頂空氣相法測定食用植物油中的殘留溶劑

摘#8195;要 用氣相色譜儀采用頂空法對食用植物油中的六號溶劑殘留進行了測定。實驗結(jié)果表明，該方法分別在（0-500 μg）范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關系，相關系數(shù)為0.998#8198;6，平均回收率為92.1%，保留時間重復性（RSD）和峰面積重復性（RSD）分別為此1.8%和4.5%。

關鍵詞 頂空法；食用植物油；六號溶劑殘留

中圖分類號 TS2 文獻標識碼 A 文章編號 1673-9671-(2012)031-0160-01

殘留溶劑是指采用浸出法制取的成品油中所殘留的微量生產(chǎn)性溶劑，也稱作浸出法溶劑。食用植物油中溶劑殘留量的多少，與油脂生產(chǎn)設備、工藝技術及溶劑本身性質(zhì)相關。當溶劑殘留量偏高時，不但會破壞食用油營養(yǎng)成分、降低油脂的品質(zhì)，給人們健康帶來危害，還會增加溶劑的消耗量，帶來經(jīng)濟損失。目前，我國食用油脂在浸出工藝中采用的浸出溶劑是以脂肪族烷烴類化合物為主的輕汽油，俗名“六號溶劑”，它是由多種烴類化合物組成的混合物，常壓下的沸點為70℃-80℃。

1 實驗部分

1.1 原理

將植物油試樣放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留的溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標準曲線比較定量。

1.2 實驗所用儀器及試劑

六號溶劑標準溶液：BW3599 10 mg/mL。

氣相色譜儀：GC4011A，北京東西電子研究所；色譜柱：不銹鋼柱：內(nèi)徑3 mm，長3 m，內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔體；電子天平：沈陽龍騰，ESJ200-4；20 mL具塞頂空瓶。

色譜條件：柱溫：90℃，汽化室與檢測器溫度均為120℃。

1.3 空白油的制得

經(jīng)70℃開放式趕掉大部分溶劑殘留的壓榨油。

1.4 繪制標準曲線

分別稱取6 g空白油放入6支頂空瓶中，密塞，通過塞子注入標準溶液0、10、20、30、40、50 μL（含量分別為0、100、200、300、400、500 μg），混勻，放入70℃水浴鍋中，平衡30 min，分別取100 μL液上氣體注入色譜，根據(jù)保留時間定性，峰面積為縱坐標，六號溶劑含量為橫坐標，繪制標準曲線。

圖1 六號溶劑標準曲線

1.5 樣品測定

稱取樣品6 g于密閉頂空瓶中，加塞，70℃下平衡30 min，取100 μL液上氣體注入色譜，根據(jù)保留時間定性。色譜圖如圖2。

1.6 結(jié)果計算

油樣中六號溶劑含量計算公式：

式中：X—油樣中六號溶劑含量，單位為mg/kg；

#8195;#8195;#8195;m1—測定頂空瓶中六號溶劑的質(zhì)量，單位為μg；

#8195;#8195;#8195;m2—試樣的質(zhì)量，單位為g。

2 結(jié)果與討論

2.1 實際樣品的測定和精密度試驗

用本方法對六號溶劑含量為200 μg標準溶液重復測定8次，測定結(jié)果經(jīng)計算，保留時間和峰面積的相對標準偏差（RSD）分別為0.9%和2.4%，精密度良好。

2.2 實際樣品的測定和回收率

用本方法對兩個油樣進行了測定，并用加標回收的方法測定了回收率，測定結(jié)果見表2，由回收率可見，本法的準確性高，方法可靠。

2.3 結(jié)論

本方法用5%DEGS不銹鋼填沖柱作為分析柱，氫火焰離子化檢測器檢測食用植物油中的六號溶劑殘留，確定了最佳的前處理方法和色譜條件。本方法前處理簡單，選擇性好，靈敏度高，檢測結(jié)果準確可靠。

參考文獻

[1]GB/T5009.3食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法[S].2004

[2]劉嵐.淺談影響溶劑殘留檢驗結(jié)果的重要因素[J].糧食與食品工業(yè)，2011.

[3]顏金良.應用頂空氣相色譜法測定植物油中溶劑殘留量[J].分析與儀器，1990.

作者簡介

劉國美，女，食品工程師，主要從事食品研究與檢驗工作。