白茅根揮發(fā)油的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

宋偉峰 陳佩毅 熊萬娜

1.中山大學(xué)附屬第三醫(yī)院，廣東廣州 510630；2.廣東省食品藥品監(jiān)督管理局審評(píng)認(rèn)證中心，廣東廣州 510080；3.廣西衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)系，廣西南寧 530021

白茅根揮發(fā)油的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

宋偉峰1陳佩毅2熊萬娜3▲

1.中山大學(xué)附屬第三醫(yī)院，廣東廣州 510630；2.廣東省食品藥品監(jiān)督管理局審評(píng)認(rèn)證中心，廣東廣州 510080；3.廣西衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)系，廣西南寧 530021

目的 研究白茅根揮發(fā)油中的化學(xué)成分。 方法 采用水蒸氣蒸餾法提取白茅根中的揮發(fā)油，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)其進(jìn)行分析，結(jié)合計(jì)算機(jī)檢索對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定，并采用面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)含量。 結(jié)果從白茅根中共分離得到12個(gè)成分，經(jīng)計(jì)算機(jī)譜庫檢索鑒定了10個(gè)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，占揮發(fā)油總量的99.71%。其中相對(duì)含量較高的是亞油酸（44.99%）、棕櫚酸（35.23%）、順-7-十四烯醛（13.82%）。 結(jié)論 該方法簡便快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好，適用于白茅根揮發(fā)性成分的分析。

白茅根；揮發(fā)油；化學(xué)成分；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

白茅根為禾本科植物白茅[Imperata cylindrical（L.）Beauv.var.major（Nees）C.E.Hubb.]的干燥根莖，廣泛分布于全國各地，為中醫(yī)傳統(tǒng)常用中藥[1-2]。白茅根主要含有三萜類、黃酮類、木脂素類、甾體類及有機(jī)酸類等多種化學(xué)成分[3-8]，藥理研究表明，白茅根具有涼血、止血、抗菌、利尿及免疫調(diào)節(jié)等作用，臨床上主要用于治療熱病煩渴、吐血、小便不利、水腫、黃疸等[9-11]。迄今為止，有關(guān)白茅根揮發(fā)性成分還沒有研究報(bào)道。本文采用了水蒸氣蒸餾法提取白茅根中的揮發(fā)油，并采用氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS）分析其中的成分，旨在為全面研究白茅根中的活性成分，以及白茅根藥材的進(jìn)一步開發(fā)利用及其質(zhì)量控制研究提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本Shimadzu公司）；色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管氣相色譜柱 （30 m×0.25 mm×0.25 μm，美國J&W公司），揮發(fā)油提取器。

白茅根藥材購自廣州采芝林連鎖藥店，經(jīng)鑒定為白茅根[Imperata cylindrical（L.） Beauv.var.major（Nees） C.E.Hubb.]。

乙醚、正己烷和無水硫酸鈉均為分析純（廣州化學(xué)試劑廠）。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油提取

取白茅根樣品粉碎，稱取500 g樣品，加水3 000 mL浸泡5.0 h，按2010版《中國藥典》Ⅰ部附錄XD[12]揮發(fā)油測定法的甲法操作。提取時(shí)間為5.0 h，加等體積乙醚萃取3次，乙醚層用無水硫酸鈉脫水后置40℃水浴揮干，得到淺黃色揮發(fā)油。揮發(fā)油以正己烷稀釋5倍，過0.45 μm濾膜，待分析。

2.2 GC-MS條件

DB-5MS 毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度250℃；不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間2 min，2 min后分流比1∶50；載氣為氦氣，恒線速度模式，流速 36.5 cm/s；進(jìn)樣量1.0 μL。 程序升溫：初始溫度 50℃，保持 3 min；5℃/min 升至250℃；20℃/min升至300℃，保持10 min。質(zhì)譜條件：電子轟擊電離源（EI），電離電壓70 eV，離子源溫度220℃；傳輸線溫度250℃；電子倍增器電源1.00 kV，掃描質(zhì)量范圍30～500 amu，掃描速度10 000 amu/s。

表1 白茅根揮發(fā)油的化學(xué)成分及相對(duì)含量

2.3 揮發(fā)油成分分析

按上述條件對(duì)白茅根揮發(fā)油成分進(jìn)行GC-MS分析，得總離子流圖（圖1）。對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，通過工作站NIST2005標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫進(jìn)行檢索，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工檢索和解析，確認(rèn)各化合物。按照峰面積歸一化法計(jì)算各化合物在揮發(fā)油中的相對(duì)百分含量。

從白茅根揮發(fā)油中共分離得到12個(gè)化學(xué)成分，所得組分譜圖經(jīng)計(jì)算機(jī)NIST2005譜庫檢索，并參照標(biāo)準(zhǔn)譜圖和質(zhì)譜特征碎片的信息，鑒定了其中10個(gè)成分。10種主要組分占總揮發(fā)油的99.71%。主要成分及其在總揮發(fā)油中的相對(duì)含量見表1。白茅根揮發(fā)油主要成分為醇、醛、長鏈脂肪酸類化合物，其中脂肪酸類占82.41%，相對(duì)含量較高的是亞油酸（44.99%）、棕櫚酸（35.23%）。 另外，順-7-十四烯醛（13.82%）、鄰苯二甲酸二辛酯（2.58%）的相對(duì)含量也比較高。

3 討論

白茅根作為常用中藥有著非常重要的藥用價(jià)值，資源十分豐富。國內(nèi)外對(duì)白茅根的化學(xué)成分和藥力作用研究仍不夠深入。為了能進(jìn)一步研究其化學(xué)成分，尋找其生理活性成分，本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)白茅根揮發(fā)油的GC-MS分析，研究了其中的低極性成分。采用GC-MS分析白茅根揮發(fā)油中的成分具有簡便快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，能快速鑒定其中的有效成分，已廣泛用于中藥揮發(fā)油的成分分析。白茅根揮發(fā)油主要成分為醇、醛、長鏈脂肪酸類化合物，含量較高的是亞油酸（44.99%）、棕櫚酸（35.23%）、順-7-十四烯醛（13.82%），該3類成分占總揮發(fā)油的94.04%。本文為科學(xué)評(píng)價(jià)白茅根藥材的質(zhì)量和更全面了解其揮發(fā)性成分的組成提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：99.

[2]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海：上海人民出版社，1977：721.

[3]Gamal A.Mohamed，Ahmed Abdel-Lateff，Mostafa A.Fouad，et al.Chemical Composition and Hepato-protective activity of Imperata cylindrical Beauv[J].Pharmacognosy Magazine，2009，4（17）：28-36.

[4]J.S.Yoon，M.K.Lee，S.H.Sung，et al.Neuroprotective 2-（2-Phenylethyl）chromones of Imperata cylindrical[J].Journal of Natural Product，2006，69（2）：290-291.

[5]王明雷，王素賢，孫啟時(shí)，等.白茅根化學(xué)成分的研究[J].中國藥物化學(xué)雜志，1996，6（3）：192-194.

[6]徐國鈞.生藥學(xué)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1987：430.

[7]王明雷，王素賢，孫啟時(shí)，等.白茅根化學(xué)成分的研究[J].中國藥物，1996，5（1）：53-55.

[8]路金才，孫啟時(shí)，王明雷，等.白茅根中蘆竹素和白茅素的含量測定[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，1996，13（4）：290-291.

[9]松永公浩.白茅根中分離到的新血管收縮抑制物質(zhì)Cylindrene及血小板聚集阻礙物質(zhì)Imperanerie的結(jié)構(gòu)[J].國外醫(yī)學(xué)：中醫(yī)中藥分冊，1996，18（3）：50.

[10]于慶海，楊麗君，孫啟時(shí)，等.白茅根藥理研究[J].中藥材，1995，18（2）：88-90.

[11]劉榮華，付麗娜，陳蘭英，等.白茅根化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J].江蘇中醫(yī)藥，2008，40（1）：91-93.

[12]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄 XD.

Analysis of the essential oils from Imperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.by gas chromatography-mass spectrometry

SONG Weifeng1CHEN Peiyi2XIONG Wanna3▲

1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University,Guangzhou 510630,China;2.Evaluation and Certification Center of Guangdong Food and Drug Administration,Guangzhou 510080,China;3.Department of Pharmacy,Guangxi Health Vocational and Technical College,Nanning 530021,China

ObjectiveTo analyze the chemical constituents of the essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb..Methods The essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.were extracted by steam distillation and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry.The constituents were identified by computer retrieval and the relative content of each constituent was determined by area normalization method.Results Twelve compounds were separated and analyzed,10 of them amounting for 99.71%of the total content were identified.The major constituents were Linoleic acid(44.99%),Palmitic acid(55.23%),7-Tetradecenal,(Z)-(13.82%).Conclusion The method is rapid,high sensitivity,good reproducibility,and suitable for analysis of the essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb..

Imperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.;Essential oils;Chemical constituents;Gas chromatography-mass spectrometry

R927

A

1674-4721（2012）06（a）-0061-02

廣東省科學(xué)技術(shù)廳社會(huì)發(fā)展項(xiàng)目（項(xiàng)目號(hào)：2009B030801034）。

宋偉峰(1972-)，男，廣東龍川人，主管藥師，專業(yè)方向：醫(yī)院藥學(xué)。

▲通訊作者：熊萬娜（1981-），女，碩士研究生，從事中藥教學(xué)及中藥質(zhì)量與成分分析研究。

2012-03-26 本文編輯：趙麗萍）