擠壓溫度對固相再生ZM6鎂合金組織和性能的影響

文麗華，任忠先，王寶芹，唐玉玲，劉 穎，王金玲

（黑龍江工程學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱150050）

金屬鎂及其合金是目前可應(yīng)用的最輕的結(jié)構(gòu)材料，其比強(qiáng)度高、比彈性模量高、阻尼減震性好、導(dǎo)熱性好、靜電屏蔽性好、機(jī)械加工性好、密度低（1.74g／cm3），被廣泛應(yīng)用于航空、航天、汽車、計算機(jī)、通訊、家電和國防業(yè)[1－3]。盡管如此，由于受材料制備、加工技術(shù)、抗腐蝕性能以及價格等因素的制約，鎂合金的應(yīng)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于鋼鐵和鋁合金。21世紀(jì)能源和環(huán)保問題日益突出，鎂合金作為輕質(zhì)和可回收的材料備受重視。近年來，隨著鎂合金制品的日益增多，在其生產(chǎn)過程中造成的浪費(fèi)也大量增多，特別是鎂合金壓鑄生產(chǎn)，其中只有50%的金屬投料最終成為鑄件，其余均為工藝廢料[4]。所以鎂合金的回收將會是鎂產(chǎn)業(yè)的一個重要研究課題。

回收鎂合金的方法包括液態(tài)回收技術(shù)和固態(tài)回收技術(shù)。目前基本都采用液態(tài)回收技術(shù)，但由于鎂合金熔液易于氧化燃燒，使該方法操作時復(fù)雜且缺乏安全性[5]。而采用固態(tài)回收技術(shù)就可以很好地解決這一難題。本研究利用固相再生方法制備了ZM6鎂合金試樣，在成形過程中不需加入覆蓋劑，不需要熔融，操作起來安全簡單。本文采用一套具有擠壓比為25∶1的模具進(jìn)行試驗，通過改變擠壓溫度制備ZM6鎂合金，并對所獲得的試樣進(jìn)行微觀組織觀察和力學(xué)性能測試。

1 試驗方法

選用哈爾濱東安發(fā)動機(jī)集團(tuán)有限公司的ZM6耐熱鎂合金鑄造廢料，其合金成分如表1所示，首先把ZM6耐熱鎂合金鑄造廢料車削成屑，車削過程中保持鎂合金屑的清潔。屑的尺寸長為4～5mm，寬大約為2mm，厚為0.5mm。

表1 ZM6耐熱鎂合金的化學(xué)成分

固相再生ZM6耐熱鎂合金的制備工藝流程為：準(zhǔn)備ZM6耐熱鎂合金屑→預(yù)壓制坯料（冷壓或熱壓）→加熱到擠壓溫度并保溫→熱擠出棒材→材料測試。

預(yù)處理成坯料是將車削的鎂合金屑裝入模具中（預(yù)制坯料時上模內(nèi)有墊片），在液壓機(jī)上緩慢加載至碎屑被壓實(shí)成較密實(shí)的鎂合金坯錠，制作坯錠的過程中壓力保持在300～350MPa，保壓時間為30s。經(jīng)過天平稱量坯錠密度大約為1.71g／cm3的坯料，即為鑄態(tài)ZM6鎂合金密度（1.92g／cm3）的89.0%，然后將模具中的坯料取出，此過程在室溫下進(jìn)行。

熱擠出成型階段，先將預(yù)處理完成的坯料放入自制的具有一定擠壓比的模具中，為保證模具之間相互配合的光滑性，在上模的外表面應(yīng)均勻涂抹潤滑劑（5%石墨＋95%機(jī)油）。將有坯料的模具放入加熱爐中分別加熱到350℃、400℃、450℃、500℃，保溫20min，然后快速取出模具放到液壓機(jī)上以相同的擠壓速率（0.8mm／s）進(jìn)行擠壓。擠壓時在擠壓軸前端及四周部分也要均勻涂抹潤滑劑，以減小模筒內(nèi)壁與擠壓軸之間的摩擦。

將各擠出棒材沿擠出方向分別截取拉伸及金相試樣。拉伸試樣按國標(biāo)GB6397－86制得，試樣有效截面直徑φ5mm，拉伸方向與擠壓方向平行；金相試樣則沿縱向和橫向截取。

在WDW－200型微機(jī)控制電子萬能實(shí)驗機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗，顯微組織和拉伸斷口組織分別用OLYMPUS－GX71光學(xué)顯微鏡和FEI－SIRION熱場發(fā)射掃描電鏡。

2 試驗結(jié)果及分析

擠壓溫度是固相再生鎂合金的重要參數(shù)，它不但影響擠壓過程的進(jìn)行，還影響再生鎂合金的組織和性能。低于250℃時，多晶鎂的塑性變形僅限于基面｛0001｝＜＞滑移和錐面｝＜＞孿生，變形時只有3個幾何滑移系和2個獨(dú)立滑移系，易在晶界處產(chǎn)生大的應(yīng)力集中，ZM6鎂合金屑與屑之間結(jié)合較差[6－7]。

擠壓溫度高于250℃時，溫度升高增加了原子振動的振幅，最密排面和次密排面的差別減少，使附加角錐滑移面｛｝、｛｝啟動，這時塑性大大提高；同時由于發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶而造成的軟化，也會使鎂合金具有較高的塑性。本試驗選取的擠壓溫度分別為350℃、400℃、450℃、500℃。

2.1 擠壓溫度對組織的影響

不同擠壓溫度下獲得的固相再生棒材如圖1所示。圖1（a）為擠壓溫度350℃，擠壓比為25∶1所獲得的試樣，坯料沒有被擠出，鎂合金屑熱壓在一起，由于在350℃以下擠壓，ZM6耐熱鎂合金的塑性變形能力較差，難以成型。圖1（b）是在擠壓比為25∶1，固相再生溫度分別為400℃、450℃和500℃的條件下所獲得的試樣，試樣擠出長短不同并不是因為溫度不同引起的，而是由于在擠壓過程中，部分料被擠壓到上模和下模之間的縫隙中，導(dǎo)致一部分料被浪費(fèi)。

圖1 不同擠壓溫度下獲得的固相再生試樣

不同擠壓溫度下，固相再生ZM6耐熱鎂合金顯微組織如圖2所示。在ZM6耐熱鎂合金中，Nd、Zr合金元素使再結(jié)晶溫度提高，當(dāng)熱擠壓終了溫度低于再結(jié)晶開始溫度時，合金沒有發(fā)生再結(jié)晶。從圖2（a）中可以看出，化合物破碎，而且均勻分布在α－Mg基體中，沒有發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶組織，這就是所謂的低于再結(jié)晶溫度下的冷變形。從圖2（b）和2（c）中可明顯看出部分再結(jié)晶組織和變形的纖維狀組織。動態(tài)再結(jié)晶通常開始于舊晶界處，新的晶粒又在正在長大的再結(jié)晶邊界形核長大，這樣就形成了再結(jié)晶的增厚帶，與原始晶粒相比，再結(jié)晶晶粒直徑較小，顯微組織呈現(xiàn)出變形的大晶粒和動態(tài)再結(jié)晶的小晶粒共存的現(xiàn)象，形成了一種典型動態(tài)再結(jié)晶結(jié)構(gòu)[8－9]。

當(dāng)擠壓溫度為500℃時，晶粒較擠壓溫度為450℃時均勻，因為隨著擠壓溫度升高，合金中原子熱振動及擴(kuò)散速度增加，位錯的滑移、攀移、交滑移及位錯節(jié)點(diǎn)脫錨比低溫時更容易，動態(tài)再結(jié)晶的形核增加，同時晶界遷移能力增強(qiáng)，有利于鎂合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[10]。隨著擠壓溫度的提高，合金化合物破碎的程度增大。

圖2 不同擠壓溫度下固相再生ZM6耐熱鎂合金垂直于擠壓方向的顯微組織

2.2 擠壓溫度對力學(xué)性能的影響

圖3為不同擠壓溫度和不同加工狀態(tài)下固相再生ZM6耐熱鎂合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。從圖3可知，固相再生ZM6耐熱鎂合金的室溫抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和擠壓溫度有著密切關(guān)系。隨著擠壓溫度的提高，固相再生ZM6耐熱鎂合金的抗拉強(qiáng)度從232.2MPa上升到300.2MPa，屈服強(qiáng)度從125.4MPa上升到142.9MPa。

圖3 不同擠壓溫度下固相再生ZM6鎂合金的強(qiáng)度

圖4 是不同擠壓溫度和不同加工狀態(tài)下固相再生ZM6耐熱鎂合金的延伸率。從圖4可知，合金的延伸率隨著擠壓溫度的提高而提高。與靜態(tài)再結(jié)晶一樣，動態(tài)再結(jié)晶的形核也需要一個臨界變形程度，只有當(dāng)實(shí)際變形程度超過臨界變形程度時，動態(tài)再結(jié)晶才能發(fā)生。此外，變形程度對動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸也有很大的影響。擠壓溫度提高，變形程度增大，晶粒內(nèi)的位錯密度增加，晶格畸變加劇，從而使再結(jié)晶晶粒形核數(shù)目增多，晶粒細(xì)化，延伸率提高。

2.3 試樣拉伸斷口形貌

圖5是在400℃擠壓下，固相再生ZM6鎂合金試樣的拉伸斷口。在斷口表面可明顯地觀察到許多韌窩，在韌窩底部有一些第二相粒子。通過能譜分析，這些粒子是含有Nd的金屬化合物，能譜分析結(jié)果如圖5（b）所示。

圖4 不同擠壓溫度下固相再生ZM6鎂合金的延伸率

圖5 在400℃擠壓下固相再生ZM6鎂合金試樣的拉伸斷口形貌

圖6是擠壓溫度分別為450℃、500℃下獲得的固相再生試樣室溫拉伸斷口形貌。當(dāng)擠壓溫度為450℃時，斷口主要表現(xiàn)為穿晶韌窩斷裂。在斷裂面之間，有許多彎曲的撕裂痕。在斷裂平面可看到微裂紋，如圖中箭頭所示。韌窩要比擠壓溫度400℃下再生試樣斷口的韌窩多而且深。當(dāng)擠壓溫度為500℃時，從圖6（b）中可看到，撕裂痕長而且彎曲，也可看到微裂紋。韌窩變得更大、更深，宏觀表現(xiàn)為塑性提高。斷裂方式為滑移韌窩斷裂。

圖6 不同擠壓溫度下固相再生ZM6鎂合金試樣的拉伸斷口形貌

3 結(jié) 論

1）ZM6耐熱鎂合金屑經(jīng)冷壓制成坯料，壓力為350MPa，保壓時間為30s，坯料的直徑為40mm。坯料的密度大約為1.71g／cm3，即為鑄態(tài)ZM6鎂合金密度（1.92g／cm3）的89.0%。屑與屑之間被壓實(shí)在一起，屑的表面發(fā)生破碎、分離、咬和等現(xiàn)象，形成少量新的結(jié)合面。

2）當(dāng)擠壓溫度為400℃時，ZM6耐熱鎂合金沒有發(fā)生再結(jié)晶，合金中金屬化合物在擠壓過程中被打碎，均勻分布在基體中；當(dāng)擠壓溫度為450℃和500℃時，ZM6鎂合金發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，拉長的晶粒中均勻分布著細(xì)小的再結(jié)晶組織；隨著擠壓溫度的提高，合金的抗拉強(qiáng)度和延伸率提高；合金室溫拉伸斷口主要表現(xiàn)為穿晶韌窩斷裂。

[1]左鐵鏞.樹立科學(xué)發(fā)展觀，促進(jìn)我國鎂產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展[C].中國首屆鎂合金擠壓技術(shù)國際討論會文集，2006：1－5.

[2]閆蘊(yùn)琪，張廷杰，鄧炬，等.耐熱鎂合金的研究現(xiàn)狀與發(fā)展方向[J].稀有金屬材料與工程，2004，33（6）：561－565.

[3]KHAN S A，MIYASHITA Y，MUTOH Y，et al.Influence of Mn Content on Mechanical Properties and Fatigue Behavior of Extruded Mg Alloys[J].Materials Science and Engineering A，2006，402：315－321.

[4]胡茂良.固相再生AZ91D鎂合金組織結(jié)構(gòu)及性能研究[D].哈爾濱：哈爾濱理工大學(xué)，2008：14－16.

[5]吉澤升，陳曉瑜，胡茂良，等.固相合成AZ91D鎂合金的組織和性能[J].中國有色金屬學(xué)報，2006，16（12）：2010－2015.

[6]KUMAR S.Some Studies on Hot Extrusion of Rapidly Solidified Mg Alloys[J].Journal of Materials Engineering and Performance，2006，15：41－46.

[7]CHINO Y，NAKAURA Y，OHORI K，et al.Mechanical Properties at Elevated Temperature of a Hot－formed Mg－Al－Ca－Mn－Sr Alloy[J].Materials Science and Engineering A，2007，452－453：31－36.

[8]BAI J，SUN Y S，XUE F，et al.Effect of Extrusion on Microstructures，and Mechanical and Creep Properties of Mg－Al－Sr and Mg－Al－Sr－Ca Alloys[J].Scripta Materialia，2006，55：1163－1166.

[9]LIN L，WU W，YANG L，et al.Grain Boundary Sliding and Accommodation Mechanisms during Superplastic Deformatiom of ZK40Alloy Processed by ECAP[J].Journal of Materials Science，2006，41：409－415.

[10]WATANABE H，YAMAGUCHI M，TAKIGAWA Y，et al.Mechanical Properties of Mg－Al－Ca Alloy Processed by Hot Extrusion[J].Materials Science and Engineering A，2007，454－455：384－388.