鈣長石陶瓷生坯片的制備＊

包啟富 董偉霞 游 雯

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院 江西景德鎮(zhèn) 333001）

鈣長石陶瓷生坯片的制備＊

包啟富 董偉霞 游 雯

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院 江西景德鎮(zhèn) 333001）

采用正交實驗方法討論了固相含量、增塑劑和粘結(jié)劑含量對水基流延成形鈣長石陶瓷生坯片性能的影響，制備出厚度適宜的鈣長石陶瓷生坯片，其強度、結(jié)構(gòu)均勻性和柔韌性均能滿足使用要求。

鈣長石 生坯片 水基流延

流延成形是目前使用比較廣泛，并能獲得高質(zhì)量、超薄型陶瓷片的一種成形方法。流延成形法作為制備片層材料的重要工藝已在陶瓷行業(yè)廣泛應(yīng)用，但是有機流延體系對環(huán)境污染、毒性及易燃性等問題已被社會所關(guān)注。因此，研究無毒、無污染的水基流延工藝已成為材料行業(yè)的研究方向。水基流延成形工藝的一個重要特征是用水性溶劑代替有機溶劑，因此該工藝具有成本低、使用安全和適于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點。筆者研究了采用PAA為分散劑、PVA為粘結(jié)劑，PEG為增塑劑的水系流延工藝，采用正交實驗研究分析了分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑等配方組成對鈣長石漿料流延成形工藝的影響。

1 實驗部分

1．1 原料及設(shè)備

鈣長石（自制）［1］；分散劑聚丙烯酸（PAA）、粘結(jié)劑聚乙烯醇（PVA）、增塑劑聚乙二醇（PEG）、除泡劑正丁醇均為分析純。

表1 流延成形所用的主要儀器、設(shè)備Tab．1 Main equipments used in the tape casting

1．2 實驗過程

將鈣長石原料、分散劑、溶劑稱重放入球磨罐中，按1∶2的料球比進行配比，球磨混合后，在料漿中添加粘結(jié)劑、塑性劑、除泡劑繼續(xù)球磨，料漿真空除泡以后，經(jīng)過濾、流延成形、干燥待用。

流延膜片的干燥是在一個密閉環(huán)境中進行，相對濕度保持在50%～70%。緩慢提高干燥溫度，以確保水分緩慢蒸發(fā)，使膜片內(nèi)部的水分蒸發(fā)速度與表面蒸發(fā)速度保持一致，使坯體能充分進行體積擴散［2］，以確保粘結(jié)劑和粉體顆粒能填充水分蒸發(fā)后留下的空間。通過該工藝干燥的樣品表面平整，結(jié)構(gòu)致密。

氣泡的存在極大地影響了流延膜片的質(zhì)量，在膜片成形后氣泡會變成膜片中的氣孔，影響其致密度，阻礙燒結(jié)并造成燒結(jié)體性能惡化。如何消除氣泡，是水基流延成形工藝需要解決的重要問題。實驗中選用正丁醇為除泡劑，在加入除泡劑的同時，還要進行真空處理，加快氣泡的排除。真空除泡主要是通過降低漿料表面的壓力，使得氣泡上升到表面使其破裂，從而達到除泡的目的。

在文獻［3］的基礎(chǔ)上利用正交實驗L9（34）進行優(yōu)化，其實驗數(shù)據(jù)結(jié)果如表2所示。

表2 因素水平表L9（34）（%）Tab．2 The factors and levels of L9（34）

本實驗采用KYKY－1005型掃描電子顯微鏡對鈣長石流延生坯片的斷面進行掃描；采用NDJ－5型旋轉(zhuǎn)式數(shù)顯粘度計測定料漿的粘度；采用2＃轉(zhuǎn)子，剪切速率為30 r／min。

2 正交實驗結(jié)果與討論

2．1 正交實驗結(jié)果

在相同的條件下，制備的鈣長石陶瓷生坯片的鈣長石漿料粘度的實驗結(jié)果如表3所示。本實驗主要控制粘度來調(diào)整漿料的流動性，在保證鈣長石陶瓷生坯基片具有足夠的機械強度情況下，粘度越低，說明漿料的流動性就越好，所制備的鈣長石陶瓷生坯基片就越平整、光滑，韌性越強，為燒結(jié)致密化的鈣長石陶瓷基片奠定了良好的條件。正交實驗的極差分析結(jié)果如表4所示。

表3 L9（34）正交實驗結(jié)果（%）Tab．3 The formula of L9（34）

表4 極差分析Tab．4 The range analysis

2．2 正交實驗結(jié)果分析

利用正交試驗極差分析法進行分析，其正交實驗的因素與指標(biāo)關(guān)系如圖1所示。

圖1 因素水平與粘度的關(guān)系Fig．1 The relation between gloss and viscosity

2．2．1 主次影響因素的排列

從各因素主次順序可知：B因素以分散劑聚丙烯酸（PAA）為最主要因素；C因素以粘結(jié)劑聚乙烯醇（PVA）為第二影響因素；依次是增塑劑聚乙二醇（PEG）和固相含量。從實驗結(jié)果可知，在實驗過程中分散劑和粘結(jié)劑是最關(guān)鍵的影響因素。這主要是由于分散劑可以提高鈣長石漿料的流動性，從而能保證獲得致密度均勻的鈣長石生坯片，而粘結(jié)劑可保證生坯片有足夠的機械強度。

2．2．2 各因素最佳水平的選取

對于A因素，K3值最小，且A3的固含量較高，符合要求，因此選擇A3為最佳水平；對于B因素，K2值最小，分散效果最好，因此選擇B2為最佳水平；對于C因素，雖然K1值最小，但是流延起膜較困難，雖然K2值稍大，但起膜情況良好，因此選擇C2為最佳水平；對于D因素，K2值較小，最終選擇D2為最佳水平。

綜上所述，最優(yōu)水平組合為A3B2C2D2（G1），即固含量為50%，分散劑含量為1．0%，粘結(jié)劑含量為7%，增塑劑含量為5%，漿料的p H值控制在10。采用最佳水平組合配方（G1）進行實驗，測得鈣長石流延漿料的粘度為361 mPa·s，而前面9組正交實驗所得的最佳水平組合為A2B3C1D2（F6）。對比G1與F6實驗結(jié)果，G1試樣鈣長石漿料的粘度低，流動性較好，流延生片的表面較光滑，具有一定的強度與柔韌性。從圖2可以看出，G1的流延生片結(jié)構(gòu)較均勻，這說明該生坯片具有一定的機械強度，可滿足后續(xù)的成形工藝和燒成工藝，從而獲得致密的鈣長石陶瓷生坯基片。

圖2 G1的SEM分析圖Fig．2 SEM photograph of G1sample

利用正交實驗對漿料組成進行優(yōu)化，最終制備的鈣長石漿料粘度達到361 mPa·s，流動性較好，鈣長石生坯表面均勻，光滑度與平整度較好，強度較高。

1 顧幸勇，董偉霞，陳云霞，等．低介低溫?zé)Y(jié)玻璃／鈣長石復(fù)合絕緣材料的研究．稀有金屬材料與工程，2007（8）：464～467

2 陳殿營，張寶林，莊漢銳，等．氮化硅流延膜的制備．硅酸鹽通報，2003，22（6）：71～74

3 董偉霞，包啟富，顧幸勇，等．鈣長石陶瓷基片的水基流延成形工藝研究．硅酸鹽通報，2010，30（1）：205～209

Development of Anorthite Ceramic Green Body

Bao Qifu，Dong Weixia，You Wen（Jingdezhen Ceramic Institute，Jiangxi，Jingdezhen，333001）

Effects of the solid phase content，dispersing agent and plasticizer on the properties of anorthite green body were discussed．Anorthite ceramic green body is prepared with the strong strength，even－structure and well flexitbity which meet with requirements．

Anorthite；Green body；Aqueous tape casting

TQ174．6＋1

：A

：1002－2872（2012）11－0021－02

包啟富（1976），碩士，工程師；主要從事陶瓷色釉料、低膨脹材料及功能材料的研究。