甲醛法測(cè)定硫酸銨中氮含量的半微量研究

胡慶蘭 周 園

（湖北第二師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 湖北 武漢 430205）

微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是近20年發(fā)展起來(lái)的一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)的新方法、新技術(shù)，它是在微型化的儀器中進(jìn)行的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，具有省試劑、少污染、快速、安全、便攜等特點(diǎn)，被譽(yù)為“化學(xué)實(shí)驗(yàn)的革命”[1]。目前我國(guó)的研究和應(yīng)用主要集中在有機(jī)和無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域[2-5]，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)尤其是滴定分析方面則因適用的實(shí)驗(yàn)儀器的局限，雖進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn)研究但最終應(yīng)用不多[6-7]。

伴隨著微型化實(shí)驗(yàn)的擴(kuò)展與應(yīng)用，在目前的情況下，微型化實(shí)驗(yàn)的操作方法主要用以下幾種：

a）選用市售雙管式滴定；b）自制微型滴定管；c）用常量分析儀器作為微型分析滴定的滴定管。

本文在不改變實(shí)驗(yàn)方法，保持原來(lái)的實(shí)驗(yàn)儀器，用常量分析儀器進(jìn)行微型化實(shí)驗(yàn)[8]；并對(duì)對(duì)試劑用量進(jìn)行探索，力求在符合常量分析滴定的準(zhǔn)確度和精密度的前提下，減少試劑用量，降低實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

（NH4）2SO4是常用的氮肥，由于 NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故無(wú)法用NaOH標(biāo)定溶液直接滴定。廣泛采用甲醛法測(cè)定銨鹽中的含氮量。

1.2 銨鹽中氮含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取一定量的（NH4）2SO4于250mL錐形瓶中，加少量純水使之溶解，加入一定量10%甲醛溶液，并滴入1～2滴酚酞，搖勻，靜置幾分鐘后，用已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪色，平行測(cè)定8份。將所有的結(jié)果記錄入下面數(shù)據(jù)處理的表中，計(jì)算試樣中的含氮量。

2 結(jié)果與討論

CNaOH=0.0990mol/L，分別稀釋1/2、1/5、1/10之后進(jìn)行半微量分析。

2.1 常量下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.04%

2.2 常量的1/2情況下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.02%

2.3 常量的1/5情況下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.05%

2.4 常量的1/10情況下（NH4）2SO4試樣中氮含量21.65%

采用F檢驗(yàn)法對(duì)兩組數(shù)據(jù)的方差s2進(jìn)行檢驗(yàn)，以判斷兩組數(shù)據(jù)的精密度有無(wú)顯著性差異。通過(guò)檢驗(yàn)，當(dāng)將藥品用量為常量的1/2、1/5時(shí)，常量法與半微量的測(cè)定結(jié)果，其精密度均無(wú)顯著性差異，符合微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求。但是當(dāng)這個(gè)反應(yīng)在藥品用量為常量的1/10時(shí)，數(shù)據(jù)結(jié)果表現(xiàn)出顯著性差異。

3 結(jié)論

綜上所述，在大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于用甲醛法測(cè)定銨鹽中氮的含量這一實(shí)驗(yàn)，我們可以采用半微量滴定分析，將原來(lái)藥品的用量減少至原來(lái)濃度的1/5，或者更多，均可以得到滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于藥品用量減少至原來(lái)用量的1/10，雖然得出來(lái)的結(jié)果互相之間很接近但是它不符合實(shí)驗(yàn)的要求，測(cè)定的數(shù)據(jù)出現(xiàn)了顯著性差異，嚴(yán)重超過(guò)了（NH4）2SO4中N的實(shí)際百分含量，所以它根本不滿足微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求。

甲醛法測(cè)定硫酸銨肥料中氮含量是大學(xué)分析化學(xué)試驗(yàn)中的一個(gè)典型實(shí)驗(yàn)，該實(shí)驗(yàn)微型化不僅保留了常量分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技能，而且節(jié)約了試劑，減少了環(huán)境的污染，縮短了滴定時(shí)間[9]。同樣的，對(duì)于其他的半微量實(shí)驗(yàn)，由于試劑用量的減少，這就對(duì)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰μ岢隽烁叩囊?，需要他們用更加?yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度去對(duì)待實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，微型化實(shí)驗(yàn)在分析化學(xué)中的應(yīng)用，不僅不需要添加昂貴的實(shí)驗(yàn)儀器，而且在相同的條件下可以節(jié)約實(shí)驗(yàn)藥品，減少“三廢”的排放，徹底的符合綠色化學(xué)的要求。相信在未來(lái)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域中，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的研究將會(huì)占據(jù)主導(dǎo)地位。

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［8］胡慶蘭.定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置微型化的研究進(jìn)展[J].湖北第二師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2011,2：31-32.

［9］陳偉珍，沈戮，黃美玲.微型滴定分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)探索[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2007，26(2).