垃圾滲濾液的微波增效GAC載鐵催化Fenton氧化處理*

丁湛 關(guān)衛(wèi)省

(長(zhǎng)安大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，陜西西安710054)

垃圾滲濾液是一種危害較大的高濃度有機(jī)廢水，不僅污染物成分復(fù)雜，而且其污染強(qiáng)度和污染特征還隨填埋時(shí)間而變化［1-4］.隨垃圾填埋場(chǎng)服役時(shí)間的延長(zhǎng)，垃圾滲濾液趨于老齡化，其水質(zhì)特征也在變化，處理難度加大［3-5］.目前，對(duì)垃圾滲濾液的處理方法主要有生物處理技術(shù)［6-8］、土地處理技術(shù)［9］、高級(jí)氧化技術(shù)等［10-12］.生物處理運(yùn)行成本較低，是目前垃圾滲濾液處理中采用較多的方法，但對(duì)于污染物濃度較高、成分復(fù)雜且含有重金屬離子、可生化性較差的滲濾液，其處理效果較差;土地處理法簡(jiǎn)便經(jīng)濟(jì)，緩沖容量大，適合于土地廣闊的地區(qū)，但該法會(huì)導(dǎo)致重金屬、鹽類在土壤中積累及飽和，易對(duì)土壤和地下水造成污染，過量的鹽類也會(huì)對(duì)植物的生長(zhǎng)產(chǎn)生影響;高級(jí)氧化法對(duì)于垃圾滲濾液等難降解有機(jī)廢水是一種有效的處理方式.Fenton氧化法屬于高級(jí)氧化法的一種，它具有氧化劑與催化劑來源廣且便宜無毒、均相傳質(zhì)、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)［13］，主要包括普通Fenton法、光Fenton法和電Fenton法.目前普通Fenton法在垃圾滲濾液處理中的應(yīng)用較多，但其處理效果一般，且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)［14-15］.

微波對(duì)極性分子產(chǎn)生的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)可以降低反應(yīng)的活化能，增強(qiáng)化學(xué)反應(yīng)效果［16］.許多研究者［17-19］開展了微波條件下垃圾滲濾液的Fenton高級(jí)氧化處理技術(shù)研究，但對(duì)于處理?xiàng)l件和微波反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特性仍需進(jìn)一步研究.文中選擇既可以吸附污染物又可以吸收微波的顆?；钚蕴?GAC)作為Fe2+的載體，在微波作用下催化H2O2產(chǎn)生·OH，并構(gòu)成非均相催化氧化體系，對(duì)垃圾滲濾液進(jìn)行高級(jí)氧化處理，分析Fe2+負(fù)載量、GAC用量、微波處理時(shí)間、微波處理功率、H2O2用量以及處理液pH值對(duì)垃圾滲濾液Fenton氧化處理效果的影響，選擇處理?xiàng)l件，并進(jìn)行處理動(dòng)力學(xué)探討.

1 材料與方法

1.1 垃圾滲濾液

實(shí)驗(yàn)用垃圾滲濾液取自西安市江村溝垃圾填埋場(chǎng)滲濾液處理廠集液池原液，呈深黑色，有明顯的惡臭味，其 COD為20000～40000 mg/L，NH3-N約為1000mg/L，pH 值為8 ～9，且 BOD5/COD≈0.15，可生化性差，不宜采用生物法進(jìn)行處理.江村溝垃圾填埋場(chǎng)作為西安市唯一的生活垃圾處理場(chǎng)，承擔(dān)著全市3300t/d的生活垃圾填埋任務(wù)，使用年限已超過10年，產(chǎn)生的滲濾液成分復(fù)雜、有機(jī)物濃度高、污染強(qiáng)度大且水質(zhì)波動(dòng)較大，屬于老齡填埋場(chǎng)滲濾液，目前滲濾液產(chǎn)生量超過了500t/d.

1.2 負(fù)載Fe2+顆?；钚蕴康闹苽?/h3>

將顆?；钚蕴窟^20目篩，依次用蒸餾水、0.10mol/L的硝酸清洗以去除表面的雜質(zhì)，接著水洗至中性，然后在373K下烘干12 h.稱取20 g GAC分別浸漬于 0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40mol/L的 FeSO4溶液(100 mL)中，置于振蕩器上，在室溫下密閉振蕩24 h，取出于室溫下風(fēng)干，即得負(fù)載 Fe2+的 GAC.負(fù)載前 FeSO4.7H2O溶液的Fe2+含量減去進(jìn)行24 h GAC負(fù)載后溶液中Fe2+的含量即為GAC上Fe2+的負(fù)載量.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器皿選用250mL的錐形瓶，所用微波設(shè)備為MAS-III型微波處理器.每次取實(shí)驗(yàn)水樣100mL于6組錐形瓶中，用稀硫酸調(diào) pH值，加30%H2O2及負(fù)載Fe2+GAC.試劑添加完后以保鮮膜封住，由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體較多，所以在膜上扎幾個(gè)針孔以防微波處理時(shí)產(chǎn)生過多氣體而造成危險(xiǎn).然后于微波處理器中進(jìn)行不同時(shí)間的微波反應(yīng).反應(yīng)完畢冷卻后取上清液進(jìn)行指標(biāo)測(cè)定.COD、NH3-N指標(biāo)的測(cè)定方法分別為重鉻酸鉀氧化法(GB 11914—89)和納氏試劑比色法(GB 7479—87).

對(duì)于Fenton反應(yīng)，F(xiàn)e2+負(fù)載量、H2O2用量以及處理液pH值為Fenton氧化的主要影響因素;GAC用量、微波處理時(shí)間及功率主要影響微波作用效果，同時(shí)參考文獻(xiàn)［17］中筆者開展的正交試驗(yàn)結(jié)果確定了各影響因素的工藝條件范圍，文中基于此選取了工藝條件，如表1所示.

表1 實(shí)驗(yàn)條件Table 1 Test conditions

1.4 垃圾滲濾液COD和NH3-N去除率的計(jì)算

采用COD和NH3-N的去除率分析垃圾滲濾液在不同處理?xiàng)l件下的氧化效果，去除率計(jì)算如下:

式中:E為COD或NH3-N的去除率，%;ρ0為處理前水樣COD或NH3-N質(zhì)量濃度，mg/L;ρi為處理后水樣COD或NH3-N質(zhì)量濃度，mg/L.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Fe2+負(fù)載量的影響

Fe2+可以與H2O2反應(yīng)生成具有強(qiáng)氧化性的·OH，氧化各種有毒和難降解的有機(jī)化合物，從而達(dá)到去除污染物的目的［13-16］.根據(jù)表1中1#的處理?xiàng)l件，不同F(xiàn)e2+負(fù)載量對(duì)各指標(biāo)去除率的影響如圖1所示.

圖1 COD和NH3-N去除率隨Fe2+負(fù)載量的變化Fig.1 Variation of removals of COD and NH3-N with Fe2+loading amount

由圖1可見，隨著Fe2+負(fù)載量的增加，COD和NH3-N去除率均逐漸提高，這是因?yàn)楫?dāng)Fe2+負(fù)載量較低時(shí)，·OH的產(chǎn)率較低，氧化作用受到限制，有機(jī)污染物降解為酸，甚至未發(fā)生降解，而且溶液的pH值無法達(dá)到Fe2+發(fā)揮絮凝作用的要求，COD和NH3-N的去除率均較小;隨著Fe2+負(fù)載量的增加，其催化作用與絮凝作用均逐漸增強(qiáng).但當(dāng)Fe2+的負(fù)載量達(dá)到29.63mg/g后，其對(duì)去除率增幅的影響逐漸減小;Fe2+負(fù)載量達(dá)到33.32 mg/g以后去除率增幅幾乎不變，此時(shí)COD去除率高達(dá)93.01%，NH3-N去除率為85.76%，說明此負(fù)載量條件下Fe2+催化H2O2的能力已基本達(dá)到最佳，或H2O2基本消耗殆盡，F(xiàn)e2+負(fù)載量再繼續(xù)增加時(shí)對(duì)反應(yīng)的影響較小.由于COD去除率主要受催化氧化作用影響，而NH3-N去除率主要受絮凝作用影響［17］，NH3-N去除率總體小于COD去除率.

2.2 載Fe2+GAC用量的影響

GAC是Fe2+的載體，同時(shí)增加了滲濾液中污染物的氧化界面.在反應(yīng)過程中，GAC上負(fù)載的Fe2+逐漸進(jìn)入溶液催化H2O2產(chǎn)生·OH，氧化污染物.對(duì)于Fe2+負(fù)載量相同的GAC而言，GAC的用量決定Fe2+的用量，分別向 100 mL 水樣中添加 0.5、1.0、2.0、3.0 g 的 GAC，即 Fe2+的用量分別為 7.42、14.84、29.68、44.52mg，同時(shí)對(duì)比相同 Fe2+用量、不加GAC的滲濾液水樣的NH3-N及COD去除效果.根據(jù)表1中2#實(shí)驗(yàn)條件，GAC用量對(duì)兩種污染物去除率的影響如圖2所示.

圖2 COD和NH3-N去除率隨GAC及Fe2+用量的變化Fig.2 Variation of removals of COD and NH3-N with GAC and Fe2+dosage

對(duì)于相同的Fe2+用量，添加GAC可以顯著提高COD及NH3-N的去除率.反應(yīng)過程中負(fù)載于GAC上的Fe2+逐漸被釋放，這樣不會(huì)造成前期鐵離子過量或鐵離子無效作用等問題;釋放了鐵離子的GAC同時(shí)進(jìn)一步吸附溶液中的污染物，被吸附在GAC表面的污染物繼續(xù)被·OH氧化，由于GAC比表面積較大，所以可大大增加污染物被氧化的界面，同時(shí)由于GAC對(duì)微波能量的吸收，加快了污染物的氧化速度.可見GAC對(duì)微波能量的吸收以及對(duì)污染物的吸附作用可以增強(qiáng)垃圾滲濾液的處理效果.隨著GAC用量的增加，COD及NH3-N的去除率都不斷增大，可見Fe2+用量仍是最主要的影響因素，當(dāng)GAC量較少時(shí)，F(xiàn)e2+用量較低，催化與絮凝作用均較差，而且吸附作用對(duì)COD及NH3-N的去除率影響不顯著.隨著GAC用量的增加，GAC吸收微波及吸附污染物的能力都逐漸增強(qiáng)，COD去除率越來越高，但對(duì)NH3-N的去除率影響相對(duì)較小，說明NH3-N的去除率主要受Fe2+的影響.

不同GAC用量、相同F(xiàn)e2+負(fù)載量與相同GAC用量、不同F(xiàn)e2+負(fù)載量(達(dá)到相似Fe2+用量)時(shí)NH3-N、COD去除率的比較如表2所示.

表2 不同GAC用量及Fe2+負(fù)載量處理效果的比較Table 2 Treatment effect comparison for different GAC dosages and Fe2+loading amounts

當(dāng)Fe2+用量相同時(shí)，增加GAC用量，NH3-N和COD的去除率都有所增大，但兩種污染物的增大幅度并不相同，其中COD的去除率差異較小，說明催化氧化作用是COD去除的主要機(jī)理，F(xiàn)e2+用量對(duì)其起決定作用;而NH3-N去除率除氧化作用外，主要受絮凝作用影響，GAC用量增加后，F(xiàn)e2+的總量隨之增加，F(xiàn)e2+進(jìn)入溶液后首先與 H2O2反應(yīng)產(chǎn)生·OH，·OH對(duì)污染物氧化反應(yīng)的進(jìn)行使得溶液中的H+不斷被消耗，溶液pH值升高而生成Fe(OH)2、Fe(OH)3及 Fe(OH)2+、Fe(OH)+2等絡(luò)離子，絮凝作用顯著，且由于GAC用量增加后，吸附作用顯著增強(qiáng)，所以NH3-N去除率大幅增加.

2.3 微波處理時(shí)間的影響

微波不僅具有加熱作用，而且可以與Fe2+一起對(duì)H2O2產(chǎn)生協(xié)同催化作用，促進(jìn)氧化反應(yīng)進(jìn)行［17-19］.根據(jù)表1中3#實(shí)驗(yàn)條件，不同微波處理時(shí)間的COD和NH3-N去除率如圖3所示.文中同時(shí)進(jìn)行了不使用微波、其他實(shí)驗(yàn)條件相同的30min處理實(shí)驗(yàn)，此時(shí)COD與NH3-N的去除率均較低，分別為8.09%和10.15%.

圖3 COD和NH3-N去除率隨微波處理時(shí)間的變化Fig.3 Variation of removals of COD and NH3-N with microwave treatment time

由圖3可知，隨著微波處理時(shí)間的延長(zhǎng)，COD去除率逐漸增大，30min時(shí)幾乎達(dá)到最大，此后增幅較小.可見微波對(duì)·OH的產(chǎn)生具有催化作用，同時(shí)GAC對(duì)微波具有較強(qiáng)的吸收能力，使COD去除率逐漸增加.但當(dāng)處理時(shí)間超過30min時(shí)，氧化劑及有機(jī)污染物濃度不斷降低，氧化速度減緩，COD去除率的增幅減小.

NH3-N去除率的增加幅度開始較平緩，20min后增幅加大.這是因?yàn)樵谖⒉ㄔ鲂ё饔孟?，初始階段所發(fā)生的氧化反應(yīng)主要是將含N元素的污染物氧化或分解，轉(zhuǎn)變了N元素的存在狀態(tài)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液pH值升高，使得Fe2+絮凝作用增強(qiáng)，NH3-N的去除率大幅增加.但60min后溶液中的大部分反應(yīng)已基本達(dá)到平衡，NH3-N的去除率變化不再顯著.

2.4 微波處理功率的影響

微波功率決定著微波能量的釋放，在很大程度上影響滲濾液的處理效果.根據(jù)表1中4#實(shí)驗(yàn)條件，不同微波處理功率的COD和NH3-N去除率如圖4所示.

圖4 微波處理功率對(duì)COD和NH3-N去除率的影響Fig.4 Effect of microwave power on removals of COD and NH3-N

反應(yīng)的發(fā)生需要吸收足夠能量以克服反應(yīng)能峰，在該體系中誘發(fā)氧化反應(yīng)發(fā)生的主要能量來源是微波的輻射能，而微波輸出功率是輻射能大小的決定因素.由圖4可知，COD去除率在180～360 W的區(qū)間內(nèi)增幅較大，NH3-N去除率在180～540W的區(qū)間內(nèi)增幅較大，但在540～1080 W區(qū)間去除率增幅均較小，即當(dāng)輸出功率達(dá)到360 W時(shí)即可激發(fā)反應(yīng)，但從NH3-N去除率始終小于COD去除率可知，氧化反應(yīng)對(duì)COD去除率影響較大.由于NH3-N去除率主要受絮凝作用影響，隨著微波能量繼續(xù)增大，滲濾液中穩(wěn)定的膠體結(jié)構(gòu)被破壞，有助于污染物的絮凝沉淀，因此在360～540 W區(qū)間內(nèi)，相對(duì)于COD去除率，NH3-N去除率的增幅更大.

2.5 H2O2用量的影響

Fenton氧化法是由Fe2+催化H2O2產(chǎn)生·OH，進(jìn)而由·OH進(jìn)攻有機(jī)物分子達(dá)到氧化降解的目的.根據(jù)表1中5#實(shí)驗(yàn)條件，不同 H2O2用量下的COD和NH3-N去除率如圖5所示.

圖5 H2O2用量對(duì)COD和NH3-N去除率的影響Fig.5 Effect of H2O2dosage on removals of COD and NH3-N

開始階段，COD去除率隨H2O2用量的增加而增大，當(dāng)用量達(dá)0.07mol/L時(shí)增加幅度明顯減小，當(dāng)用量達(dá)到0.13mol/L后開始呈現(xiàn)下降趨勢(shì).而NH3-N去除率隨H2O2用量的增加總體呈增大趨勢(shì)，當(dāng)用量達(dá)到0.08mol/L時(shí)增加幅度開始減小.這是因?yàn)镠2O2用量較小時(shí)其主要作用是生成·OH氧化有機(jī)污染物，·OH的氧化能力較強(qiáng)，所以在 H2O2用量為0.05～0.08mol/L時(shí)，對(duì)指標(biāo)因子去除率的影響作用較大，即去除率增幅明顯;當(dāng)H2O2用量繼續(xù)增加到0.09mol/L以后，體系內(nèi)的氧化作用來源于·OH及H2O2自身對(duì)某些有機(jī)物的氧化，但由于H2O2的氧化作用明顯小于·OH，因此在該H2O2用量范圍內(nèi)(實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)為0.08～0.12 mol/L)，對(duì)指標(biāo)因子去除率的相對(duì)影響減小，即去除率增幅較小.

當(dāng)H2O2用量達(dá)到0.13mol/L時(shí)，COD去除率出現(xiàn)了下降趨勢(shì)，這主要是因?yàn)楫?dāng)H2O2過量時(shí)，產(chǎn)生·OH的速度較快，瞬間過量的·OH未來得及與滲濾液中有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，就與H2O2發(fā)生了相互之間的副反應(yīng)，且過多的H2O2在高溫條件下易分解生成H2O和O2，成為無效的投加.可見該體系內(nèi)氧化作用對(duì)COD去除率的影響要大于對(duì)NH3-N去除率的影響.

2.6 處理液pH值的影響

由于pH≥8時(shí)，F(xiàn)e2+幾乎全部以膠體或絮體沉淀形式存在，因此實(shí)驗(yàn)中pH值定為1～8.根據(jù)表1中6#實(shí)驗(yàn)條件，pH值對(duì)COD和NH3-N去除率的影響如圖6所示.

圖6 初始pH值對(duì)COD和NH3-N去除率的影響Fig.6 Effect of initial pH value on removals of COD and NH3-N

COD去除率隨pH值的增加呈先增后降的趨勢(shì)，而NH3-N去除率隨pH值增加基本呈總體增加的趨勢(shì).在pH值為1～4時(shí)，COD和NH3-N去除率基本都呈增加趨勢(shì)，可見此pH值范圍是滲濾液處理的較好條件.當(dāng)初始pH值繼續(xù)增大時(shí)，F(xiàn)e2+在氧化反應(yīng)未發(fā)生時(shí)便已發(fā)生絮凝，這使其催化效果大大減弱，因此COD去除率降低，但對(duì)NH3-N去除率的影響較小;當(dāng)pH值升到8時(shí)，COD去除率已降到43.56%，此時(shí)COD的去除主要是靠絮凝作用，而Fe2+無法發(fā)揮催化作用時(shí)，微波對(duì)氧化反應(yīng)的催化效果很難得到發(fā)揮，可見H2O2被催化產(chǎn)生·OH依賴于Fe2+與微波的協(xié)同作用.

綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最終選定實(shí)驗(yàn)的最佳處理?xiàng)l件為:初始pH=3、GAC用量10g/L、GAC的Fe2+負(fù)載量33.32mg/g、微波處理功率720W、微波處理時(shí)間30min、30%H2O2用量0.1mol/L.在此處理?xiàng)l件下，COD去除率為93.01%，NH3-N去除率為85.76%，處理后水樣的pH值約為7.

3 處理前后垃圾滲濾液的微觀分析

將處理后水樣進(jìn)行氣相色譜分析，并與滲濾液原液的氣相色譜進(jìn)行對(duì)比.15 min左右處的色譜峰為丁酸或辛酸的特征峰、18、22、25 min左右處的色譜峰分別為苯酚、吲哚、多環(huán)芳烴特征峰.由圖7可知，進(jìn)行氧化處理后的垃圾滲濾液色譜圖在15、18、22min附近的色譜峰基本消失，僅在25 min附近出現(xiàn)了一個(gè)相對(duì)較小的特征峰，可見經(jīng)過微波條件下的氧化處理后垃圾滲濾液中大部分有機(jī)污染物已被降解去除，只存在少量的多環(huán)芳烴類有機(jī)物.垃圾滲濾液原液譜圖在25min附近的峰是混合有機(jī)相的四重組合峰，而處理后溶液的譜圖在此處只是一個(gè)單一的較弱特征峰，說明經(jīng)過處理后溶液組分已較單一，各類多環(huán)芳烴都已被降解為結(jié)構(gòu)相似的化合物，處理效果非常顯著.

圖7 滲濾液處理前后有機(jī)物特征峰對(duì)比Fig.7 Characteristic peaks contrast of organic pollutants in leachate before and after treatment

4 微波Fenton氧化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)探討

以微波增效負(fù)載Fe2+的GAC協(xié)同催化H2O2產(chǎn)生·OH，對(duì)垃圾滲濾液中的污染物進(jìn)行氧化降解，該反應(yīng)是由羥基自由基·OH引發(fā)的鏈反應(yīng)，而·OH又是由微波協(xié)同負(fù)載Fe2+的GAC催化產(chǎn)生的，整個(gè)反應(yīng)過程屬于復(fù)雜反應(yīng)，包括鏈引發(fā)、鏈增長(zhǎng)、鏈終止反應(yīng).由于·OH的壽命很短，僅有10 μs的平均壽命，即可以表達(dá)為

式中:C·OH為·OH的濃度;t為反應(yīng)時(shí)間.

以與Fenton氧化反應(yīng)關(guān)聯(lián)度最大的影響因素——GAC上Fe2+的負(fù)載量為主要因子，建立微波條件下負(fù)載Fe2+GAC的高級(jí)氧化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型:

式中:k為模型因子;C為溶液的COD濃度;C'為GAC上Fe2+的負(fù)載量;m、n均為反應(yīng)級(jí)數(shù).

采用垃圾滲濾液COD指標(biāo)因子的變化來表征垃圾滲濾液Fenton氧化處理過程中的降解程度.分別將垃圾滲濾液水樣稀釋0～8倍，配制不同COD濃度的水樣，并分別在選定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行微波Fenton氧化處理，ln(－ΔC/Δt)與 lnC'、ln(－ΔC/Δt)與lnC的回歸關(guān)系如圖8所示.

圖8 動(dòng)力學(xué)方程參數(shù)回歸關(guān)系Fig.8 Regression relationship of kinetic parameters

由圖8 的回歸關(guān)系可得 m=2.08，n=0.72，代入式(3)可得微波條件下負(fù)載Fe2+GAC的高級(jí)氧化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型為

建立的微波條件下的氧化降解動(dòng)力學(xué)模型不僅有助于進(jìn)一步尋找最佳反應(yīng)條件，提高降解效率，而且有助于探明催化氧化反應(yīng)的機(jī)理，同時(shí)該動(dòng)力學(xué)方程和有關(guān)參數(shù)可以為模擬放大實(shí)驗(yàn)提供依據(jù).

5 結(jié)語

垃圾滲濾液的微波增效GAC負(fù)載Fe2+Fenton氧化處理效果影響因素分析表明，最佳處理?xiàng)l件如下:Fe2+負(fù)載量為33.32 mg/g、GAC 用量為10 g/L、微波處理功率為720 W、微波處理時(shí)間為30 min、30%H2O2用量為 0.1 mol/L，溶液初始 pH=3，此時(shí)COD去除率為93.01%、NH3-N去除率為85.76%.處理后垃圾滲濾液中大部分有機(jī)污染物已被去除，處理效果較好.文中建立的微波條件下負(fù)載Fe2+GAC的高級(jí)氧化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型可以為進(jìn)一步尋找最佳反應(yīng)條件及擴(kuò)大試驗(yàn)提供參考.然而目前該法的處理費(fèi)用相對(duì)較高，不宜大規(guī)模應(yīng)用，建議與生物法聯(lián)合或應(yīng)用在垃圾滲濾液水質(zhì)可生化性差及排放要求較高的區(qū)域.

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