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    食品檢測(cè)領(lǐng)域毛細(xì)管柱在氣相色譜分析中的應(yīng)用

    2012-04-29 00:44:03李支星
    食品安全導(dǎo)刊 2012年6期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜儀樣量恒溫

    李支星

    隨著經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展,毛細(xì)管柱在氣相色譜分析中的運(yùn)用越來(lái)越廣泛,因其安裝方便,不象玻璃柱那么易碎,而且分離效果好,在農(nóng)藥殘留分析中一根毛細(xì)柱往往可以代替幾根玻璃填充柱,所以毛細(xì)柱以其眾多的優(yōu)點(diǎn)得到了食品分析工作者的青睞。但是毛細(xì)柱在檢測(cè)的時(shí)候比填充柱多了分流和尾吹兩個(gè)條件,而這兩個(gè)條件直接關(guān)系到檢測(cè)效果。本人在多年的工作實(shí)踐中經(jīng)過(guò)不斷地實(shí)驗(yàn)、總結(jié),對(duì)于毛細(xì)柱在食品分析部分檢測(cè)項(xiàng)目中的運(yùn)用,總結(jié)出其實(shí)驗(yàn)最佳條件,現(xiàn)提供給大家參考。

    防腐劑檢測(cè)條件

    1.儀器設(shè)備

    GC4000A型氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);微量進(jìn)樣器(10uL);毛細(xì)管色譜柱:FFAP,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.53mm。

    2.色譜條件

    載氣:高純氮(99.999%);

    汽化室溫度:230℃;

    檢測(cè)器溫度:230℃;

    柱箱溫度:165℃;

    柱前壓(氮?dú)?:0.14Mpa(30mL/min);

    分流:24mL/min;

    尾吹:30mL/min;

    氫氣:30mL/min;

    空氣:120mL/min;

    標(biāo)樣濃度:50ug/mL;

    進(jìn)樣量:1uL。

    由圖1可以看出,山梨酸,苯甲酸的出峰時(shí)間分別為3.21min和8.34min,且分離效果很好,回收率達(dá)98.3%,如果檢測(cè)的樣品是面粉中的增白劑(過(guò)氧化苯甲酰)則可以適當(dāng)升高柱箱溫度至170℃或175℃,苯甲酸的出峰時(shí)間就可以提前,以縮短檢測(cè)時(shí)間。另外,檢測(cè)面粉中增白劑時(shí)衰減不能過(guò)大,必要時(shí)可增加進(jìn)樣量。

    黃酒中β-苯乙醇的檢測(cè)條件

    1.儀器設(shè)備

    GC4000A型氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);微量進(jìn)樣器(10uL);毛細(xì)管色譜柱:PEG-20M,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm。

    2.色譜條件

    載氣:高純氮(99.999%);

    汽化室溫度:230℃;

    檢測(cè)器溫度:230℃;

    柱箱溫度:120℃;

    柱前壓(氮?dú)猓?.20Mpa(68mL/min);

    分流:70mL/min;

    尾吹:68mL/min;

    氫氣:30mL/min;

    空氣:120mL/min;

    標(biāo)樣濃度:0.02%(V/V);

    進(jìn)樣量:1uL。

    圖2中有兩個(gè)組分,2-乙基正丁酸和β-苯乙醇。2-乙基正丁酸為內(nèi)標(biāo)物,由此可見(jiàn)該方法為內(nèi)標(biāo)法(見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn):GB/ T13662—2000)。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定檢測(cè)時(shí)采用程序升溫:在50℃恒溫2min 后以5℃/min的升溫速度至200℃,恒溫10min。但是如此以來(lái)檢測(cè)時(shí)間會(huì)很長(zhǎng),這對(duì)于檢驗(yàn)任務(wù)很重的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)很不現(xiàn)實(shí)。筆者經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),總結(jié)出可以不用程序升溫,且檢測(cè)效果很好,檢測(cè)時(shí)間僅需5min(上圖即是實(shí)例)。但是,在檢測(cè)之前一定要按程序升溫的方式進(jìn)行一遍,在200℃時(shí)恒溫30min后效果更佳。另外,在檢測(cè)結(jié)束后應(yīng)再進(jìn)行一遍程序升溫,使柱內(nèi)組份全部被趕出以縮短下次穩(wěn)定時(shí)間。

    有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)條件

    1.儀器設(shè)備

    GC4000A型氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器(ECD);微量進(jìn)樣器(10uL);毛細(xì)管色譜柱:OV-1701,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm。

    2.色譜條件

    載氣:高純氮(99.999%);

    汽化室溫度:250℃;

    檢測(cè)器溫度:250℃;

    柱箱溫度:245℃;

    柱前壓(氮?dú)猓?.16Mpa(60 mL/min);

    分流:75mL/min;

    尾吹:85mL/min;

    標(biāo)樣濃度:10ug/mL;

    進(jìn)樣量:2uL。

    圖3只是有機(jī)氯農(nóng)藥的部分譜圖,依照上述條件還可以檢測(cè)其他菊酯類農(nóng)藥,如氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、順式氰戊菊酯等,即茶葉中所有有機(jī)氯農(nóng)藥都可以進(jìn)行檢測(cè),且分離效果好,回收率可達(dá)91%以上。

    有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)

    1.儀器設(shè)備

    GC4000A型氣相色譜儀附氫火焰光度檢測(cè)器(FPD);微量進(jìn)樣器(10uL);毛細(xì)管色譜柱:SE-54,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm。

    2.色譜條件

    載氣:高純氮(99.999%);

    汽化室溫度:240℃;

    檢測(cè)器溫度:250℃;

    柱箱溫度(程序升溫):130℃恒溫1min以12.5℃/min升至155℃,恒溫1min后再以10℃/min升至180℃,恒溫4.5min結(jié)束;

    柱前壓(氮?dú)猓?.18Mpa(58mL/min);

    分流:70mL/min;

    尾吹:78mL/min;

    氫氣:140mL/min;

    空氣1:80mL/min;

    空氣2:170mL/min;

    標(biāo)樣濃度:5ug/mL;

    進(jìn)樣量:2uL。

    圖4只有乙酰甲胺磷和殺螟硫磷兩種組分,回收率分別為92.7%和94.3%,若要檢測(cè)其他有機(jī)磷農(nóng)藥可程序升溫至240℃。

    以上條件僅供參考,因各人所用儀器不同,所以有些條件根據(jù)需要可作適當(dāng)改變。

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