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    銅金合金中金的精確分析方法——王水溶解—活性炭富集—氫醌容量法

    2012-07-05 05:44:58曾慧美江申健
    資源環(huán)境與工程 2012年4期
    關鍵詞:銅金精密度活性炭

    曾慧美,王 成,江申健,夏 燦

    (1.湖北省地質實驗研究所,湖北 武漢 430034;2.江漢油田鹽化工總廠,湖北 潛江 433100)

    0 引言

    合金中金量的精確分析是有一定難度的,其主要原因是合金來源廣泛,組成千變萬化,且金量決定了產品價值,所以用戶對金量準確性要求高。我們根據多年分析實踐,制定了銅合金中金的精確分析方法。一般銅金合金樣品取3.5 g以上,用活性炭富集金[1],氫醌容量法[2]滴定,本法手續(xù)簡便、快速準確,可精確測定高量金。

    1 實驗步驟

    1.1 主要試劑

    (1)鹽酸。

    (2)硝酸。

    (3)活性炭紙漿混合吸附劑。活性炭按文獻[3]處理后,加入紙漿混勻,大約每小勺活性炭紙漿含活性炭 0.1 g。

    (4)磷酸二氫鉀—磷酸緩沖液。pH 2~2.5 1 000 mL中含100 g磷酸二氫鉀和25mL磷酸(用過氧化氫氧化其中還原物質,并加熱至沸趕盡多余的過氧化氫),用(1+5)磷酸和(1+9)氫氧化鉀調節(jié)至此緩沖液 pH2 ~2.5,備用。

    (5)氫醌儲備液。準確稱取氫醌(對苯二酚)0.84 g溶于冷水中,加鹽酸8.3 mL,用水稀釋到1 000 mL,搖勻。瓶外包黑紙,遮光放置。

    (6)氫醌標準工作液。分取氫醌儲備液20 mL于1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 mL相當于20μg Au,瓶外包黑紙,可保存30 d。

    氫醌溶液的標定 分取3份20μg/mL Au的標準溶液5 mL于50 mL燒杯中,加3滴10%氯化鉀溶液,在水溶鍋上蒸發(fā)至干,滴加1 mL鹽酸,蒸發(fā)至無酸味,取下,冷卻后,加入10 mL磷酸二氫鉀—磷酸緩沖液,立即用氫醌標準溶液滴至淡黃色,加入1滴聯苯胺指示劑,繼續(xù)滴至黃色褪去為終點。

    (7)聯苯胺指示劑0.1 g溶于幾滴冰醋酸中,用水稀釋到100 mL。

    (8)金標準溶液(1 mL含1 mg Au)1.000 0 g Au于250 mL燒杯中,加入15 mL鹽酸、5 mL硝酸,微熱使其全部溶解,轉入1 000 mL容量瓶中,補加75 mL鹽酸、25 mL硝酸,搖勻,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,再稀釋成1 mL含20μg Au的工作溶液,此工作溶液有效期為1年。

    1.2 實驗步驟

    銅金合金經王水溶解后并定容,根據需要分取部分溶液經活性炭分離富集,過濾并洗凈活性炭,將活性炭轉入瓷坩鍋中,低溫灰化并在750℃灼燒30 min,取出冷卻,用王水溶解并轉入50 mL燒杯中,加入1滴10%氯化鉀溶液,在水溶鍋上蒸發(fā)至干。以下同氫醌溶液標定手續(xù)。

    2 實驗

    2.1 取樣量試驗

    由于Au在銅金合金的分布均勻,程度難以預料,同時合金的制樣也不能像礦物與巖石那樣粉碎至一定程度,只能用車刀或鉆頭制成絲條,再剪成小段,這樣最大絲可達幾毫克,經統計70%左右的顆?;蚪z其質量在0.3~2.5 mg之間,低于0.3 mg的顆?;蚪z約占15%左右,粗顆粒約占10%左右。根據試樣的顆粒度和金的不均勻性,我們選取不同含金量的銅金合金做了取樣量試驗,實驗結果見表1。

    表1 取樣量試驗Table1 Test of sampling amount

    表1結果表明:取樣在3 g以上,分析結果穩(wěn)定。但是合金來源廣泛,Au在其中分布的不均勻性也是受來樣不同而有所變化的。因此,應該對金的不均勻性以及取樣量要有足夠的重視,否則將使金的分析值產生很大誤差。

    2.2 金的活性炭吸附實驗

    按1.2基本實驗步驟,稱取3#銅金合金樣5 g,制備成王水溶液并定容250 mL,分別分取不同量溶液經活性炭吸附Au,結果列于表2。

    表2結果表明:本次實驗條件(活性炭0.3 g,攪拌靜態(tài)吸附20 min),Au量控制在2 mg可達到快速吸附完全。但活性炭吸附金與活性炭質量及處理有很大關系,一般市售的活性炭應先作吸附性能試驗,才可達到快速準確的分離目的。

    2.3 方法精密度實驗

    按1.2實驗步驟,作不同含Au量樣本的精密試驗,結果見表3。

    表2 活性炭吸附金量試驗(活性炭0.3 g)Table 2 Test of adsorption of gold of activated carbon

    表3 精密度試驗Table 3 Precision test

    表3結果表明:Au量在0.1%左右,精密度為3.47%,Au量在 10%左右,精密度為 1.26%,方法精密度很好。

    2.4 加標回收實驗

    我們用不含金的銅片打底,以代替銅金合金中的銅本底,加標回收結果見表4。

    表4 金的加標回收Table 4 Recovery of standard of gold

    表4結果說明:Au的加標回收在98.0% ~100.5%。

    3 結論

    (1)取樣不少于3 g,金在樣品中的不均勻性所造成的誤差不會影響Au的分析結果;

    (2)Au的精確分析,市售活性炭質量是影響Au的準確分析的關鍵;

    (3)氫醌容量法用于測定銅金合金中高量Au的測定,可以滿足用戶精密分析要求。

    [1]地質科技司.巖石與礦物分析規(guī)程:第三分冊[M].西安:陜西科學技術出版社,1993:10-17.

    [2]巖石礦物編寫組.巖石礦物分析:第一分冊[M].第三版.北京:地質出版社,1991:837-838,841-844.

    [3]盧宜源,賓萬達.貴金屬冶金學[M].長沙:中南工業(yè)大學出版社,1995:135-140.

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