采用薄層色譜法控制十四味當(dāng)歸活血合劑的質(zhì)量

張滌華 李小偉 韓雙

十四味當(dāng)歸活血合劑是由我院骨傷科老中醫(yī)的傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)方制成的合劑。主要用于骨折早期，該期氣血受損，血離經(jīng)脈瘀血積不散，氣滯血瘀，經(jīng)絡(luò)受損，阻塞不通導(dǎo)致傷肢局部腫脹，經(jīng)痛該期應(yīng)用于十四味當(dāng)歸活血合劑，具有活血化瘀，消腫止痛的作用，多年來，臨床應(yīng)用收效滿意，該制劑無定量的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為有效控制該制劑質(zhì)量，我們采用薄層色譜法(TCL)，分別以當(dāng)歸對(duì)照藥材和芍藥苷對(duì)照品，對(duì)制劑中的當(dāng)歸和白芍進(jìn)行鑒別，保證臨床用藥質(zhì)量。

1 儀器與材料

儀器-點(diǎn)樣器;三用紫外儀(型號(hào):ZF-2，廠家:上海安亭電子儀器廠);水浴鍋(型號(hào):H.H.S21-4R，廠家:上海醫(yī)療器械五廠);材料-十四味當(dāng)歸活血合劑(太和中醫(yī)院中藥制劑室，批號(hào):20111229、20120203、20120409);當(dāng)歸對(duì)照藥材、芍藥苷對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)藥品生物鑒定所;硅膠G薄層板購(gòu)自山東大學(xué)生物科學(xué)與工程研究所;所用試劑均為分析純;

圖1

2 方法與結(jié)果

2.1當(dāng)歸的TCL鑒別取本品20 ml，加乙醚提取2次，每次20 ml，分取乙醚，水液層保留備用.合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右掖? ml使溶解，作為供試品溶液.另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1 g，加乙醚10 ml，振搖5 min，分取乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖? ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液.再取缺少當(dāng)歸的陰性對(duì)照樣品，同供試品法制成當(dāng)歸空白對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365 nm)下檢視［1］。供試液色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，空白對(duì)照無干擾，結(jié)果如上圖1。

圖2

2.2白芍的TCL鑒別取鑒別(1)項(xiàng)下的水液層，用飽和的正丁醇振搖提取二次，每次20 ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状? ml溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成2 mg/1 ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。再取無白芍的陰性對(duì)照樣品，同供試品法制成空白對(duì)照液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點(diǎn)于統(tǒng)一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清析。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，空白對(duì)照無干擾，結(jié)果如上圖2。

3 討論

圖1當(dāng)歸對(duì)照藥材在365 nm波長(zhǎng)下顯現(xiàn)有四個(gè)熒光斑點(diǎn)，而供試品溶液中與之對(duì)應(yīng)的只有三個(gè)熒光斑點(diǎn)，由于供試品溶液是由制劑的水提液經(jīng)過乙醚提取處理而得到，而對(duì)照藥材溶液是直接用乙醚提取，在兩種不同處理方法下可能是由于當(dāng)歸中的脂溶性成分在水提過程中的損失.3.1由圖1、2可以看出，在此薄層色譜鑒別條件下的鑒別試驗(yàn)，空白對(duì)照無干擾。

十四味當(dāng)歸活血合劑作為我院多年臨床應(yīng)用的醫(yī)院制劑，為保證醫(yī)院制劑質(zhì)量，采用薄層色譜法分別對(duì)當(dāng)歸、白芍進(jìn)行鑒別，方法簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好，空白無干擾，具有專屬性，可以作為我院院內(nèi)制劑質(zhì)量控制的可靠方法。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部).北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010.