祛濕護(hù)肝膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

宋岳 谷繼卜 沈洪寬 張亞娟

祛濕護(hù)肝膠囊是由牡丹皮、柴胡、黃芩、黃連等二十余味藥組成的傳統(tǒng)醫(yī)院制劑。具有清肝理氣，化痰祛濕解郁的作用。用于肝膽濕熱及以濕為主的氣滯痰阻，肝郁脾濕及癥見(jiàn)酒精肝，脂肪肝，慢性肝炎等。近年筆者反復(fù)實(shí)驗(yàn)摸索出了祛濕護(hù)肝膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意，可做其參考。

1 儀器與試藥

瑞士 GAMAG Linomat-5半自動(dòng)點(diǎn)樣儀，Mettler Toledo pl403-ic電子天平;丹皮酚對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)0708-9704)，柴胡對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)0992-200001)，黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)0715-9909)，鹽酸小檗堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所 批號(hào)0713-9906)。樣品(醫(yī)院制劑 批號(hào)分別為100112100145 100146)，陰性樣品為醫(yī)院制劑室提供。實(shí)驗(yàn)所用試劑為分析純，薄層硅膠G預(yù)制板(廠家:青島海洋化工廠分廠20091028)。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀 本品為硬膠囊，內(nèi)容物為棕黃色的粉末;氣微，微苦。

2.2 顯微特征 內(nèi)種皮厚壁細(xì)胞黃棕色，表面觀類(lèi)多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊(砂仁)。草酸鈣針晶細(xì)小，長(zhǎng)10～30 μm，不規(guī)則地塞于薄壁細(xì)胞中(白術(shù))。陰性對(duì)照均無(wú)干擾。

2.3 薄層色譜

2.3.1 牡丹皮［1］［2］取本品內(nèi)容物約10 g，加50%甲醇50 ml，加熱回流40 min，離心，濾過(guò)，濾液蒸至約2 ml，殘?jiān)右颐?5 ml使溶解，濾過(guò)，濾液揮干乙醚，殘?jiān)颖?.5 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對(duì)照品，加丙酮制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(3∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%鹽酸酸性三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫褐色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2.3.2 柴胡［1］［3］取本品內(nèi)容物約10 g，加乙醇50 ml，超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液濃縮至約5 ml，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液。在60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑。點(diǎn)陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2.3.3 黃芩［1］取本品內(nèi)容物約2 g，加乙醚10 ml，超聲處理5 min，濾過(guò)，棄去乙醚液，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，加乙酸乙酯20 ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2.3.4 黃連［1］取本品內(nèi)容物約5 g，加乙醇20 ml，超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。

2.4 檢查 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。(中國(guó)藥典2010年版)

3 討論

祛濕護(hù)肝膠囊為復(fù)方制劑，成分復(fù)雜，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能有效控制牡丹皮、柴胡、黃芩、黃連等藥材的制劑質(zhì)量，作者也已對(duì)方中主要成分丹皮酚、黃芩苷、鹽酸小檗堿等有效成分進(jìn)行液相色譜的含量測(cè)定進(jìn)行研究，但考慮到醫(yī)院本身的檢測(cè)能力未加入此標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目。本文中所列的鑒別方法簡(jiǎn)單、專(zhuān)屬性強(qiáng)，陰性對(duì)照沒(méi)有干擾，可作為祛濕護(hù)肝膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典.一部.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:160，263，282，285.

［2］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中藥薄層色譜彩色圖集.廣東科技出版社:50.

［3］國(guó)家藥典委員會(huì).中藥材薄層色譜彩色圖集.人民衛(wèi)生出版社:643.