流態(tài)化分離洗滌對熟料高質(zhì)量濃度溶出漿液二次反應(yīng)的影響

彭志宏，陳彥虎，周秋生，劉桂華，李小斌，齊天貴

(中南大學 冶金科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

1 二次反應(yīng)機理及其影響因素

1.1 二次反應(yīng)的機理

二次反應(yīng)損失的根本原因是熟料中的原硅酸鈣在溶出、分離以及洗滌過程中被鋁酸鈉溶液分解，分解產(chǎn)物 Na2SiO3和 Ca(OH)2又與 NaAl(OH)4相互作用，生成含氧化鋁的不溶物進入赤泥而造成氧化鋁的損失[9-11]。溶出過程的二次反應(yīng)主要有：

1.2 二次反應(yīng)的影響因素

在熟料溶出、分離和洗滌過程中，二次反應(yīng)及其損失是不可避免的[12-15]，影響二次反應(yīng)的主要因素有以下幾個方面。

(1) 質(zhì)量濃度。漿液中Na2O、氧化鋁、碳酸鈉和二氧化硅等的質(zhì)量濃度都對工業(yè)熟料二次反應(yīng)有重要的影響。楊重愚[1]認為，在氧化鋁質(zhì)量濃度一定的情況下，提高Na2O質(zhì)量濃度，將加快NaOH按照反應(yīng)(2)對2CaO·SiO2的分解，從而使SiO2進入溶液，而且反應(yīng)產(chǎn)物Ca(OH)2的溶解度隨NaOH質(zhì)量濃度的提高而顯著降低，反應(yīng)(2)的平衡將向右移動，促進2CaO·SiO2的分解。當溶液中的SiO2達到一定質(zhì)量濃度時，便會發(fā)生如式(5)和式(6)的脫硅反應(yīng)，從而導(dǎo)致Al2O3的質(zhì)量濃度降低。當Na2O質(zhì)量濃度低于50 g/L時，二次反應(yīng)損失較小。另外，隨著氧化鋁質(zhì)量濃度的提高，SiO2溶出率逐步上升，進入液相的SiO2質(zhì)量濃度也逐漸增大。陳濱[11]認為，當氧化鋁質(zhì)量濃度提高到 160 g/L以上時，SiO2溶出率由 30.59%升高到47.81%。這主要是因為 NaOH和 Al(OH)4-按反應(yīng)(2)和(3)分解 2CaO·SiO2，Al(OH)4-質(zhì)量濃度越高，2CaO·SiO2被分解的程度越大，二次反應(yīng)也隨之加?。划?Na2CO3質(zhì)量濃度超過一定限度時會促進2CaO·SiO2的分解和鈉硅渣的析出。從Na2O-Al2O3-CaO-CO2-H2O 五元系平衡狀態(tài)圖[16]可以看出：Na2CO3質(zhì)量濃度控制在30～35 g/L為宜。

(2) 時間和溫度。熟料中氧化鋁的溶出率在5～10 min達到最高，2CaO·SiO2的分解在10 min后才趨于強烈[17-18]。隨著赤泥與溶液接觸時間的延長，二次反應(yīng)加劇，導(dǎo)致氧化鋁凈溶出率下降，因此，盡快地使赤泥與溶液分離是減小二次反應(yīng)損失的重要措施。溶出過程溫度提高通常使二次反應(yīng)加劇。通常熟料的溶出是在70～80 ℃進行，Na2O和Al2O3有足夠的溶出速度。但是，若溫度太低，則溶液的黏度增大，會妨礙赤泥與溶液的分離；而若赤泥與熟料接觸時間延長，則2CaO·SiO2的分解也隨之增加。

(3) 溶出液固比、熟料質(zhì)量和粒度。熟料溶出時是通過熟料添加量來控制溶出液氧化鋁質(zhì)量濃度，而二次反應(yīng)的程度與鋁酸鈉溶液質(zhì)量濃度有關(guān)，溶液中氧化鋁質(zhì)量濃度高，則黏度大，分離困難，接觸時間長，二次反應(yīng)程度加大[19-20]。若熟料粒度過大，會使有用成分溶出不完全；若過小，則由于赤泥比表面積的增大，加劇2CaO·SiO2與溶液的反應(yīng)，并且造成赤泥與溶出液分離困難，延長赤泥與溶液接觸時間。

綜上所述，質(zhì)量濃度和液固接觸時間是影響二次反應(yīng)的主要因素，其他因素是通過影響質(zhì)量濃度或液固接觸時間來影響二次反應(yīng)的?？刂七m宜的條件，能在一定程度上減少二次反應(yīng)損失。

2 實驗

2.1 原料及設(shè)備

用工業(yè)級氫氧化鈉和氫氧化鋁配制調(diào)整液。實驗所用熟料來自中鋁中州分公司氧化鋁廠，化學成分見表1，經(jīng)球磨機球磨后粒度組成(質(zhì)量分數(shù))見表2。

節(jié)目的信號源有數(shù)字信號和模擬信號兩種，在實際工作中，需要使用專門的信號處理裝置處理不同的信號，并做好信號的分類，才能保證節(jié)目播出順利。如果要進行系統(tǒng)信號變換，需要經(jīng)過節(jié)目上載、模擬信號調(diào)度、音頻加解嵌系統(tǒng)、視頻服務(wù)信號調(diào)度來實現(xiàn)，與此同時，還會對部分信號進行歸類處理。

主要實驗儀器與設(shè)備為：球磨機(武漢洛克粉磨設(shè)備制造有限公司制造)；電熱鼓風干燥器(上海躍進醫(yī)療儀器廠制造)；SHB-3循環(huán)水多用真空泵(鄭州杜甫醫(yī)療儀器廠制造)；攪拌溶出槽(中南大學制造)。根據(jù)流態(tài)化原理設(shè)計制作的流態(tài)化分離洗滌實驗裝置示意圖見圖1。

表1 熟料的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of clinker %

表2 熟料的粒度組成分布(質(zhì)量分數(shù))Table 2 Particle size distribution of clinker %

圖1 實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental apparatus

2.2 實驗方法

熟料溶出實驗在攪拌溶出槽里進行，采用連續(xù)溶出方式，溶出溫度為70 ℃，溶出時間為5～6 min，洗水溫度為90 ℃。

在實驗開始時先關(guān)閉底流閥門，打開高質(zhì)量濃度溶出漿液、絮凝劑和洗水閥門，在形成一定高度的壓縮層后，打開底流閥門，此時，高質(zhì)量濃度溶出漿液持續(xù)從上部加入，底流持續(xù)流出，保證床層高度不變，赤泥絮團在壓縮層內(nèi)形成均勻分布的液固兩相體系，洗水從下部經(jīng)赤泥絮團間隙向上流動，經(jīng)傳質(zhì)帶走赤泥附液中的堿和鋁，由上部溢出，快速完成赤泥分離和洗滌過程。

實驗時，在進出漿液和洗水的流量穩(wěn)定后，開始取樣。測定參數(shù)包括進料高質(zhì)量濃度溶出漿液、底流、溢流的Na2O和Al2O3質(zhì)量濃度，底流、進料高質(zhì)量濃度溶出漿液液固質(zhì)量比，洗水、高質(zhì)量濃度溶出漿液、溢流、底流流量，熟料、高質(zhì)量濃度溶出漿液干赤泥和底流干赤泥中的Al2O3和Fe2O3含量。

3 實驗結(jié)果及討論

3.1 流態(tài)化分離洗滌效果

目前，工業(yè)上熟料溶出后的漿液經(jīng)過分離后得到的粗液Al2O3質(zhì)量濃度僅為120～130 g/L，若能提高到180 g/L以上，則在保證赤泥分離和脫硅的條件下，以相同的碳酸化分解率計算，1 m3溶出液可增產(chǎn)50～60 kg氧化鋁。因此，提高濕法系統(tǒng)的質(zhì)量濃度是改善燒結(jié)法生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟指標和提高生產(chǎn)效率的主要措施，也是燒結(jié)法生產(chǎn)的發(fā)展趨勢。然而，目前工業(yè)上采用的沉降槽方案難以分離高質(zhì)量濃度的溶出漿液。

實驗研究了高質(zhì)量濃度溶出漿液流態(tài)化分離洗滌的效果。通過控制調(diào)整液質(zhì)量濃度和溶出液固質(zhì)量比，使溶出料漿 Na2O質(zhì)量濃度為 210～240 g/L, Al2O3為240～270 g/L，如表 3所示。調(diào)節(jié)料漿流量為22.86～28.42 L/h，洗水流量 12～15 L/h，能一步獲得Al2O3質(zhì)量濃度較高的溢流(粗液)，同時得到附液Na2O質(zhì)量濃度較低的底流，分離洗滌效率按式(7)計算，試驗結(jié)果如表4所示。

式中：料f為料漿液固質(zhì)量比；底f為底流赤泥液固質(zhì)量比；料ρ為料漿質(zhì)量濃度(g/L)；底ρ為底流附液質(zhì)量濃度(g/L)；料γ為料漿自由液體密度(kg/m3)；底γ為底流附液密度(kg/m3)。

目前，工業(yè)上的沉降槽只能處理 Al2O3質(zhì)量濃度為120～130 g/L的漿液，并且分離后的赤泥要經(jīng)過7～8次反向沉降洗滌，才能得到附液 Na2O質(zhì)量濃度小于4 g/L的底流。由表3和表4可以看出：流態(tài)化方式能處理Al2O3質(zhì)量濃度為240～270 g/L的高質(zhì)量濃度溶出漿液，并且將分離與洗滌過程一步完成，能得到Al2O3質(zhì)量濃度平均為183 g/L的溢流(粗液)，底流附液Na2O平均質(zhì)量濃度為 7.58 g/L，平均分離洗滌效率為99.45%。這主要是因為在溶出赤泥的流態(tài)化分離洗滌過程中，赤泥顆粒附液與洗水之間始終存在質(zhì)量濃度差，且流化床中傳質(zhì)系數(shù)較大，所以，赤泥顆粒附液與洗水能在整個流態(tài)化系統(tǒng)中充分傳質(zhì)，達到較好的洗滌效果。

表3 溶出料漿成分Table 3 Composition of slurry

表4 分離洗滌后的粗液和底流附液成分Table 4 Composition of overflow liquor and underflow liquor

3.2 流態(tài)化分離洗滌過程的二次反應(yīng)損失

生產(chǎn)上二次反應(yīng)損失通常由熟料的分離溶出率和凈溶出率的差值表示。目前，工業(yè)上的溶出漿液經(jīng)過沉降分離后，還要經(jīng)過7～8次反向沉降洗滌，總時間約20 h。孫建峰[21]的研究表明：熟料溶出過程中Al2O3的損失并不大，僅為0.81%。但是，溶出后赤泥分離、赤泥洗滌過程Al2O3的損失卻達到1.64%和2.1%。由此可以看出：二次反應(yīng)損失主要集中在赤泥分離及洗滌過程中。

在本實驗過程中，高質(zhì)量濃度溶出漿液和絮凝劑同時由頂部進入流態(tài)化分離洗滌設(shè)備，洗水由底部進入設(shè)備，經(jīng)過傳質(zhì)，快速完成赤泥的分離與洗滌。因此，二次反應(yīng)損失可以用按溶出漿液中赤泥成分換算的初溶出率和按分離洗滌后底流赤泥成分換算的凈溶出率的差值表示。分析赤泥中的Al2O3和Fe2O3含量，以Fe2O3為內(nèi)標，計算各階段的溶出率，如表5所示。

由表 5可以看出：在溶出后的赤泥中，Al2O3含量為5%～8%，F(xiàn)e2O3含量為11%～12%，以Fe2O3為內(nèi)標計算的平均初溶出率ηA1為92.69%。在分離洗滌后的赤泥中，Al2O3含量為 6%～8%，F(xiàn)e2O3含量為11%～12%，由此計算得平均凈溶出率ηA2為92.53%?？梢钥闯觯涸诹鲬B(tài)化分離洗滌過程中，二次反應(yīng)損失率平均僅為 0.16%，與采用沉降分離洗滌相比，二次反應(yīng)損失顯著減少，二次反應(yīng)得到有效抑制。

由二次反應(yīng)的影響因素可知：質(zhì)量濃度和液固接觸時間是影響二次反應(yīng)損失的主要因素。質(zhì)量濃度越高，液固接觸時間越長，都會增加二次反應(yīng)損失。在流態(tài)化分離洗滌過程中，通過對前期所建立的拜耳法赤泥流態(tài)化洗滌的數(shù)學模型[8]進行修正，建立了適合燒結(jié)法高質(zhì)量濃度溶出漿液流態(tài)化分離洗滌的模型，如式(8)所示，并由此預(yù)測壓縮層內(nèi) Na2O和Al2O3的質(zhì)量濃度變化，結(jié)果如圖2所示。

表5 赤泥成分(質(zhì)量分數(shù))Table 5 Composition of red mud

式中：ρh為離壓縮層頂端 h處液體質(zhì)量濃度(g/L)；d為設(shè)備直徑(m)；γs為赤泥顆粒密度(kg/m3)；料Q為料漿體積流量(L/h)；水Q為洗水體積流量(L/h)；H為壓縮層高度(m)；h為距離壓縮層頂端的距離(m)；料ε為料漿的空隙度；底ε為底流的空隙度；v為固體顆粒的下降速度(m/h)；K為混合傳質(zhì)系數(shù)(s-1)。

從圖2可以看出：在壓縮層內(nèi)從上到下，Na2O和Al2O3質(zhì)量濃度隨著壓縮層的高度增大而迅速減小。由此可知：Na2O和Al2O3質(zhì)量濃度對二次反應(yīng)的影響也迅速隨之減小。這從一個方面抑制了二次反應(yīng)損失。

圖2 壓縮層內(nèi)Na2O質(zhì)量濃度和Al2O3質(zhì)量濃度的軸向分布Fig.2 Axial Na2O and Al2O3 mass concentration distribution in compressed layer

根據(jù)二次反應(yīng)的影響因素，當 Na2O質(zhì)量濃度降低到50 g/L以下時，對二次反應(yīng)的影響就非常小。由圖2可以看出：當赤泥壓縮層下降約20 cm時，此時赤泥所在的溶液Na2O質(zhì)量濃度降到50 g/L以下，而此時的接觸時間應(yīng)為赤泥顆粒下降的距離除以顆粒下降速度。在實驗過程中，一般底流排出的速度為1.5～3.0 m/h，可以計算出赤泥顆粒在Na2O質(zhì)量濃度50 g/L以上區(qū)域的停留時間僅為4～8 min，固液接觸時間非常短。采用流態(tài)化分離洗滌可以快速實現(xiàn)赤泥與鋁酸鈉溶液分離，這是二次反應(yīng)損失顯著減少的主要原因。

3.3 單位赤泥洗水量對洗滌效果和二次反應(yīng)的影響

根據(jù)流態(tài)化洗滌原理，洗滌是通過壓縮層內(nèi)赤泥附液與洗液之間的傳質(zhì)完成的。單位赤泥洗水量增大，則赤泥附液與洗液之間的質(zhì)量濃度差越大，傳質(zhì)越充分，洗滌效果越好。洗水量的變化也會影響分離洗滌過程中的二次反應(yīng)損失。當壓縮層高度一定時，固定漿液進料流量不變，改變洗水進料流量，增大單位赤泥洗水量，分離洗滌過程洗滌效率的變化情況如圖 3所示，二次反應(yīng)損失的變化情況如圖4所示。

從圖3可見：隨著單位赤泥洗水量的增加，洗滌效率提高；但當每噸干赤泥洗水量大于8.5 t時，這種影響便不太明顯。因此，在流態(tài)化分離洗滌系統(tǒng)中應(yīng)控制合適的洗水量，洗水量太大將使所得的溢流(粗液)質(zhì)量濃度降低。由圖4可以看出：隨著單位赤泥洗水量的增大，二次反應(yīng)損失逐漸減??；當洗水流量增大到某一定值時，二次反應(yīng)損失幾乎不再發(fā)生變化?？傮w看來，整個流態(tài)化分離洗滌階段，二次反應(yīng)損失都較小。這是因為隨著洗水流速的增大，壓縮層內(nèi)赤泥顆粒附液的苛性堿質(zhì)量濃度迅速降低，同時，液固接觸時間短，對二次反應(yīng)的影響越來越小。

圖3 洗滌效率和單位赤泥洗水量的關(guān)系Fig.3 Relationship between washing efficiency and mass of washing water per ton red mud

圖4 二次損失率與單位赤泥洗水量的關(guān)系Fig.4 Relationship between secondary loss rate and mass of washing water per ton red mud

綜合考慮洗滌效率和二次反應(yīng)損失，每噸赤泥洗水量宜為7.5～8.5 t，既可獲得較高的洗滌效率，同時又可確保二次反應(yīng)損失較小。但在試驗室裝置上所確定的單位赤泥洗水量，與工業(yè)生產(chǎn)上沉降槽分離洗滌赤泥的單位洗水量相比有一定差距，還需要進一步優(yōu)化流態(tài)化分離洗滌研究，以降低單位赤泥洗水量。

4 結(jié)論

(1) 采用流態(tài)化方式可以實現(xiàn)熟料高質(zhì)量濃度溶出漿液的分離洗滌，當溶出漿液 Al2O3質(zhì)量濃度為240～270 g/L時，可以獲得平均Al2O3質(zhì)量濃度為183 g/L的溢流(粗液)，底流液固比為2.78，底流附液Na2O平均質(zhì)量濃度為 7.58 g/L，平均分離洗滌效率為99.45%。

(2) 高質(zhì)量濃度溶出漿液流態(tài)化分離和洗滌過程二次反應(yīng)損失較小，平均為 0.16%。采用流態(tài)化分離洗滌可以顯著抑制熟料高質(zhì)量濃度溶出漿液分離洗滌過程中二次反應(yīng)的發(fā)生。

(3) 隨著單位赤泥洗水量的增大，流態(tài)化分離洗滌效率提高，二次反應(yīng)損失減小。

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