溴丙烷/正己烷共沸物清洗劑的制備和性能

楊昌炎,孟慶嶺 ,丁一剛 ,王超,沈瓊璐,黃晨,夏剛

(1. 武漢工程大學綠色化工過程省部共建教育部重點實驗室,湖北 武漢430074 ；2. 黃岡師范學院化工學院,湖北 黃岡438000)

0 引 言

電子、通信等行業(yè)迅速發(fā)展使得具有優(yōu)良性能的清洗劑得到推廣，如不易燃同時洗凈能力很強的氟氯系溶劑，比較典型的如1,2,2-三氯-1,1,2-三氟乙烷 (CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等[1].但后來發(fā)現(xiàn)這些物質有很長的大氣存活壽命，其ODP(ozone depression potential，消耗臭氧潛能值)和GWP值(global warming potential，全球變暖潛力值)都很高，對地球生態(tài)有很大的破壞[2-4].

正溴丙烷(nPB)分子式C3H7Br，沸點為71 ℃，相對密度(水)為1.35 g·cm-3，無閃點，物化性質穩(wěn)定，是理想的帶電清洗劑.它的優(yōu)點為：a. 無閃點，理化性質與氯化的溶劑非常類似；b. 大氣存活壽命(10 ～11d)很短，其ODP值雖大于0，但是很低；c. GWP值也很小，對臭氧的損耗很小，對生態(tài)的破壞不大；d. 毒性比原來的氯代烴溶劑低[5].

在電子及通信設備的清洗中，使用幾種有機溶劑復配得到的混合清洗劑往往比使用單一純溶劑的效果要好.混合清洗劑尤其是恒沸物清洗劑若配制的好，可以發(fā)揮每種溶劑各自的優(yōu)勢[6].恒沸物清洗劑雖由兩種溶劑組成，液相中兩種溶劑的組成與氣相中兩種溶劑的組成相同并且保持不變，但是在蒸發(fā)過程中卻表現(xiàn)出與單一成分純溶劑效果相似的特性[7].

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

本研究所用試劑及儀器見表1、表2.

表1 實驗試劑Table 1 Laboratory reagent LR

表2 實驗儀器Table 2 experimental apparatus

1.2 實驗方法

搭建蒸餾裝置，取較多溴丙烷與一定量正己烷于圓底燒瓶中，緩慢加熱，觀察蒸餾溫度，當溫度不再發(fā)生變化且與兩單獨組分的沸點不同，則形成共沸化合物，得到共沸溫度.用滴管取氣相冷卻液中微量做氣相色譜分析.

配制V溴丙烷∶V正己烷為7.0∶3.0，8.0∶2.0，8.5∶1.5和9.5∶0.5的標樣并做氣相色譜分析.擬合兩組份峰面積和配比間的關系，根據(jù)恒沸物中兩組份峰面積比來確定體積比.

按恒沸體積比配制溴丙烷/正己烷共沸物250 mL，然后測定清洗性能[8]，包括：外觀、物理穩(wěn)定性、相對密度、黏度、殘留量、揮發(fā)速度、pH值、絕緣電阻值、含水量、表面張力等.最后測定污垢洗凈率，要求洗凈率大于80%.

2 結果與討論

2.1 恒沸物組分配比的確定

2.1.1 恒沸物氣相色譜 在溫度為58 ℃時，蒸餾溫度不變，達到共沸，恒沸物的氣相色譜見圖1，兩組份峰面積比為：82.172 1∶16.767 2.

圖1 恒沸物的氣相色譜圖譜Fig.1 The GC FingerPrint of the azeotrope

2.1.2 標樣氣相色譜 溴丙烷和正己烷為7.0∶3.0，8.0∶2.0，8.5∶1.5和9.5∶0.5(體積比)來配制標準樣品，進行氣相色譜分析，見圖2，圖3，圖4，圖5.

圖2 V溴丙烷∶V正己烷=7.0∶3.0標準樣品氣相色譜圖Fig.2 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=7.0∶3.0

圖3 V溴丙烷∶V正己烷=8.0∶2.0標準樣品氣相色譜圖Fig.3 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=8.0∶2.0

圖4 V溴丙烷∶V正己烷=8.5∶1.5標準樣品氣相色譜圖Fig.4 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=8.5∶1.5

圖5 V溴丙烷∶V正己烷=9.5∶0.5標準樣品氣相色譜圖Fig.5 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=9.5∶0.5

2.1.3 恒沸物組分配比 擬合標樣組分體積比與峰面積間的函數(shù)關系，其中X為體積比，Y為峰面積比，見圖6.

圖6 擬合直線Fig.6 The fitting straight line

經擬合符合線性關系： lgY=0.444lgX+0.268，擬合偏差為0.003 92，擬合結果較好.恒沸物的峰面積比已經確定，從而計算出溴丙烷/正己烷的恒沸體積比為89.9∶10.1.

2.2 清洗性能測試

2.2.1 揮發(fā)曲線 作恒沸物的揮發(fā)速度曲線，見圖7.

圖7 混合液的揮發(fā)速度Fig.7 The Volatilizing speed of the solvent

2.2.2 其他性能 其他性能如外觀、物理穩(wěn)定性、相對密度、黏度、殘留量、揮發(fā)速度、pH值、絕緣電阻值、含水質量分數(shù)、表面張力、污垢洗凈率等測試結果見表3.

表3 nPB/正己烷共沸混合物清洗劑的性能測試Table 3 Performance test of nPB/n-hexane azeotrope cleaning agent

2.2.3 結果分析 溴丙烷/正己烷共沸物清洗劑外觀為無色透明的均相體系，物理性質穩(wěn)定.表面張力小，同時密度大于1，清洗劑可以滲透細小的縫隙從而洗凈污垢.揮發(fā)曲線為一直線，說明清洗劑的物理穩(wěn)定性好，揮發(fā)速度適中，清洗時容易除去殘留的污垢，不會因為揮發(fā)速度過慢影響清洗進度，也不會因為揮發(fā)速度過快而導致凝露或結冰現(xiàn)象.黏度及表面張力值適當，有利于清洗劑在清洗表面的擴散.殘留量無，不會在清洗后造成二次污染.pH接近中性，不會腐蝕被清洗設備表面.含水質量分數(shù)低于0.01%，有利于增加清洗劑的絕緣電阻值.絕緣電阻值為1 100 MΩ，能夠保證帶電清洗過程中的人身及設備安全.洗凈率達到93.4%，超過80%，達到了清洗要求.

3 結 語

a.共沸物清洗劑溴丙烷/正己烷的性能，如外觀、物理穩(wěn)定性、相對密度、黏度、殘留量、揮發(fā)速度、pH值、絕緣電阻值、含水質量分數(shù)、表面張力等都符合要求，洗凈率達到93.44%.

b.與單一使用溴丙烷作為清洗劑相比，溴丙烷/正己烷共沸物清洗劑在成本上得到降低，同時清洗能力也有了提高，可以作為新型帶電清洗劑得以推廣.

參考文獻：

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