Cl2/Ar感應(yīng)耦合等離子體刻蝕Si工藝研究

郭 帥 ，周弘毅，陳樹華，郭 霞

(北京工業(yè)大學(xué)電子信息與控制工程學(xué)院，北京 1 00124)

隨著集成電路器件尺寸降至深亞微米，淺槽隔離(STI)成為隔離工藝的關(guān)鍵技術(shù)[1]。在STI工藝中，淺槽側(cè)壁的形貌對(duì)于器件的隔離效果至關(guān)重要。對(duì)于光學(xué)器件中硅臺(tái)面的刻蝕，側(cè)壁的形貌也直接影響到器件的性能[2]。感應(yīng)耦合等離子體刻蝕(ICP)已被廣泛應(yīng)用于溝槽的刻蝕。ICP刻蝕系統(tǒng)可以為刻蝕工藝提供大直徑的腔室環(huán)境和高密度的等離子體，并且ICP中離子轟擊導(dǎo)致的表面損傷[3-4]明顯小于反應(yīng)離子刻蝕(RIE)。

Cl2/Ar等離子體的ICP刻蝕目前已被廣泛應(yīng)用。ICP功率、RF功率和Cl2/Ar氣體組分對(duì)AlGaN和GaN刻蝕速率及形貌的影響已被報(bào)道[5-7]。Cl2/Ar等離子體還被用來研究刻蝕InP[8]、鈦[9]、氧化鎵銦鋅(GIZO)[10]和ZnO[11]。Wu等人[12]報(bào)道了他們用Cl2/Ar混合氣體ICP刻蝕SiGe/Si材料的結(jié)果，研究了刻蝕速率和選擇比，發(fā)現(xiàn)經(jīng)ICP刻蝕后的器件有低的漏電流，并且在器件飽和區(qū)有小的輸出電導(dǎo)。但是，大多數(shù)研究都只關(guān)注刻蝕速率和形貌隨著工藝條件的變化規(guī)律，而對(duì)于氣體組分、ICP功率和RF功率在刻蝕溝槽時(shí)如何影響著材料的表面并沒有進(jìn)行更加深入和全面的分析研究。文中利用Cl2/Ar等離子體對(duì)硅進(jìn)行ICP刻蝕，分別研究了氣體組分、ICP功率和RF功率對(duì)于硅刻蝕速率、選擇比和側(cè)壁形貌的影響。通過分析Cl2/Ar等離子體的刻蝕機(jī)制，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析討論。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中采用ICP刻蝕設(shè)備為Oxford PlasmaLab system100(ICP180)。該系統(tǒng)有兩套自動(dòng)匹配網(wǎng)絡(luò)控制的射頻源，其中一套為13.56 MHz的射頻功率控制等離子體的產(chǎn)生，另一套為13.56 MHz的射頻功率控制等離子體轟擊襯底上刻蝕材料表面的能量?？涛g硅的反應(yīng)離子由Cl2提供，通過添加Ar增加物理轟擊作用，改變刻蝕結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)中刻蝕樣品為n型Si(100)，電阻率0.001～0.009 Ω·cm。利用AZ6124(AZ Electronic Materials)光刻膠作掩膜，膠厚2.5 μm。光刻膠掩膜圖形為寬8 μm、間隔80 μm周期排列的長(zhǎng)方形條帶，由標(biāo)準(zhǔn)的光刻工藝制作而成。SiO2掩膜實(shí)驗(yàn)中，SiO2利用PECVD生長(zhǎng)，厚度為400 nm，光刻圖形和光刻膠掩膜圖形相同，刻蝕完畢后沒有去除剩余掩膜。帶有掩膜圖形的硅樣品被放置在石英載物臺(tái)上，并被送進(jìn)ICP刻蝕系統(tǒng)腔室內(nèi)進(jìn)行刻蝕?？涛g系統(tǒng)襯底溫度恒定為20℃，每個(gè)樣品均刻蝕5 min?？涛g完成后，用丙酮去除光刻膠掩膜。用臺(tái)階儀測(cè)量刻蝕后硅的臺(tái)階高度，并計(jì)算刻蝕速率。為減少測(cè)量誤差對(duì)結(jié)果造成的影響，對(duì)每個(gè)樣品均隨機(jī)選擇測(cè)量4個(gè)點(diǎn)后取平均值。刻蝕溝槽的側(cè)壁形貌用掃描電子顯微鏡(SEM)照片表征。

2 結(jié)果和討論

用氯原子對(duì)硅進(jìn)行純化學(xué)刻蝕時(shí)，刻蝕速率的表達(dá)式符合廣義的Arrhenius形式[13]

其中，nD為n型硅片的摻雜濃度;nCl代表氯原子濃度;參數(shù)A、B和γ的值取決于硅片的晶向。對(duì)于實(shí)驗(yàn)中的樣品，利用Flamm[14]實(shí)驗(yàn)結(jié)果中給出的相關(guān)參數(shù)，計(jì)算得氯原子純化學(xué)刻蝕速率＜6 nm·min-1，這個(gè)數(shù)值比實(shí)驗(yàn)結(jié)果中離子輔助刻蝕速率小了近兩個(gè)數(shù)量級(jí)。

在Cl2/Ar混合氣體的半導(dǎo)體刻蝕工藝中，氯原子作為化學(xué)反應(yīng)基團(tuán)，Ar+、Cl2+和Cl+作為物理轟擊離子[15]。根據(jù)Hoekstra等人[16]、Choe等人[17]和Cheng等人[18]的研究工作，Cl2/Ar等離子體刻蝕硅主要經(jīng)歷如下幾個(gè)反應(yīng)過程式(2)～式(5)。

材料表面的氯化反應(yīng)

其中，X=Cl、Cl+或Cl2+;x=0，1，2或3;Y=Cl、Cl+或不存在;y=1，2，3或4。

離子濺射

其中，Z=Cl+或Cl2+;Z'=Cl、Cl2或不存在;m=0，1，2或3。在此濺射過程中，Cl+和Cl2+可以同時(shí)在硅表面制造吸附位和氯化表面。

氣態(tài)氯化物的重新沉積

其中，t=0，1，2或3;t'=1，2或3。

反應(yīng)式(3)和式(4)表明Ar+、Cl2+和Cl+可以提供進(jìn)行物理輔助刻蝕的轟擊離子源，從而實(shí)現(xiàn)快速各向異性刻蝕。在同等條件下，Ar電離成離子的效率遠(yuǎn)高于Cl2的電離[19]，而對(duì)于離子輔助刻蝕，離子物理轟擊的存在必不可少，因此必須在Cl2中加入適當(dāng)?shù)腁r以保證相對(duì)較高的刻蝕速率。隨著壓強(qiáng)的增大，離子的碰撞復(fù)合概率增加，ICP源的效率會(huì)降低，因此在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，系統(tǒng)被恒定在低壓環(huán)境下。

圖1為硅的刻蝕速率及選擇比隨著Ar氣體流量所占比例的變化規(guī)律。Cl2流量恒定為20 sccm，ICP功率為400 W，RF功率為100 W。Ar所占比例范圍為30%～80%，硅刻蝕速率總趨勢(shì)是隨著Ar比例的增加而減小，文獻(xiàn)[12]的研究中報(bào)道了類似的結(jié)果。在Cl2等離子體刻蝕硅的過程中，等離子體中會(huì)含有高濃度的刻蝕產(chǎn)物。等離子體中的刻蝕產(chǎn)物再沉積到襯底上如反應(yīng)式(5)會(huì)降低刻蝕速率。當(dāng)Ar比例較低時(shí)，高能Ar離子的物理輔助刻蝕對(duì)于材料表面刻蝕起著關(guān)鍵作用。隨著Ar比例的增加，混合氣體中Cl2所占比例減小，從而在等離子體中產(chǎn)生更多的Ar離子和更少的Cl、Cl+和Cl2+。Ar離子的增加增強(qiáng)了物理輔助刻蝕幾率，但與此同時(shí)，化學(xué)刻蝕幾率也相對(duì)降低，有充分的Ar離子轟擊材料表面去除反應(yīng)產(chǎn)物，但因?yàn)镃l2/Ar比例降低導(dǎo)致氯原子等化學(xué)反應(yīng)基團(tuán)的減少，從而硅刻蝕速率受到了限制，但是對(duì)于光刻膠的刻蝕速率也因此而增強(qiáng)，從而導(dǎo)致了選擇比的降低。盡管Ar的增加，直接物理濺射去除Si的幾率增加，但該作用相對(duì)較弱，并不能補(bǔ)償化學(xué)刻蝕速率的減少。此外，由于在氯原子存在條件下，Cl2+和Cl+對(duì)硅的刻蝕產(chǎn)率比Ar+至少高兩個(gè)數(shù)量級(jí)[20]，這也是隨著Ar比例增加刻蝕速率降低的一個(gè)原因。當(dāng)Ar比例＞70%時(shí)，刻蝕速率迅速降低。另一個(gè)可能的原因是隨著Ar比例的增加，直流偏壓會(huì)降低，從而導(dǎo)致離子物理轟擊作用減弱，因此在Ar所占比例很高時(shí)，物理去除材料表面反應(yīng)產(chǎn)物變得更加困難，此時(shí)盡管選擇比依舊呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，但對(duì)于光刻膠的刻蝕速率由于物理刻蝕的減弱而降低。

圖1 刻蝕速率和選擇比隨Cl2/Ar混合氣體中Ar所占比例變化規(guī)律

如圖2所示，硅的刻蝕速率隨著ICP功率的增加先增加再減小，但整體趨于不變，而選擇比則表現(xiàn)為上升趨勢(shì)。此時(shí)，由于RF功率恒定，因此離子轟擊能量沒有發(fā)生變化?？涛g速率的增加是由于隨著ICP功率的增加，化學(xué)反應(yīng)粒子濃度增加，這些活性粒子可以到達(dá)材料表面并促進(jìn)化學(xué)刻蝕。當(dāng)ICP功率到達(dá)最優(yōu)值后，繼續(xù)則只增加ICP功率不能再提高等離子體密度。實(shí)驗(yàn)中，ICP功率在200 W附近達(dá)到最優(yōu)。然后，隨著ICP功率的增加，刻蝕速率緩慢下降。這是由于隨著ICP功率的增加，離子的平均自由程降低，結(jié)果導(dǎo)致Cl+和Cl2+的濃度增加，氯原子濃度降低，從而離子輔助刻蝕隨著氯原子與氯離子流量比的減小而減弱。同時(shí)，因?yàn)殡x子間互相碰撞的增強(qiáng)，使得離子入射到材料表面的動(dòng)能降低，因此直接限制了對(duì)于光刻膠的刻蝕速率，選擇比上升?？涛g反應(yīng)受到能夠到達(dá)刻蝕表面氯原子濃度的限制。隨著ICP功率的變化，硅刻蝕速率基本保持約為235 nm·min-1，沒有發(fā)生顯著變化，這歸功于物理刻蝕和化學(xué)刻蝕的相對(duì)平衡。盡管氯原子濃度降低減少了材料表面的氯化過程如反應(yīng)式(2)，但與此同時(shí)增加的Cl+和Cl2+，增強(qiáng)了離子濺射如反應(yīng)式(3)，在一定程度上補(bǔ)償了由于氯原子減少導(dǎo)致的刻蝕速率降低。

圖2 刻蝕速率和選擇比隨ICP功率變化規(guī)律

硅刻蝕速率和選擇比隨RF功率的變化規(guī)律如圖3所示。ICP功率恒定為200 W。硅刻蝕速率隨著RF功率的增加近似直線上升。根據(jù)經(jīng)典的Gerlach-Meyer模型[21]，離子輔助氯刻蝕速率由直接物理濺射速率、自發(fā)化學(xué)刻蝕速率和離子輔助刻蝕速率3部分組成。

離子輔助刻蝕速率[17]ER，單位 a toms·cm-2·s-1。

其中，θCl表征表面的氯化過程;Φion代表離子流量;Y(Eion)代表在表面Cl恒定條件下的濺射產(chǎn)率;Eion為離子能量。當(dāng)離子能量較低時(shí)，濺射產(chǎn)率可以表示為[22]

其中，Eth為閾值能量;A為常數(shù)。在刻蝕過程中，RF功率的絕大部分被用來增強(qiáng)離子轟擊和熱電子的產(chǎn)生，而不是增強(qiáng)電離過程。在等離子體濃度保持不變時(shí)，離子輔助刻蝕速率隨著RF功率的增加而增大如式(6)和式(7)。當(dāng)離子轟擊效率高時(shí)，材料表面的氯化產(chǎn)物會(huì)被很快移除，使得新鮮的材料表面暴露出來。此外，Ar離子轟擊能量隨著RF功率的增大而增大，直接物理濺射去除Si的速率也隨之增大，同時(shí)由于光刻膠主要依靠離子轟擊物理去除，因此光刻膠的刻蝕速率也隨RF功率線性增加，并且增加的速度大于硅刻蝕速率的增加。選擇比隨著RF功率的增大而減小。結(jié)果表明RF功率對(duì)于刻蝕速率的影響顯著。

圖3 刻蝕速率和選擇比隨RF功率變化規(guī)律

圖4為硅片樣品在不同ICP刻蝕條件下溝槽側(cè)壁的SEM圖。圖4(a)和圖4(b)的RF功率不同，其他條件相同。圖4(b)和圖4(c)的ICP功率不同，其他條件相同?？梢钥闯鏊鼈?cè)趥?cè)壁坡度、微槽效應(yīng)以及側(cè)壁形貌上存在差異，其中圖4(a)圖正面的條紋是由解理過程導(dǎo)致。側(cè)壁坡度分別為 64°圖4(a)、68°圖4(b)和90°圖4(c)。圖4(b)的微槽比圖4(a)深，而圖4(c)的微槽最深。由于溝槽角落附近的刻蝕速率比溝槽中間快而在其角落附近形成的槽狀形貌被稱為微槽。當(dāng)發(fā)射到光刻膠和溝槽側(cè)壁的高能粒子的入射余角＞80°時(shí)，其間會(huì)發(fā)生鏡面反射[23]，到達(dá)溝槽底部角落附近，從而加速該區(qū)域刻蝕速率形成微槽。在等離子體刻蝕中材料表面的離子入射角分布直接影響微槽和溝槽側(cè)壁形貌。低揮發(fā)性氯化刻蝕產(chǎn)物的形成和離子輔助刻蝕會(huì)形成連續(xù)的坡狀側(cè)壁。離子角度分布(IAD)近似高斯形式，并且IAD函數(shù)的寬度由等離子體的功率和壓強(qiáng)決定[24]。離子能量越大，其IAD更加尖銳。因此，RF功率越高，會(huì)導(dǎo)致更加尖銳的IAD。入射余角越大的離子經(jīng)側(cè)壁反射后，保留了自身更多的能量到達(dá)溝槽底部，從而形成更深的微槽圖4(a)和圖4(b)所示。此外，圖4(b)的刻蝕速率快導(dǎo)致的側(cè)壁面積比圖4(a)大，從而更加有助于離子反射后刻蝕，也是導(dǎo)致圖4(b)微槽比圖4(a)更深的原因之一。圖4(c)側(cè)壁表面較粗糙。當(dāng)ICP功率較低時(shí)，化學(xué)反應(yīng)活性基團(tuán)的濃度較低，材料表面氯化過程沒有達(dá)到飽和，氯化產(chǎn)物會(huì)被瞬間移除，結(jié)果導(dǎo)致Si會(huì)被高能粒子直接物理濺射刻蝕，從而引起嚴(yán)重的側(cè)壁表面損傷，而各項(xiàng)同性的氯化過程不能夠及時(shí)修復(fù)損傷?？涛g過程中化學(xué)反應(yīng)基團(tuán)的欠缺會(huì)增強(qiáng)各向異性刻蝕，使得側(cè)壁更加陡峭。根據(jù) J oubert等人[25]的工作，當(dāng)離子物理轟擊相對(duì)于化學(xué)反應(yīng)起主導(dǎo)作用時(shí)，光刻膠損傷將會(huì)出現(xiàn)，而這種損傷會(huì)被轉(zhuǎn)移到硅片上，形成條紋狀形貌的側(cè)壁。而對(duì)于溝槽底部和側(cè)壁的刻蝕損傷，研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過熱氧化后在N2氛圍中退火很長(zhǎng)一段時(shí)間，可以有效地消除[26]。圖4為光刻膠掩膜下Cl2/Ar等離子體刻蝕Si側(cè)壁形貌SEM，圖4(a)ICP功率:300 W，RF功率:50 W;圖4(b)ICP功率:300 W，RF功率:100 W;圖4(c)ICP功率:100 W，RF功率:100 W。其他參數(shù):Cl220 sccm，Ar 40 sccm，壓強(qiáng) 6mTorr。

圖4 光刻膠掩膜下Cl2/Ar等離子體刻蝕Si側(cè)壁形貌SEM圖

圖5為SiO2掩膜下硅片樣品在不同壓強(qiáng)條件下刻蝕的形貌。圖5(a)為圖5(b)的放大圖?？梢悦黠@地看到，圖5(a)中溝槽底部產(chǎn)生大量的雜草，而圖5(c)的底部則比較平整。同時(shí)，圖5(c)的微槽比圖5(a)更深。在二氧化硅掩膜下，其中的氧組分會(huì)和等離子產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)壓強(qiáng)較高時(shí)，反應(yīng)生成物不能及時(shí)清除，從而沉積到硅片表面，而這些沉積物很難被刻蝕去除，從而形成雜草[27]。同樣，因?yàn)閳D5(a)中這些雜草在側(cè)壁底部附近的堆積，限制了微槽的形成。為得到平滑的刻蝕表面，刻蝕環(huán)境中應(yīng)盡可能減少氧的含量，同時(shí)降低刻蝕環(huán)境的壓強(qiáng)。圖5SiO2掩膜下Cl2/Ar等離子體刻蝕Si形貌SEM圖5(a)，圖5(b)壓強(qiáng):12 mTorr;圖5(c)壓強(qiáng):6 mTorr。其他參數(shù):Cl220 sccm，Ar 40 sccm，ICP功率 1 50 W，RF功率100 W。

圖5 SiO2掩膜下Cl2/Ar等離子體刻蝕Si形貌SEM圖

3 結(jié)束語

研究了Cl2/Ar組分、ICP功率和RF功率對(duì)于Si刻蝕速率和選擇比的影響。同時(shí)分析研究了ICP功率和RF功率對(duì)于溝槽側(cè)壁形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn)，硅刻蝕速率隨Cl2/Ar組分變化主要?dú)w因于刻蝕過程中物理刻蝕機(jī)制和化學(xué)刻蝕機(jī)制的相互競(jìng)爭(zhēng)，對(duì)于光刻膠的刻蝕則由物理刻蝕機(jī)制決定。硅刻蝕速率隨著ICP功率的變化，相對(duì)穩(wěn)定不變，但選擇比則隨ICP功率的增加而上升。硅和光刻膠的刻蝕速率強(qiáng)烈依賴于RF功率，增加物理轟擊能量，可以明顯提高刻蝕速率。隨著RF功率的增大，微槽效應(yīng)更加明顯，同時(shí)增強(qiáng)了各項(xiàng)異性刻蝕。增加ICP功率可以減小刻蝕表面損傷，使得側(cè)壁形貌更加平滑。降低壓強(qiáng)有利于刻蝕生成物的清除，減少雜草的形成。

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