不同測油儀測定水中石油類含量方法探討

姚 亮 周宏玲

中國石油長慶油田分公司 技術(shù)監(jiān)測中心 (陜西 西安 710021)

不同測油儀測定水中石油類含量方法探討

姚 亮 周宏玲

中國石油長慶油田分公司 技術(shù)監(jiān)測中心 (陜西 西安 710021)

目前實驗室中使用的測油儀種類較多，大體上可以分為便攜式測油儀、固定式測油儀及全自動測油儀。 通過實驗分析對比幾種測油儀優(yōu)缺點，為快速、準(zhǔn)確地應(yīng)對不同類型的石油類監(jiān)測提供科學(xué)依據(jù)。

測油儀 石油類 監(jiān)測

近年來，國內(nèi)外石油石化公司相繼發(fā)生因石油類泄露而造成的環(huán)境污染事故，引起了社會各界的普遍關(guān)注。石油類的監(jiān)測越來越受到各級部門的重視。目前，我國采用GB/T 16488-1996《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》監(jiān)測水中石油類，2012年2月29日國家環(huán)境保護(hù)部發(fā)布HJ 637-2012《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》替代原標(biāo)準(zhǔn)，并定于2012年6月1日開始實施。2個標(biāo)準(zhǔn)中對測油儀要求是：能在 3 400cm-1至 2 400cm-1之間進(jìn)行掃描，并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿[1]。通過實驗驗證不同類型的測油儀的優(yōu)缺點，為快速、準(zhǔn)確得應(yīng)對不同類型的石油類監(jiān)測提供依據(jù)。

1 實驗設(shè)計

1.1 實驗儀器及試劑

實驗中所用儀器見表1。

實驗中用到試劑見表2。

表1 試驗儀器

表2 實驗中所用到的試劑

1.2 空白實驗

TD-500DTM手持式水中油測量儀按照樣品測定程序測定蒸餾水，其它3臺儀器均按照GB/T 16488-1996中7.4規(guī)定測定蒸餾水空白實驗，測定結(jié)果見表3。

在《全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測操作指南》中規(guī)定：給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品測定值有顯著性差異即為檢出限（D.L）[2]。

式中 σ—空白平行測定標(biāo)準(zhǔn)差 （重復(fù)測定20次以上）。

通過計算得出TD-500DTM、OIL460、OIL480、LX-2RI 4臺儀器檢出限分別為0.052、0.030、0.026、0.047mg/L。

表3 4臺儀器空白試驗數(shù)據(jù) /(mg·L-1)

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定

分別用4種儀器對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品中心的石油類標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，油標(biāo)準(zhǔn)樣品表見表4，測定結(jié)果見表5。

表4 油標(biāo)準(zhǔn)樣品表

由表5可以看出，4臺儀器測定油標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差從小到大依次是 OIL480、OIL460、TD-500DTM、LX-2RI。OIL480和OIL460測量油標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確性較好；LX-2RI測定油標(biāo)準(zhǔn)樣品在濃度范圍內(nèi)，略偏低；TD-500DTM測定油標(biāo)準(zhǔn)樣品值低于濃度范圍。

1.4 加標(biāo)回收試驗

為進(jìn)一步驗證各臺儀器性能，分別用4臺儀器對實際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，并統(tǒng)計每臺儀器測定一個樣品所用的平均時間，實驗結(jié)果見表6。

表5 四臺儀器測定油標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)表 /(mg·L-1)

續(xù)表5 /(mg·L-1)

表6 4臺儀器加標(biāo)回收試驗數(shù)據(jù)表

2 結(jié) 論

TD-500DTM體積小、體重輕、攜帶方便，測定方便，測定所需時間短，可用于污染初期定性或半定量的監(jiān)測。加標(biāo)回收實驗回收率較低，儀器檢出限較高，不適于精確測定。

OIL460和OIL480為一個系列產(chǎn)品，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限均較低，加標(biāo)回收實驗回收率高，適合于精確測定樣品中石油類。測定過程中人與四氯化碳接觸時間長，要注意勞動保護(hù)。

LX-2RI測定油標(biāo)準(zhǔn)樣品值在濃度范圍內(nèi)，略偏低；檢出限偏高，不適合測定低濃度石油類樣品。儀器自動化程度高，操作時間短，自動萃取，人體與有機溶劑接觸時間短，適合于批量監(jiān)測石油類樣品。

[1]GB/T 16488-1996水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法[S].

[2]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

There are different kinds of oil analyzers used in present labs,which are generally divided into portable oil analyzers,fixed oil analyzers,and automatic oil analyzers.The advantages and disadvantages of several oil analyzers are compared with each other by means of experiment analyses,which provides scientific basis for dealing with different kinds of oil substance monitoring rapidly and accurately.

oil analyzer;oil substance;monitoring

姚亮(1981-)，男，工程師，從事油氣田環(huán)境監(jiān)測工作。

2012-03-18▎