密閉采樣器在甲醇生產(chǎn)裝置中的應(yīng)用

孔凡玲 吳 章

（兗州煤業(yè)榆林能化有限公司，陜西 榆林 719000）

密閉采樣器在甲醇生產(chǎn)裝置中的應(yīng)用

孔凡玲 吳 章

（兗州煤業(yè)榆林能化有限公司，陜西 榆林 719000）

從密閉采樣器的功能設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)性能、分類(lèi)選型及技術(shù)應(yīng)用等方面介紹了SM系列密閉采樣器在甲醇生產(chǎn)裝置的各個(gè)采樣點(diǎn)全面安裝應(yīng)用情況，該技術(shù)滿(mǎn)足了大型現(xiàn)代化工裝置在線密閉采樣要求，可實(shí)現(xiàn)安全環(huán)保零排放分析采樣。

密閉采樣器；在線密閉取樣；零排放

化工生產(chǎn)中經(jīng)常需要在特殊的管道容器中采集易燃、易爆及有毒、有害、揮發(fā)性介質(zhì)進(jìn)行化驗(yàn)分析。為了采樣安全、防止樣品中揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）向大氣泄漏，從而保證樣品的真實(shí)性，很多采樣要求密閉進(jìn)行。應(yīng)用密閉采樣器是一種符合化驗(yàn)需要也符合安全規(guī)范的采樣方式，是大型現(xiàn)代化工采樣發(fā)展的必然趨勢(shì)[1]。

某甲醇生產(chǎn)廠600 kt/a生產(chǎn)裝置采用了一系列先進(jìn)技術(shù)，在各取樣點(diǎn)全部安裝SM系列密閉采樣器，實(shí)現(xiàn)了安全環(huán)保零排放分析取樣?，F(xiàn)把SM密閉采樣器的功能設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)性能、安裝選型及技術(shù)應(yīng)用情況進(jìn)行總結(jié)，供相關(guān)企業(yè)交流參考。

1 技術(shù)要求

1）采樣器現(xiàn)場(chǎng)離線安裝，要求采樣介質(zhì)能構(gòu)成回路，采樣點(diǎn)為高壓點(diǎn)，回樣點(diǎn)為低壓點(diǎn)（壓差大于0.02 MPa），分別把這2點(diǎn)引入氣體密閉采樣器的入口和出口即可。通過(guò)工藝管路與采樣器的連接，在零排放的情況下，采集到有代表性的樣品，采樣通路中無(wú)殘余；通過(guò)排放管路把有害氣體返回至系統(tǒng)或排放到火炬管路，對(duì)環(huán)境和分析操作人員的危害減小到零，實(shí)現(xiàn)安全環(huán)保取樣。

2）密閉采樣器全部采用一體化箱式結(jié)構(gòu)，不但方便伴熱保溫，而且易于保持采樣器的衛(wèi)生整潔，延長(zhǎng)采樣器的使用壽命。采樣器外形尺寸盡可能小，最好不得超過(guò)800 mm×800 mm。安裝采樣箱的位置應(yīng)該選擇在比較開(kāi)闊且不影響裝置操作及維修的區(qū)域，并且要盡可能的靠近采樣點(diǎn)。

3）根據(jù)介質(zhì)的相態(tài)、腐蝕性、溫度及壓力確定采樣流程，配備的冷卻器和伴熱系統(tǒng)要滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)采樣點(diǎn)的介質(zhì)需要，配備的氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)要考慮分析采樣置換時(shí)分析工安全的需求。一般要求如下：

為避免介質(zhì)冷凝，應(yīng)充分考慮使用企業(yè)所在地的四季氣溫極限，再根據(jù)介質(zhì)燃爆性特點(diǎn)考慮需要加蒸汽伴熱或電伴熱，現(xiàn)場(chǎng)一般提供的低壓蒸汽壓力為0.7 MPa左右。如冬天陜西榆林室外最冷氣溫為-35～-20℃，采樣箱內(nèi)必須采用蒸汽保溫伴熱來(lái)避免含水介質(zhì)凍凝。

如有毒、窒息性、可燃性介質(zhì)時(shí)要安裝氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)，現(xiàn)場(chǎng)提供的低壓氮?dú)鈮毫?.45 MPa左右。

高溫介質(zhì)需要裝冷卻系統(tǒng)，現(xiàn)場(chǎng)一般提供的循環(huán)水進(jìn)水壓力為0.5 MPa左右，應(yīng)考慮將高溫介質(zhì)冷卻到60℃左右。

4）根據(jù)介質(zhì)的相態(tài)、組成、腐蝕性及壓力確定采樣器材質(zhì)，采樣器系統(tǒng)材質(zhì)1Cr18Ni9Ti，受壓元件以及直接與受壓元件焊接的非受壓元件用鋼材，必須有鋼廠的鋼材質(zhì)量證明書(shū)。一般化工介質(zhì)采樣器的管道建議采用特種不銹鋼316SS，采樣器內(nèi)采用奧氏體不銹鋼，其管道要求酸洗鈍化，對(duì)含有H2S介質(zhì)的采樣介質(zhì)還應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：

采樣鋼瓶必須做特氟龍涂層，鋼瓶2端閥門(mén)采用軟座針閥，軟管內(nèi)管為聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)，接頭為316材質(zhì)；

安裝配備氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)采樣系統(tǒng)中介質(zhì)零滯留，減少介質(zhì)固化、泄露和對(duì)操作人員的危害，同時(shí)減少腐蝕性介質(zhì)對(duì)設(shè)備的腐蝕；

采樣器所有的閥門(mén)均應(yīng)采用API標(biāo)準(zhǔn)的閥門(mén)，其材質(zhì)為316SS；采樣閥采用無(wú)頸閥，減少閥體中的氣體殘留，密封為PTFE，減少腐蝕；

采樣器內(nèi)所有的管道及其組成件的安裝、焊接、熱處理、質(zhì)量檢驗(yàn)均應(yīng)符合SH 3501—2002的相關(guān)要求[2]；

所有采樣器必須進(jìn)行水壓試驗(yàn)，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為GB 150—1998[3]。對(duì)采樣器內(nèi)的奧氏體不銹鋼管道進(jìn)行水壓試驗(yàn)時(shí)，水中Cl-的質(zhì)量濃度不得超過(guò)25 mg/L。

5）采樣器安裝根據(jù)取樣現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際情況，進(jìn)行密閉采樣系統(tǒng)管道的實(shí)際布置，保證取樣人員方便在地面或框架平臺(tái)進(jìn)行取樣操作，不需要單獨(dú)配備取樣平臺(tái)。

6）采樣系統(tǒng)應(yīng)按樣品的介質(zhì)特性和壓力等級(jí)要求配置安全適用的壓力表。密閉采樣器進(jìn)回路及法蘭對(duì)接規(guī)格要與設(shè)計(jì)院進(jìn)行溝通，由設(shè)計(jì)院確認(rèn)符合設(shè)計(jì)要求。

2 分類(lèi)、選型及應(yīng)用

密閉采樣器包含了氣體密閉采樣器、液體密閉采樣器及粘稠介質(zhì)密閉采樣器等多種現(xiàn)場(chǎng)采樣器。各種介質(zhì)從壓力溫度上又分為高溫高壓型、低溫高壓型、常溫常壓型、常溫高壓型等多種類(lèi)型，只要充分掌握取樣介質(zhì)的各類(lèi)性能參數(shù)，廠家就可調(diào)整限壓、材質(zhì)等各項(xiàng)配置，使每臺(tái)采樣器投資最少、安全環(huán)保效果最佳[4-5]。

2.1 氣體密閉采樣器

氣體密閉采樣器主要應(yīng)用于常溫下可壓縮氣體以及液化氣體的采樣，該采樣器可采集系統(tǒng)壓力為0.01～15 MPa的氣體介質(zhì)。其中對(duì)于系統(tǒng)壓力小于0.1 MPa的介質(zhì)，建議采用密閉球膽采樣；對(duì)于系統(tǒng)壓力大于0.1 MPa的介質(zhì)可以采用鋼瓶采樣，當(dāng)然也可以選擇球膽采樣。

氣體密閉采樣器的外部連接比較簡(jiǎn)單，采樣器的高低壓管線分別與工藝高壓側(cè)和工藝低壓側(cè)相連。采樣時(shí)打開(kāi)采樣器一次閥，密閉采樣瓶沒(méi)有安裝到采樣位置時(shí)，高壓側(cè)的樣品經(jīng)過(guò)內(nèi)部循環(huán)裝置進(jìn)行內(nèi)部循環(huán)，當(dāng)密閉采樣瓶安裝到采樣位置時(shí)，控制器切換到外部循環(huán)的狀態(tài)，使得樣品流經(jīng)采樣瓶。采樣結(jié)束后通過(guò)快接頭取下采樣瓶，快接頭自動(dòng)雙向封閉。

2.1.1 高溫、高壓型

甲醇合成采用“氣冷串水冷反應(yīng)器甲醇合成工藝”，它將來(lái)自低溫甲醇洗凈化后工藝氣體，經(jīng)聯(lián)合壓縮機(jī)加壓后，在壓力為8.45 MPa、溫度211～260℃銅基催化劑作用下合成粗甲醇。合成甲醇的2個(gè)反應(yīng)都是強(qiáng)放熱反應(yīng)，所以此界區(qū)2個(gè)反應(yīng)器R2001、R2002進(jìn)出口氣及循環(huán)氣等均為高溫高壓含水含醇?xì)怏w介質(zhì)，如取樣點(diǎn)位號(hào)801-AP20013、樣品名稱(chēng)R2002循環(huán)氣，溫度257℃、壓力8.23 MPa，氣體組分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)：CO2，0～10%；CO，0～25%；H2，0～90%；CH4，0～1%；N2，0～30%。對(duì)于這類(lèi)高溫高壓型氣體介質(zhì)應(yīng)選用高溫、高壓型氣體密閉采樣器。采樣器及取樣流程見(jiàn)圖1（回樣點(diǎn)為排空系統(tǒng)，處理后介質(zhì)溫度小于60℃的氣體，且保證該采樣介質(zhì)在當(dāng)?shù)貥O限氣溫下不出現(xiàn)凝結(jié)現(xiàn)象）。

圖1 高溫、高壓型氣體密閉采樣器及取樣流程Fig 1 High temperature and pressure type gas airtight sampler and sampling process

1）解決方案：介質(zhì)壓力過(guò)高，采樣器系統(tǒng)配裝限壓裝置解決；介質(zhì)溫度過(guò)高是在采樣器內(nèi)標(biāo)定安裝一套冷卻系統(tǒng)，滿(mǎn)足采樣條件要求。

2）裝配范圍：采樣箱及固定支架1套，材質(zhì)為304；指定容量（250～500 mL）采樣鋼瓶 1 個(gè)，材質(zhì)為316SS；介質(zhì)進(jìn)樣和回樣循環(huán)系統(tǒng)采用五組合閥；高壓系統(tǒng)配裝限壓裝置，高溫介質(zhì)配置冷卻系統(tǒng)；配備氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)，同時(shí)配備壓力表或流量計(jì)來(lái)明確指示。

3）操作要領(lǐng)：采樣時(shí)打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，把鋼瓶（密閉接頭以下部分）的接頭旋轉(zhuǎn)與采樣器的接頭進(jìn)行密閉連通，根據(jù)需要選擇樣品是否進(jìn)行大循環(huán)（通過(guò)打開(kāi)和關(guān)閉循環(huán)閥門(mén)，置換1～2 min來(lái)實(shí)現(xiàn)）。然后檢查放空或吸附閥是否關(guān)閉，分別打開(kāi)閥2、4、3、1，樣品通過(guò)密閉接頭在鋼瓶中形成循環(huán)并置換。置換完畢后關(guān)閉1、3、4、2閥，打開(kāi)放空閥、氮?dú)獯祾唛y，氮?dú)獯祾呙荛]接頭空間的剩余氣體，從而完成吹掃及泄壓；完成吹掃及泄壓工作以后關(guān)閉吹掃閥放空閥，旋轉(zhuǎn)取下采樣鋼瓶，關(guān)閉冷卻水閥。

2.1.2 低溫、高壓型

甲醇凈化工序采用低溫甲醇洗技術(shù)脫除變換氣中的H2S、COS、CO2等酸性氣體，凈化系統(tǒng)各深冷器冷量提供靠丙烯壓縮制冷獲得，該系統(tǒng)氣體介質(zhì)溫度在-60～80 ℃、壓力 5.7～6.0 MPa，這類(lèi)低溫高壓型氣體介質(zhì)應(yīng)選用低溫、高壓型氣體密閉采樣器。

介質(zhì)壓力過(guò)高，采樣器系統(tǒng)配裝限壓裝置；介質(zhì)溫度過(guò)低采取標(biāo)配伴熱系統(tǒng)，滿(mǎn)足采樣條件要求。一般電伴熱和蒸汽伴熱2種方式，蒸汽伴熱一般要有蒸汽熱源，安裝布管相對(duì)復(fù)雜但對(duì)易燃易爆介質(zhì)使用更安全。

2.2 液體密閉采樣器

使用液體密閉采樣器可防止高壓液體飛濺，防高溫液體燙傷，揮發(fā)出氣體自動(dòng)回收，單路采樣管線實(shí)現(xiàn)密閉循環(huán)無(wú)需外排。液體密閉采樣器分為普通型、高壓型和高溫型等，采樣容器采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的襯塑耐壓帶有標(biāo)識(shí)刻度密閉玻璃瓶或耐腐蝕耐高溫氟塑料瓶，采樣嘴采用專(zhuān)利的自封閉接口，增加采樣的安全性。如液體介質(zhì)中有揮發(fā)性有毒氣體，應(yīng)配備氣體吸附系統(tǒng)，常用的吸附劑為活性炭。

2.2.1 普通型

當(dāng)?shù)蛪夯貥狱c(diǎn)與采樣點(diǎn)的壓差在0.04 MPa以上、系統(tǒng)壓力在0.05～2.5 MPa、采樣介質(zhì)溫度在80℃以下，可選擇普通型采樣器。該采樣器沒(méi)有減壓降溫系統(tǒng)，但當(dāng)進(jìn)出口壓差小于0.02 MPa時(shí)，可以選擇循環(huán)泵輔助循環(huán)。

2.2.2 高壓型

當(dāng)系統(tǒng)壓力在5.0 MPa之上、高壓回樣點(diǎn)的壓差在0.02 MPa以下、溫度在80℃以下液體介質(zhì)，應(yīng)選用高壓型液體密閉采樣器。該型采樣器配備特別耐壓系統(tǒng)，不能配備循環(huán)泵。采樣器及取樣流程見(jiàn)圖2。

2.2.3 高溫型

當(dāng)系統(tǒng)壓力在5.0 MPa以下、進(jìn)回樣的壓差大于0.04 MPa、溫度在80℃以上液體介質(zhì)，應(yīng)選用高壓型液體密閉采樣器，該型采樣器配備降溫系統(tǒng)。

圖2 高壓型液體密閉采樣器及取樣流程Fig 2 High pressure type liquid airtight sampler and sampling process

3 小結(jié)

SM系列密閉采樣器是使用范圍廣、性能優(yōu)良、制作精良、產(chǎn)品可靠周全，與樣品接觸的材質(zhì)有316、304、PTFE等多種，完善的設(shè)計(jì)幾乎可以滿(mǎn)足所有的化工裝置在線密閉采樣的要求，也可以根據(jù)用戶(hù)的要求專(zhuān)業(yè)制訂特種采樣方案，從而保證每一臺(tái)采樣器都工作在最佳狀態(tài)。

在甲醇生產(chǎn)裝置各個(gè)監(jiān)控取樣點(diǎn)全面安裝SM系列密閉采樣器，杜絕了采樣人員吸入樣品揮發(fā)性物質(zhì)的可能性，減少了職業(yè)病的發(fā)生；同時(shí)降低了樣品揮發(fā)和污染的可能性，樣品更有代表性，使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠；隔斷了樣品向大氣中排放的通道，減輕了大氣環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)了安全環(huán)保零排放分析取樣。因此應(yīng)用密閉采樣器是一種一舉多得、安全可靠、環(huán)保的采樣方式。

[1]GB/T 6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則[S].

[2]SH 3501—2002石油化工有毒可燃介質(zhì)管道工程施工及驗(yàn)收規(guī)范[S].

[3]GB 150.1～150.4—2011固定式壓力容器[S].

[4]GB/T 6681—2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則[S].

[5]GB/T 6680—2003液體化工產(chǎn)品采樣通則[S].

Application of Airtight Sampler in Methanol Production Installations

Kong Fanling,Wu Zhang
（Yanzhou Coal MiningYulin Energy Chemical Co.Ltd.,Yulin,Shanxi 719000）

The full installation and application situations of each sampling point in methanol production installation using SM series airtight sampler were introduced from the function design,structure performance,classification and selection of airtight sampler and technology application.The technology satisfied the online airtight sampling requirements in large modern chemical device and could achieve safety and environmental friendly zero emission analysis sampling.

airtight sampler;online airtight sampling;zero emission

TQ056.1+6

B DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2012.03.014

2012-03-14