正交實驗設(shè)計在鉆井液用堵漏劑基漿配方優(yōu)選中的應(yīng)用

王永新

(中原油田技術(shù)監(jiān)測中心，河南濮陽 457001)

0 前言

正交實驗設(shè)計方法主要是對實驗因素作合理的、有效的安排，最大限度地減少實驗誤差，達到高效、快速和經(jīng)濟的目的。

鉆井液用堵漏劑是鉆、固井過程中發(fā)生井漏時主要使用的鉆井液化學(xué)劑，主要功能是封堵漏失層，隔離井眼表面和地層，在低壓地層中填充堵漏材料，從而堵塞裂縫、空隙等流體流動通道，或通過堵漏材料的吸水膨脹而加固井壁，使地層的承壓能力得到提高，以便在隨后的作業(yè)中不會再造成鉆井液的漏失。結(jié)合井漏分類和產(chǎn)品應(yīng)用將堵漏劑劃分為滲透漏失用堵漏劑、裂縫漏失用堵漏劑、溶洞漏失用堵漏劑三類。

鉆井液用堵漏劑產(chǎn)品評價中，評價用基漿作為產(chǎn)品評價的平臺，為產(chǎn)品的性能評價提供基礎(chǔ)，如同標準溶液在分析實驗中的作用。評價用基漿配制應(yīng)簡單實用，性能穩(wěn)定且不與被評價產(chǎn)品發(fā)生反應(yīng)。

1 實驗方案設(shè)計

通過正交設(shè)計，把本實驗所涉及的諸因素和不可忽略的交互作用合理地安排到正交表中，設(shè)計后的正交表是進行實驗和統(tǒng)計分析的基礎(chǔ)和依據(jù)。

實驗方案設(shè)計程序:①實驗?zāi)康呐c要求;②實驗指標;③選因素，因素篩選;④水平確定;⑤選擇合適的正交表，表頭設(shè)計;⑥列實驗方案，進行試驗，記錄實驗結(jié)果。

1.1 明確實驗?zāi)康?/h3>

通過分析各因素對基漿性能的影響，從而確定最優(yōu)基漿配方，使評價用基漿應(yīng)具備以下特性:①性能穩(wěn)定;②固含小;③配制基漿材料不影響產(chǎn)品的評價;④懸浮性好，特別是用于裂縫、溶洞漏失的堵漏劑基漿，能懸浮大顆粒堵漏劑材料。

同時驗證優(yōu)選的基漿配方在流動性能、漏失性能和懸浮性能與期望值之間的符合性，完成鉆井液堵漏劑性能室內(nèi)評價用基漿的優(yōu)選。

1.2 確定考察指標

基漿首先要有良好的造漿能力，具有一定的黏度和切力，而且漏失性能穩(wěn)定，并且能夠懸浮堵漏材料。考慮到懸浮性能指標是在加入堵漏材料后才能觀察出，可作為后期驗證指標，暫不列入考察指標。我們選擇表觀黏度、動切力、濾失量作為考核指標。

本次正交實驗確定的考察指標為:表觀黏度、動切力和濾失量。依據(jù)不同堵漏劑的性能，初步確定滲透漏失用堵漏劑性能評價用基漿(配方1):表觀黏度 5 mPa·s±2 mPa·s、動切力1 Pa±2 Pa、濾失量15 mL±2 mL，裂縫漏失和溶洞漏失用堵漏劑性能評價用基漿(配方2):表觀黏度15～25 mPa·s、動切力10～15 Pa、濾失量5～15 mL(以下簡稱配方1、配方2)。

1.3 因素選擇

影響實驗結(jié)果的因素很多，我們不可能把所有影響因素通過一次實驗都予以研究，只能根據(jù)專業(yè)知識和以往的經(jīng)驗，挑選和確定若干對實驗指標影響最大、有較大經(jīng)濟意義而又了解不夠清楚的因素來研究。

1.3.1 技術(shù)標準中基漿配制的影響因素統(tǒng)計分析

我們對收集的在用產(chǎn)品技術(shù)標準中基漿的配制和性能進行了統(tǒng)計和分析，其統(tǒng)計分析結(jié)果詳見表1。

表1 產(chǎn)品技術(shù)標準中基漿對比

通過統(tǒng)計可以看出，在用產(chǎn)品標準中評價同類產(chǎn)品的基漿配制方法和性能要求存在較大差別，基漿配制過程中主要使用鉆井液用鈉膨潤土、碳酸鈉及其他化學(xué)劑。

1.3.2 基漿性能影響因素分析與確定

影響基漿性能的主要因素有配制基漿用鉆井液用鈉膨潤土加量、碳酸鈉加量、添加的其他化學(xué)劑。

鉆井液用鈉膨潤土是一種以蒙脫石為主要組分的黏土類礦物，具有強烈的吸水性，能吸收相當于本身體積8倍的水，體積膨脹10～30倍，在水溶液中呈懸浮和膠凝狀態(tài)。鉆井液用鈉膨潤土分散性好、造漿率大，可有效懸浮堵漏劑產(chǎn)品。

碳酸鈉，又稱堿粉或純堿。它可增大pH值，使黏土顆粒進行分散，黏粒表面負電荷增加，為黏土吸收外界的正離子提供了條件，可增加水化膜厚度，提高泥漿的膠體率和穩(wěn)定性，降低失水率。

鉆井液用鈉膨潤土含量大于8%的基漿具有較好的懸浮性，但是鉆井液用鈉膨潤土含量的增加加大了基漿中固相含量，對產(chǎn)品的評價有影響。為減少基漿固相含量，同時基漿有較好的懸浮性，需要在減少鉆井液用鈉膨潤土加量的同時，加入鉆井液用增黏劑高黏羧甲基纖維素鈉鹽，提高基漿黏度。

根據(jù)專業(yè)知識、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗，經(jīng)過相關(guān)標準的分析和項目組對聚合物加量基漿性能影響分析的基礎(chǔ)上，從影響實驗指標的諸多因素中，通過因果分析篩選出影響鉆井液用性能的鉆井液用鈉膨潤土加量、碳酸鈉加量及鉆井液用增黏劑高黏羧甲基纖維素鈉鹽加量作為影響因素(以下簡稱Na+、NaCO3、HV －CMC)。

1.4 水平選擇

因素的水平幅度過窄，結(jié)果可能得到?jīng)]有用的信息;而過寬時，結(jié)果會出現(xiàn)危險或?qū)嶒灍o法進行下去。結(jié)合專業(yè)知識，對數(shù)量因素水平變動范圍有一個初步了解，只要認為技術(shù)上可行，一開始應(yīng)盡量取得寬些，隨著實驗反復(fù)進行，技術(shù)情報的積累，再把水平幅度逐漸縮小。

1.4.1 技術(shù)標準中基漿配制影響因素的水平分析

對收集的38項技術(shù)標準中基漿配制用鉆井液用鈉膨潤土加量進行了統(tǒng)計，對常用產(chǎn)品評價技術(shù)標準中鉆井液用鈉膨潤土加量、碳酸鈉加量等進行了統(tǒng)計分析，見圖1、圖2。

圖1 配制基漿用鉆井液用鈉膨潤土加量統(tǒng)計

通過統(tǒng)計可以看出:在用堵漏劑產(chǎn)品技術(shù)標準中配制基漿用基漿鉆井液用鈉膨潤土含量主要為4%、5%和8%。

圖2 配制基漿用碳酸鈉加量統(tǒng)計

通過統(tǒng)計可以看出:在用堵漏劑產(chǎn)品技術(shù)標準中配制基漿用NaCO3加量主要為0.24%、0.25%。

1.4.2 基漿性能影響因素水平的確定

根據(jù)所掌握的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果，專業(yè)知識、信息資料、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗，可以確定評價用基漿性能影響因素的水平。

確定每個因素的水平:鈉膨潤土加量:4%、5%、8%;NaCO3加量:0%、0.25%、0.5%;HV － CMC 加量:0%、0.15%、0.3%。

1.5 設(shè)計正交表

1.5.1 確定因素水平表

經(jīng)分析決定考察鈉膨潤土(A)、NaCO3加量(B)和HV－CMC(C)三種等因素，每種因素各選出三個水平。我們制定了優(yōu)選基漿配方的因素水平表，詳見表2。

表2 因素水平表

1.5.2 正交表的選用

為考察實驗誤差，所選正交表安排因素及要考察的交互作用后，為減少進行重復(fù)實驗以考察實驗誤差，最好有一列空白列，然而“空列”并不空，實際上是被未考察的交互作用所占據(jù)，誤差是由“空列”來估計的。本實驗不考慮交互作用，一共有3個因素，要占3列，因此選L9(34)最合適，并且有1個空列，可以作為實驗誤差以衡量實驗的可靠性。

1.6 實驗方案

1.6.1 設(shè)計實驗方案

把正交表中安排各因素的每個列中的每個數(shù)字依次換成該因素的實際水平，就得到一個正交實驗方案，從而得出實驗的9個方案。

1.6.2 實施實驗方案

通過以上用L9(34)正交表安排實驗可以看到，全部的實驗是同時設(shè)計好的，屬于整體設(shè)計。在按編制的方案進行實驗時，盡量保持實驗因素以外的其他因素固定，同時為避免因人員變動對實驗結(jié)果所造成的系統(tǒng)誤差，本正交實驗由3個人進行，則可以把人也看成一個因素，3個人便是3個水平，將其放在正交表的空白列上，那么該列的1，2，3水平對應(yīng)的實驗分別由第一、第二、第三個人去做。得出實驗結(jié)果。

2 正交實驗設(shè)計結(jié)果統(tǒng)計分析

本次實驗結(jié)果的計算與分析主要解決以下三個問題:一是分清各因素對實驗指標影響的主次順序，分清主要因素和次要因素;二是確定出最佳基漿配方，即實驗因素各取什么水平時，實驗指標最好;三是分析因素與實驗指標之間的關(guān)系，即當因素變化時，實驗指標是如何變化的，找出指標隨因素變化的規(guī)律和趨勢，為進一步實驗指明方向。由于本次實驗是多指標實驗，實驗結(jié)果分析時，也要對考察指標一一分析，然后綜合評衡，確定出優(yōu)條件。

本次實驗結(jié)果分析采用極差分析法(R法)，又稱直觀分析法，此法計算簡便而直觀，簡單、易懂，是正交實驗結(jié)果分析最常用的方法。

正交實驗極差分析法的步驟:

Ki=該列對應(yīng)水平(i)對應(yīng)的處理平均數(shù)之和

第二步:計算各因素同一水平的平均值。

第三步:計算各因素的極差R，R表示該因素在其取值范圍內(nèi)實驗指標變化的幅度。

第四步:根據(jù)極差大小，判斷因素的主次影響順序。比極差R:極差越大說明這個因素的水平改變時對實驗指標的影響越大。極差最大的那一列，就是那個因素的水平改變時對實驗指標的影響最大，那個因素就是我們要考慮的主要因素。確定因素排序:主→ 次(R:大→ 小)。

第五步:做因素與指標趨勢圖，直觀分析出指標與各因素水平波動的關(guān)系。

第六步:選優(yōu)組合，即根據(jù)各因素各水平的平均值確定優(yōu)水平，進而選出優(yōu)組合，分析檢驗結(jié)果，寫出結(jié)論。

表3 正交實驗分析結(jié)果表

用Excel計算計算和R值數(shù)據(jù)值。得正交實驗分析結(jié)果見表3。

2.1 直接從表中觀察到符合要求的條件

從表中的9次實驗結(jié)果看出:

①第1號實驗A1B1C1的實驗結(jié)果得到的表觀黏度4.5 mPa·s、動切力1.5 Pa、濾失量16 mL 符合配方1的要求;②第4號實驗A2B1C2的實驗結(jié)果得到的表觀黏度25 mPa·s、動切力12 Pa、濾失量9 mL和第6號實驗A2B3C1的實驗結(jié)果得到的表觀黏度18 mPa·s、動切力12 Pa、濾失量14 mL均符合配方2的要求。

但第1號、第4號、第6號實驗方案是否就是因素水平的最佳搭配呢?為了展望或?qū)で蟾玫拇钆?，可使用極差計算分析，通過對趨勢圖的觀察，找出比直接分析結(jié)果更好的水平搭配。

2.2 分析極差

2.2.1 計算分析

按極差計算結(jié)果確定主次因素，極差越大，影響越主要，根據(jù)極差大小列出各指標下的因素主次順序。

根據(jù)正交實驗分析結(jié)果見表2，得出實驗指標影響大小的主次順序為

表觀黏度(mPa·s):(主)A→C→B(次)

動切力(Pa):(主)A→C→B(次)

濾失量(mL):(主)C→B→A(次)

2.2.2 畫趨勢圖

為了能更直觀地看到變化趨勢，將計算結(jié)果繪制成圖。畫出實驗因素與實驗指標關(guān)系的趨勢圖(以各因素的水平為橫坐標，以相應(yīng)水平下的為縱坐標;定量因素用實線表示，定性因素用虛線表示)。由因素與指標趨勢圖可以更直觀地看出實驗指標隨著因素水平的變化而變化的趨勢，可為進一步實驗指明方向。繪制因素與指標趨勢圖見圖。

圖3 表觀黏度指標趨勢圖

圖4 動切力指標趨勢圖

圖5 濾失量指標趨勢圖

觀察趨勢圖確定主次因素，點子升、降的幅度越大，影響越主要。根據(jù)圖3、圖4、圖5，得出實驗指標影響大小的主次順序計算分析結(jié)果分析的一致。

2.2.3 分析主次因素

根據(jù)正交表的綜合可比性，由上述計算分析及趨勢圖可分析得出以下結(jié)論:

對于表觀黏度，影響因素最大的為鈉膨潤土加量，其次是HV－CMC加量，NaCO3加量影響最小。

對于動切力，影響因素最大的為鈉膨潤土加量，HV－CMC加量比NaCO3加量影響略大。

對于濾失量，HV－CMC加量比NaCO3加量影響略大，同屬于影響因素較大的，鈉膨潤土加量的影響因素很小。

基漿首先要有良好的造漿能力，具有一定的黏度和切力，而且漏失性能穩(wěn)定，并且能夠懸浮堵漏材料。故綜合考慮將影響整個基漿性能三個指標的主次順序認定為:(主)A→C→B(次)

2.3 成本分析和綜合分析

2.3.1 滲透漏失用堵漏劑性能評價用基漿配方的確定

第1號實驗A1B1C1的實驗結(jié)果得到的表觀黏度4.5 mPa·s、動切力1.5 Pa、濾失量16 mL 符合配方1的要求;結(jié)合計算分析及趨勢圖確定出各因素水平的最優(yōu)組合鈉膨潤土加量為4%。

2.3.2 裂縫漏失和溶洞漏失用堵漏劑性能評價用基漿配方的確定

第4號實驗A2B1C2的實驗結(jié)果得到的表觀黏度為25 mPa·s、動切力為12 Pa、濾失量為9 mL和第6號實驗A2B3C1的實驗結(jié)果得到的表觀黏度為18 mPa·s、動切力為12 Pa、濾失量為14 mL符合配方2的要求。

第4號實驗方案的各因素水平的組合是:鈉膨潤土加量為5%，NaCO3加量為0%，HV－CMC加量為0.15%。第6號實驗方案的各因素水平的組合是:鈉膨潤土加量為5%，NaCO3加量為0.5%，HV－CMC加量為0%;

第4號實驗方案和第6號實驗方案中鈉膨潤土加量均是5%。但NaCO3加量和HV－CMC加量卻出現(xiàn)分歧，如何選取?

①主次影響因素，HV－CMC加量略大于Na-CO3加量的影響;②投入量和價格，HV－CMC加量為0.15%，而 NaCO3加量為0.5%，且 HV －CMC價格比NaCO3低。

依據(jù)成本分析和綜合分析原則，進一步進行了經(jīng)濟核算和影響因素分析，得出裂縫漏失和溶洞漏失用堵漏劑性能評價用基漿配方各因素水平的最優(yōu)組合:鈉膨潤土加量為5%，NaCO3加量為0%，HV－CMC加量為0.15%。

3 進行驗證實驗，做進一步分析

3.1 滲透漏失用堵漏劑性能評價用基漿配方的驗證

根據(jù)確定出滲透漏失用堵漏劑性能評價用基漿的最優(yōu)組合，鈉膨潤土加量為4%的配方進行驗證實驗。

3.1.1 基漿流動性驗證

測定基漿得:R600讀值=9，R300讀值=6，濾失量=16.0 mL，計算得表觀黏度 =4.5 mPa·s 動切力=1.5 Pa，基漿性能穩(wěn)定，具有較好的流變性能。

3.1.2 基漿懸浮實驗

向養(yǎng)護24 h后的基漿中邊攪拌邊加入一定比例的鉆井液用堵漏劑，在電動攪拌機上攪拌30 min，配制成堵漏漿液。觀察得到能夠懸浮隨鉆堵漏劑等細小顆粒堵漏劑。

由實驗分析可以看出，4% 鈉膨潤土配制漿方便，基漿性能穩(wěn)定，具有較好的流變性能，無其化學(xué)劑影響產(chǎn)品性能評價，可懸浮隨鉆堵漏劑等細小顆粒堵漏劑，符合滲透漏失用堵漏劑的評價基漿要求。

3.2 裂縫漏失和溶洞漏失用堵漏劑性能評價用基漿配方的驗證

根據(jù)確定出滲透漏失用堵漏劑性能評價用基漿的最優(yōu)組合，鈉膨潤土加量為5%，HV－CMC加量為0.15%，進行基漿配方的驗證實驗。

3.2.1 基漿流動性驗證

測定基漿得:R600讀值=50，R300讀值 =37，濾失量 =9.0 mL，計算得表觀黏度 =25 mPa·s，動切力=12 Pa，基漿性能穩(wěn)定，具有較好的流變性能。

3.2.2 基漿懸浮實驗

向養(yǎng)護24 h后的基漿中邊攪拌邊加入一定比例的鉆井液用堵漏劑，在電動攪拌機上攪拌30 min，配制成堵漏漿液。觀察得到可懸浮復(fù)合堵漏劑等含有較大堵漏材料的堵漏劑。由實驗分析可看出，5%鈉膨潤土加0.15%HV－CMC漿在不增大基漿固相含量的同時提高了基漿的表觀黏度，基漿性能穩(wěn)定，具有較好的流變性能，可懸浮復(fù)合堵漏劑等含有較大堵漏材料的堵漏劑。基漿中加入聚合物提高鉆井液黏度，同鉆井現(xiàn)場堵漏施工中在鉆井液中加入聚合物提高鉆井液黏度，利于堵漏施工的做法相似。符合裂縫、溶洞漏失用堵漏劑的評價基漿的要求。

4 結(jié)論與認識

4.1 結(jié)論

①鉆井液用堵漏劑產(chǎn)品評價用基漿的優(yōu)選，選擇現(xiàn)有標準中對基漿性能影響較大的鈉膨潤土、Na-CO3，同時引入HV－CMC，利用L9(34)的正交實驗，選擇了最佳配制方案。

②通過實驗驗證，進一步說明4%鈉膨潤土基漿配制方便、性能穩(wěn)定、具有較好的流變性能且不影響產(chǎn)品性能評價，符合滲透漏失用堵漏劑性能評價用基漿要求。5%鈉膨潤土加0.15%HV－CMC漿不增大基漿固相含量、提高了基漿的表觀黏度、基漿性能穩(wěn)定且具有較好的流變性，符合裂縫漏失和溶洞漏失用堵漏劑性能評價用基漿要求。

③本次實驗在提高實驗效率、減少人力資源及材料消耗的同時，又保證了實驗數(shù)據(jù)的典型性與代表性。達到了預(yù)期的目的。

4.2 認識

①在實際實驗中，最佳組合的確定是靈活的。對于主要的影響因素，一定要選最優(yōu)水平，而對于次要因素，則應(yīng)權(quán)衡利弊，綜合考慮來選取優(yōu)水平。

②極差分析得到的最優(yōu)工藝條件并不一定在所實施的正交實驗方案中。為考察最優(yōu)條件的再現(xiàn)性，應(yīng)追加驗證性實驗，從而進一步判斷研究所找出的生產(chǎn)工藝條件是否最優(yōu)。正交實驗的極差分析簡明、直觀，是有效的數(shù)理統(tǒng)計方法，應(yīng)提倡大力推廣。

③運用正交實驗法需要注意，進行正交實驗設(shè)計時應(yīng)盡量多考察因素、水平。正交實驗設(shè)計不是一次簡單利用正交表就可以順利取得成功，而應(yīng)多次反復(fù)利用才能取得較佳效果。實驗結(jié)果的測試技術(shù)和手段的精度要有保證，計算應(yīng)正確無誤，避免發(fā)生分析失誤。

④正交實驗設(shè)計的運用節(jié)約了大量的人力、物力、財力和時間，因此在科學(xué)實驗過程中大力推廣應(yīng)用正交法，讓它在工程實踐中不斷結(jié)出碩果，具有重要的意義。

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