麻桂鼻炎片中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定

蔣俊春 楊文文 孟建升▲

1.河南省商丘市食品藥品檢驗(yàn)所，河南商丘 476000；2.天獅集團(tuán)有限公司，天津 301700

麻桂鼻炎片是虞城縣人民醫(yī)院根據(jù)傳統(tǒng)驗(yàn)方研制的中藥制劑，由麻黃、桂枝、葛根等藥味組成，具有宣發(fā)肺氣、通利鼻竅的功效。臨床用于鼻炎、額竇炎引起的鼻塞、流涕、頭痛、身重等癥。原方藥品標(biāo)準(zhǔn)[1]僅有麻黃中鹽酸麻黃堿的薄層色譜鑒別，不能有效的控制藥品質(zhì)量。為了規(guī)范藥品生產(chǎn)，更有效地控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，以符合中藥現(xiàn)代化的要求，保證臨床用藥的療效穩(wěn)定，安全可靠，本文參照文獻(xiàn)方法[2-4]，采用高效液相色譜法測(cè)定了方中鹽酸麻黃堿的含量，結(jié)果滿意。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

Agilent 1260型高效液相色譜儀 （美國(guó)安捷倫公司），AUW 220D電子分析天平（日本島津公司），UV240型紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）。

1.2 試劑

鹽酸麻黃堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：171241-200506）；乙腈為色譜純，其余試劑等級(jí)為分析純。麻桂鼻炎片（由虞城縣人民醫(yī)院提供）。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

流動(dòng)相：乙腈—0.1%磷酸（8∶90）；色譜柱：Shim-pack VPODS C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；體積流量：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：207 nm；進(jìn)樣量：10μL。對(duì)照品、樣品及陰性液的色譜圖見圖1。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對(duì)照品溶液 取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成約3μg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.2 供試品溶液及陰性溶液的制備 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，取約2片量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇25 mL，稱定重量，超聲處理40 min，冷卻至室溫，精密稱定重量，加甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1 mL，置性氧化鋁柱（1.5 g，內(nèi)徑1.1 cm）上，用50%甲醇洗脫，收集洗脫液約9 mL，置10 mL量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。另取除麻黃外其余藥材，按處方工藝制成陰性溶液。

2.3 線性范圍

取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，用甲醇制成0.1 mg/mL的溶液。 分別精密量取該溶液 1、2、3、5、7、9、10 mL，置 50 mL 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。分別進(jìn)樣10μL，測(cè)定，以鹽酸麻黃堿峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以鹽酸麻黃堿對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，計(jì)算，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程為Y=36 24.19X-147.35（r=0.999 6）。 結(jié)果鹽酸麻黃堿在 1.026～10.26 μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.4 精密度試驗(yàn)

精密吸取同一樣品溶液，按上述色譜條件，連續(xù)6次進(jìn)樣，測(cè)定鹽酸麻黃堿峰面積，計(jì)算其RSD為0.99%（n=6）。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

精密稱取同一樣品各2片，按樣品溶液制備方法平行制備6份，依法測(cè)得其含量，鹽酸麻黃堿含量RSD為1.03%（n=6）。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密吸取同一樣品溶液10μL，每間隔一定時(shí)間，注入高效液相色譜儀測(cè)定一次。重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算鹽酸麻黃堿峰面積RSD為0.94%，表明樣品溶液在9 h內(nèi)可保持穩(wěn)定。

2.7 回收率試驗(yàn)

取已測(cè)得含量的樣品（含量為1.394 8 mg/g）約2片，精密稱定，分別精密加入已配制好的鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液（濃度為 0.051 3 mg/mL）9.00 mL，按上述方法提取，測(cè)定，結(jié)果見表1。

表1 鹽酸麻黃堿回收率測(cè)定結(jié)果

2.8 樣品測(cè)定

取本品，按樣品溶液制備方法，制成樣品溶液。取對(duì)照品溶液及樣品溶液，進(jìn)樣，測(cè)定，用外標(biāo)法按峰面積計(jì)算，結(jié)果3批樣品的含量分別為1.394 8 mg/g、1.401 6 mg/g和1.381 5 mg/g，RSD 為 0.74%。

3 討論

3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

取鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液，用可見-紫外分光光度計(jì)在200～400 nm波長(zhǎng)進(jìn)行掃描，結(jié)果鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液在207 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇207 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

3.2 流動(dòng)相的選擇

筆者考察了甲醇-0.4%磷酸、甲醇-水、乙腈-0.1%磷酸3個(gè)流動(dòng)相系統(tǒng)。結(jié)果表明乙腈-0.1%磷酸系統(tǒng)鹽酸麻黃堿與其他物質(zhì)色譜峰分離度較好。

3.3 供試品中鹽酸麻黃堿的提取

有關(guān)文獻(xiàn)采用超聲或索氏提取[3-8]，但均不適用于本制劑，本文采取乙醚提取，能夠?qū)⒂行С煞殖浞痔崛》蛛x，方法簡(jiǎn)便，應(yīng)用高效液相色譜方法測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量，可有效地控制該制劑的質(zhì)量。

[1]河南省醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)[S].2004.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[S].一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：300-301.

[3]陳明江.HPLC法測(cè)定消咳寧片中鹽酸麻黃堿含量[J].海峽藥學(xué)，2009，21（10）：68-69.

[4]卜曉東，趙煥君，王志國(guó)，等.HPLC法測(cè)定麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿的含量[J].藥物分析雜志，2004，24（3）：330-331.

[5]廖新麟.RP-HPLC法測(cè)定止咳祛痰顆粒中鹽酸麻黃堿含量[J].中國(guó)藥師，2010，13（2）：237-238.

[6]徐艷麗，吳玉波，姜同英.HPLC法測(cè)定寧咳露中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，2009，26（9）：770-772.

[7]蔡俊安.高效液相色譜法測(cè)定傷風(fēng)停膠囊中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國(guó)藥業(yè)，2010，19（20）：39-40.

[8]張麗，吳凌.HPLC法測(cè)定肺炎合劑中鹽酸麻黃堿的含量[J].陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，34（3）：75-76.