用氫化物原子熒光分光光度法檢測蘆薈制品中總砷的含量

◆文│云南萬綠生物股份有限公司 楊芳芳

近年來，國家對食品安全越來越重視，對食品生產企業(yè)的監(jiān)控力度不斷加大，企業(yè)為了自身的發(fā)展和確保產品的安全，不斷加大了對自身產品的抽檢力度和送外檢測頻率。這給企業(yè)自身的檢測能力帶來了很大的挑戰(zhàn)，蘆薈企業(yè)也不例外。

砷是一個知名的化學元素，大量的動物研究結果表明，砷是必需微量元素，動物體內砷缺乏時，表現(xiàn)為生長抑制和生殖異常，死亡率較高。它也是一種以有毒著名的類金屬。

砷的素性與其化合物有關，無機砷氧化物及含氧酸是最常見的砷中毒的原因。通過尿砷檢測可確定是否中毒，暫行標準是尿砷含量達到0.09mg/L以上為中毒。檢測發(fā)砷也可以了解砷中毒情況，中毒暫行標準為發(fā)砷含量達到0.06μg/g以上為中毒。但受環(huán)境污染的影響，各地區(qū)的發(fā)砷正常含量的標準有所不同。

本文主要闡述了用氫化物原子熒光光譜法檢測蘆薈制品中總砷的含量，并將此種檢測方法進行了一些探討。

◆儀器及設備

200ml玻璃燒杯；500ml玻璃燒杯；100ml量筒；10ml移液管；50ml容量瓶；表面皿

原子熒光分光光度計、電熱板、分析天平

試劑的配制

濕消解試劑的配制

硝酸：高氯酸=6∶1

氫氧化鉀（5g/L）

稱取5.00g氫氧化鉀，定溶成1000ml溶液。

硼氫化鉀溶液（20g/L）

稱取硼氫化鉀20g，溶于5g/L氫氧化鉀溶液1000ml中，混勻。

硫脲溶液（50g/L）

稱取50g硫脲、50g抗壞血酸定溶成1000ml溶液。

鹽酸溶液

量取50ml鹽酸定容成1000ml溶液。

標準曲線的制定

砷標準的配制

精確移取砷標準溶液（含量1000μg/ml）0.1ml用鹽酸溶液定容成100ml溶液（含量1μg/ml），該溶液標識為（1）。

精確移取溶液（1）10ml定容成100ml（含量0.1μg/ml），該溶液標識為（2）。

分別移取溶液（2）1ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml定容成50ml溶液（含量依次為：2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml），加入10ml硫脲溶液，再用鹽酸溶液定容成50ml溶液。同時做空白試驗。

◆樣品處理

準確稱取0.5~1g樣品（濕樣2.0000～4.0000g），加入已配制的消解試劑10ml，蓋上表面皿，放置30min后，在電熱板（或電爐）上加熱消解。如未消化完全，再加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透明，待燒杯中液體接近1ml~2ml時，取下冷卻。移到50ml容量瓶中，加入10ml硫脲溶液，用鹽酸溶液定容到50ml，搖勻，放置20min后，檢測。

取與消化試樣相同量的混酸，按上述操作做試劑空白試驗測定。

◆結論

該法基本能滿足蘆薈制品中砷含量檢測要求。

分析討論

所有玻璃儀器均用1∶4的硝酸浸泡過夜，自來水沖洗，再用洗滌液充分刷洗，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或者烘干，方可使用。

樣品處理：除了使用電熱板加熱消解外，也可以使用微波消解，也可以電爐加熱消解，但是要注意溫度的控制。

消解液的配比：可根據樣品消化難易程度做適當調整。

試劑的配制：除了鹽酸溶液外，其它試劑可根據樣品的數(shù)量來合理配制，現(xiàn)用現(xiàn)配。

曲線制定：可根據樣品的種類來合理確定標準曲線，使待測定的樣品濃度在標準曲線的中間范圍。若樣品超出曲線范圍，可再配更高濃度的標準溶液重新確定標準曲線。或者該樣品進行稀釋后再進行檢測。