齡

鋯石具有較強(qiáng)的抵抗風(fēng)化、蝕變和變質(zhì)作用影響的能力，分布廣泛，U-Pb體系封閉溫度高、普通鉛含量低，一直是U-Pb定年的首選對(duì)象。但是由于鋯石中含有的U、Th等放射性元素衰變所產(chǎn)生的α粒子和重核反沖容易破壞晶格的穩(wěn)定性，使鋯石處于結(jié)晶態(tài)和非結(jié)晶態(tài)之間的過渡狀態(tài)，即發(fā)生蛻晶化作用，蛻晶化鋯石很容易發(fā)生放射成因鉛丟失，導(dǎo)致得到的鋯石年齡不準(zhǔn)確甚至是沒有任何地質(zhì)意義的[1，2]。因此，判別鋯石U-Pb年齡是否受到蛻晶化作用的影響，選擇蛻晶化程度低或者沒有發(fā)生蛻晶化作用的鋯石定年尤為重要。

許多分析方法可應(yīng)用于鋯石蛻晶化的研究，包括X-射線衍射、透射電鏡、紅外光譜和拉曼光譜等。其中激光拉曼光譜對(duì)制樣無特殊要求，對(duì)鋯石損傷程度小，加上其較短的激發(fā)波長(zhǎng)和極高的空間分辨率，能夠?qū)︿喪膬?nèi)部結(jié)構(gòu)和蛻晶化程度進(jìn)行分析，使激光拉曼光譜具有其他方法不可替代的優(yōu)勢(shì)。陰極熒光圖像（CL）分析是鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究中最普遍的分析技術(shù)，是U-Pb年齡測(cè)定及其地質(zhì)意義討論的必要性前期工作[3]。已有研究[4-7]將鋯石CL圖像和激光拉曼光譜相結(jié)合分析鋯石的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，研究其蛻晶化程度，從而為鋯石是否適合U-Pb年齡測(cè)定及其年齡地質(zhì)意義的解釋提供重要依據(jù)。

本文對(duì)3個(gè)不同程度蛻晶化鋯石樣品的激光拉曼光譜、陰極熒光(CL)和鋯石U-Pb年齡特征進(jìn)行了對(duì)比分析，旨在為辨別不同程度蛻晶化鋯石及判別鋯石的U-Pb年齡是否受蛻晶化作用影響提供依據(jù)，并強(qiáng)調(diào)在進(jìn)行鋯石U-Pb定年時(shí)進(jìn)行鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究的重要意義，以引起廣大地質(zhì)工作者更加重視。

1 樣品和測(cè)試方法

三件測(cè)試樣品分別為采自河北省寬城黃家莊的輝綠巖、山東日照嵐山頭（蘇魯超高壓造山帶）的堿性花崗巖和西藏雅魯藏布江縫合帶中的斜長(zhǎng)花崗巖，對(duì)其中的三件鋯石樣品進(jìn)行了CL圖像分析（圖1）、SHRIMP U-Pb同位素測(cè)試和激光拉曼光譜測(cè)試。為了使激光拉曼光譜數(shù)據(jù)盡可能地與U-Pb同位素測(cè)試的打點(diǎn)位置相對(duì)應(yīng)，U-Pb同位素測(cè)定之后，在相應(yīng)測(cè)定點(diǎn)周邊CL圖象一致的區(qū)域進(jìn)行激光拉曼光譜分析，測(cè)定結(jié)果見表1和表2，其中輝綠巖鋯石和斜長(zhǎng)花崗巖鋯石的SHRIMPU-Pb年齡數(shù)據(jù)已經(jīng)發(fā)表[8，9]。

CL照相在北京離子探針中心完成。鋯石U-Pb同位素測(cè)定在北京離子探針中心利用高靈敏度高分辨率離子探針質(zhì)譜（SHRIMPⅡ）完成，詳細(xì)分析流程及原理見Compston等[10，11]、Wil l iams[12]和宋彪等[13]的文章。

激光拉曼光譜測(cè)試在中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所大陸動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)室完成，測(cè)試儀器為Renishaw RM1000型顯微激光拉曼光譜儀，測(cè)試條件：波長(zhǎng)為514 nm，He-Ne激光器，激光輸出功率為25mw，狹縫寬為50μm，掃描時(shí)間10 s，掃描范圍為100～2000 cm-1。

圖1 三件典型鋯石的陰極熒光圖像特征Fig.1 Cathodo lum inescnec images o of the three representative zircons

表1 三件典型鋯石U-Th-Pb同位素分析結(jié)果Table 1 U-Th-Pb isotopic resu lts o of the three rep resentative zircons

表2 三件典型鋯石激光拉曼光譜分析結(jié)果Table 2 Laser Raman m icrop robe data o of the three rep resentative zircons

2 鋯石陰極熒光和U-Pb年齡特征

輝綠巖樣品中的鋯石顆粒在顯微鏡下透明度很差，其陰極熒光很暗，呈黑色夾白色條帶（圖1A，B）；堿性花崗巖中的鋯石陰極熒光顯示有較明顯的環(huán)帶，但部分鋯石顆?；騾^(qū)域呈黑色無明顯環(huán)帶（圖1C，D）；斜長(zhǎng)花崗巖鋯石陰極熒光透明有明顯環(huán)帶，結(jié)構(gòu)清晰，但鋯石顆粒環(huán)帶不規(guī)則，明暗不同區(qū)域可能是微量元素含量差異導(dǎo)致（圖1E,F，圖中的亮色圓圈是SHRIMPU-Pb分析過程中的二次離子剝蝕坑）。

輝綠巖和堿性花崗巖鋯石樣品的U-Pb年齡數(shù)據(jù)，均表現(xiàn)出206Pb/238U、207Pb/235U和207Pb/206Pb表面年齡不一致的特征，但輝綠巖相對(duì)于堿性花崗巖鋯石樣品不一致特征明顯，放射成因鉛丟失嚴(yán)重，且該鋯石樣品的U、Th含量異常高；斜長(zhǎng)花崗巖鋯石的206Pb/238U、207Pb/235U和207Pb/206Pb表面年齡則表現(xiàn)出相對(duì)一致的特征，較輝綠巖和堿性花崗巖鋯石樣品放射成因鉛丟失弱，U、Th含量均低于輝綠巖和堿性花崗巖鋯石樣品。

3 激光拉曼特征

對(duì)7顆鋯石做了13個(gè)點(diǎn)的激光拉曼測(cè)試（表2），測(cè)試點(diǎn)在SHRIMPU-Pb同位素測(cè)試點(diǎn)相應(yīng)測(cè)定點(diǎn)周邊CL圖象特征一致的區(qū)域進(jìn)行，為便于對(duì)比，同樣做了91500標(biāo)準(zhǔn)鋯石的光譜分析。

鋯石的蛻晶化程度和特征拉曼譜峰有確定的關(guān)系，結(jié)晶完好的鋯石有顯著的特征峰，不同程度蛻晶化鋯石的特征譜峰則向低波數(shù)移動(dòng)，且半高寬加大，尤其鋯石1008 cm-1峰最為敏感，其峰位和半高寬值都是研究鋯石蛻晶化程度的重要指標(biāo)[7,15]。

激光拉曼測(cè)試結(jié)果顯示（表2，圖2）91500標(biāo)準(zhǔn)鋯石的各個(gè)特征峰均非常明顯，其中1008cm-1峰半高寬在6.8 cm-1左右，峰位位于1005 cm-1左右；輝綠巖鋯石樣品，半高寬明顯增大，范圍為12.2～20.6 cm-1，且峰位向低頻偏移，除其中一個(gè)點(diǎn)為1005.0 cm-1外其他點(diǎn)峰位位于999.8～1001.2 cm-1之間；堿性花崗巖鋯石樣品測(cè)試結(jié)果同樣顯示其峰位向低頻偏移，位于998.3～1003.3 cm-1之間，半高寬范圍為7.9～11.1 cm-1；斜長(zhǎng)花崗巖鋯石各個(gè)特征峰比較明顯，其1008 cm-1峰位位于1005.5～1006.5 cm-1之間，半高寬范圍為6.3～6.8 cm-1，測(cè)試過程中觀察到斜長(zhǎng)花崗巖鋯石的350 cm-1峰遠(yuǎn)比1008 cm-1峰強(qiáng)（圖2），這可能是由于被測(cè)定的鋯石晶體取向不同造成。

4 討論

（1）激光拉曼光譜對(duì)鋯石蛻晶化的指示作用

Nasdala等[16]研究指出當(dāng)1008 cm-1峰峰位為1007 cm-1左右，且半高寬≤5 cm-1，鋯石為完全結(jié)晶質(zhì)；峰位介于1000～980 cm-1之間，半高寬10～30 cm-1，為蛻晶質(zhì)化鋯石；當(dāng)峰位＜980 cm-1，半高寬＞30cm-1，為強(qiáng)蛻晶質(zhì)化鋯石。激光拉曼測(cè)試結(jié)果顯示（表1），輝綠巖鋯石，其峰位除其中一個(gè)點(diǎn)為1005.0 cm-1外，其他點(diǎn)峰位位于999.8～1001.2 cm-1之間，半高寬范圍為12.2～20.6 cm-1，表明鋯石明顯發(fā)生了中等程度的蛻晶化作用；堿性花崗巖鋯石，1008 cm-1峰的峰位位于998.3～1003.3 cm-1之間，半高寬范圍為7.9～11.1 cm-1，發(fā)生了相對(duì)于輝綠巖較弱的蛻晶化作用，而斜長(zhǎng)花崗巖鋯石其1008 cm-1峰位位于1005.5～1006.5 cm-1之間，半高寬范圍為6.3～6.8 cm-1，近似于91500的半高寬，略大于5 cm-1，顯示出相對(duì)輝綠巖和堿性花崗巖很弱的蛻晶化作用。

圖2 鋯石拉曼特征光譜圖Fig.2 Zircon Ram an spectra

隨著鋯石蛻晶化程度的加深，鋯石各拉曼譜峰會(huì)向低波數(shù)方向偏移，且半高寬變大，如果波數(shù)、半高寬和蛻晶化程度的相關(guān)關(guān)系始終是一致的，那么，無論波數(shù)或半高寬都可用來指示鋯石的蛻晶化程度。本文測(cè)試的各個(gè)鋯石樣品顆粒的波數(shù)與半高寬均有很好的負(fù)相關(guān)性（圖3），說明對(duì)于中等程度或較弱蛻晶化的鋯石，不論是半高寬或波數(shù)，對(duì)蛻晶化程度的指示都是一致的；而半高寬較大的鋯石（如半高寬＞30cm-1），程昊等[4]，劉文元和劉景波[5]對(duì)大別山變質(zhì)鋯石的研究認(rèn)為其實(shí)測(cè)點(diǎn)的波數(shù)與半高寬不存在明顯反相關(guān)關(guān)系，可能波數(shù)已經(jīng)不能作為蛻晶化程度的指示指標(biāo)。

（2）陰極熒光對(duì)于蛻晶化鋯石的指示作用

CL圖像是鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究中最常用和最有效的方法，吳元寶和鄭永飛[17]對(duì)近年來鋯石成因礦物學(xué)研究及其對(duì)U-Pb年齡解釋的制約方面有關(guān)的進(jìn)展進(jìn)行了系統(tǒng)的總結(jié)和評(píng)述，對(duì)不同成因鋯石的CL圖像特征作了詳細(xì)描述，表明鋯石CL圖像能夠?qū)︿喪纬森h(huán)境進(jìn)行限定。雖然鋯石的蛻晶化與地質(zhì)作用沒有直接的關(guān)系，但鋯石的蛻晶化作用會(huì)對(duì)鋯石產(chǎn)生不同程度的影響，從而在CL圖像上表現(xiàn)出相應(yīng)的特征。

圖3 鋯石特征譜峰波數(shù)與半高寬相關(guān)圖Fig.3 Ram an band wavenum ber versus band ha lof-w id th diagram o of zircons

導(dǎo)致鋯石蛻晶化作用的主要因素可能與鋯石經(jīng)歷的時(shí)間、鋯石中U、Th含量等因素有關(guān)[16]，在同一時(shí)間尺度上，鋯石顆粒或區(qū)域U、Th含量高可能是鋯石發(fā)生蛻晶化的一個(gè)直接原因。一般鋯石U、Th含量不會(huì)對(duì)鋯石CL圖像有直接影響，但是鋯石放射性損傷會(huì)對(duì)鋯石CL分析有影響，U、Th的放射性衰變會(huì)破壞鋯石晶格，導(dǎo)致鋯石CL信號(hào)減弱。因此鋯石樣品陰極熒光發(fā)暗，呈黑色無明顯環(huán)帶，則指示鋯石U、Th含量比較高的特征，可以作為蛻晶化鋯石的一個(gè)指示指標(biāo)。

本文介紹的輝綠巖樣品鋯石，其陰極熒光發(fā)暗，呈黑色無明顯環(huán)帶（圖1A，B），堿性花崗巖中的鋯石陰極熒光有較明顯的環(huán)帶，但部分鋯石顆?；騾^(qū)域呈黑色無明顯環(huán)帶（圖1C，D），這與激光拉曼數(shù)據(jù)顯示的輝綠巖樣品較強(qiáng)的蛻晶化作用和堿性花崗巖中的鋯石相對(duì)較弱的蛻晶化作用一致；斜長(zhǎng)花崗巖鋯石陰極熒光透明有明顯環(huán)帶，結(jié)構(gòu)清晰，與激光拉曼顯示的無明顯蛻晶化作用一致（圖1E，F(xiàn)）。

（3）激光拉曼、陰極熒光對(duì)蛻晶化鋯石U-Pb年齡的指示意義

發(fā)生蛻晶化作用的鋯石常常表現(xiàn)為其表面年齡不一致的特征，但是導(dǎo)致年齡不一致的原因有多種，陳道公等[2]、賴冬梅[18]均對(duì)導(dǎo)致鋯石U-Pb年齡不一致的原因做了系統(tǒng)的總結(jié)，主要包括蛻晶化作用、重結(jié)晶作用和增生作用等。因此，分析鋯石年齡不一致的原因至關(guān)重要。

激光拉曼、陰極熒光研究[3-7]表明鋯石的激光拉曼特征譜峰向低波數(shù)移動(dòng)，半高寬加大，陰極熒光發(fā)暗，U，Pb含量高等均是蛻晶化鋯石的顯著特征。因此，在判別鋯石U-Pb年齡是否受到蛻晶化作用的影響時(shí)，激光拉曼、陰極熒光分析是非常有效的手段，將鋯石年齡數(shù)據(jù)與陰極熒光和激光拉曼光譜相結(jié)合分析，能更準(zhǔn)確分析鋯石年齡。

本文引用的輝綠巖鋯石數(shù)據(jù)[8]，其4個(gè)測(cè)點(diǎn)構(gòu)成的不一致線的上交點(diǎn)年齡為1251Ma±400Ma，誤差很大，同樣從該輝綠巖樣品中挑選出的斜鋯石所測(cè)定的4個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的年齡在誤差范圍內(nèi)是一致的，它們的諧和年齡（206Pb/238U表面年齡加權(quán)平均值）為1320Ma± 6Ma，為該輝綠巖的侵位年齡。由于該輝綠巖中的鋯石發(fā)生了蛻晶化作用，放射成因鉛嚴(yán)重丟失，得到的年齡明顯比實(shí)際年齡偏小，因此僅具有參考價(jià)值，數(shù)據(jù)解釋時(shí)需要結(jié)合斜鋯石的年齡進(jìn)行分析。所研究的堿性花崗巖鋯石，其蛻晶化程度低于輝綠巖鋯石，放射成因鉛丟失相對(duì)較弱，而且只是部分顆?；騾^(qū)域發(fā)生較強(qiáng)蛻晶化作用，因此需要選擇相對(duì)較諧和的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。斜長(zhǎng)花崗巖鋯石數(shù)據(jù)[9]，鋯石顆粒蛻晶化程度輕微，放射成因鉛丟失少，年齡較諧和，代表了鋯石的形成年齡。

5 結(jié)論

通過對(duì)河北省寬城黃家莊的輝綠巖、山東日照嵐山頭（蘇魯超高壓造山帶）的堿性花巖和西藏雅魯藏布江縫合帶中的斜長(zhǎng)花崗巖的鋯石樣品進(jìn)行激光拉曼測(cè)試、陰極熒光觀察和鋯石SHRIMPU-Pb同位素測(cè)試，可以發(fā)現(xiàn)，對(duì)于中等強(qiáng)度蛻晶化鋯石，拉曼光譜波數(shù)和半高寬都能指示其蛻晶化程度，鋯石陰極熒光觀察同樣對(duì)鋯石蛻晶化有一定的指示作用，而發(fā)生蛻晶化作用的鋯石其U-Pb年齡數(shù)據(jù)也會(huì)表現(xiàn)出表面年齡不一致的特征。鋯石激光拉曼測(cè)試、陰極熒光觀察及U-Pb同位素測(cè)試相結(jié)合分析可以更準(zhǔn)確的解釋鋯石U-Pb年齡，建議廣大地質(zhì)工作者在U-Pb定年之前或者之后（最好定年之前做?。眉す饫?、陰極熒光等分析技術(shù)開展深入細(xì)致的鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究。

因此，本文建議在進(jìn)行鋯石微區(qū)原位U-Pb定年時(shí)：（1）進(jìn)行鋯石的CL分析，一般鋯石樣品陰極熒光發(fā)暗，呈黑色無明顯環(huán)帶，則指示了鋯石U、Th含量可能比較高的特征，在同一時(shí)間尺度上，導(dǎo)致鋯石蛻晶化作用的主要因素可能與鋯石中U、Th含量等因素有關(guān)，鋯石顆?；騾^(qū)域U和Th含量高可能是鋯石發(fā)生蛻晶化的一個(gè)直接原因[16]。（2）激光拉曼測(cè)試，前人已經(jīng)有大量的相關(guān)研究[3-7，15，16]，本文提供的三件典型鋯石的資料與前人研究成果一致，表明激光拉曼光譜分析可以辨別鋯石是否發(fā)生了蛻晶化作用及其蛻晶化程度，建議定年時(shí)盡量選擇沒有發(fā)生蛻晶化或者蛻晶化程度低的鋯石顆粒。（3）在沒有進(jìn)行鋯石陰極熒光和激光拉曼研究等鋯石內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究的情況下，得到了不諧和的U-Pb年齡數(shù)據(jù)，建議補(bǔ)做陰極熒光和激光拉曼分析，以便分析導(dǎo)致鋯石年齡不諧和的確切原因。

致謝：李懷坤研究員提供了激光拉曼實(shí)驗(yàn)樣品和鋯石U-Pb年齡數(shù)據(jù)，張健工程師和仝海泉工程師在激光拉曼數(shù)據(jù)分析中給出了寶貴意見，在此一并致以誠摯的謝意！

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Abstract:ThreeMetam ictized Zirconswere investigated by Laser-Raman Spectroscopy analysis,CL images,and U-Pb isotopicmethods.It is proved that the Laser-Raman Spectroscopy analysis and the CL images can indicate metamict degrees oof the zircons and provide signioficant constraints on U-Pb age interpretation.Particular attention should be attached to the internal texture study oof zircons,especially using Laser-Raman Spectroscopy analysisand CL images,to getbetter interpretation oof U-Pb ages.

Keywords：Metam ictization;Laser-Raman Spectroscopy analysis;CL images;U-Pb age

Study on the Laser-Raman Spectroscopy Analysisand CL Images: Im p lications ofor M etam ictized Zirconsand U-Pb Ages

ZHANGYong-qing
（Tianjin Institute oofGeology and M ineralResources,Tianjin 300170,China）

P595

A

1672－4135（2012）03－0224-05

2012-06-13

中國地質(zhì)大調(diào)查項(xiàng)目：“亞洲元古宙重大地質(zhì)事件系列對(duì)比及大地構(gòu)造格架研究”資助成果（1212011120130）

張永清（1982-），女，2008年畢業(yè)于中國地質(zhì)大學(xué)（武漢），碩士研究生，工程師，從事同位素地球化學(xué)和地質(zhì)年代學(xué)研究，Email:zhangyq823@163.com。